物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)

前言

由復(fù)旦大學(xué)主編、10多所高等院校共同編寫的《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，自1979年出版以來，被各個(gè)高校廣泛采用。1990年，受原國家教委理科化學(xué)教材編審委員會(huì)物理化學(xué)編審組的委托，復(fù)旦大學(xué)的蔡顯鄂、項(xiàng)一非、劉衍光等教授對(duì)該書進(jìn)行了修訂，主要是對(duì)教材的總體布局進(jìn)行了調(diào)整，增刪了部分實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和相關(guān)的儀器技術(shù)。第二版教材出版至今，已經(jīng)過去了10多年。這10多年是我國高等教育的快速發(fā)展時(shí)期，國家對(duì)于高等教育的投入力度大大增加。復(fù)旦大學(xué)和國內(nèi)其他高校一樣獲得了前所未有的發(fā)展機(jī)遇，“211”工程、世界銀行貸款、“985”等項(xiàng)目的實(shí)施，使基礎(chǔ)教學(xué)實(shí)驗(yàn)的條件有了很大的改善，更新添置了許多儀器設(shè)備，有效地推動(dòng)了物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容的改革。與此同時(shí)，物理化學(xué)學(xué)科的發(fā)展也使得一些原本屬于專門化實(shí)驗(yàn)或綜合實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的高級(jí)技術(shù)和儀器成為基礎(chǔ)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常規(guī)技術(shù)和設(shè)備。隨著實(shí)驗(yàn)條件的改善，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的綠色化也逐漸成為實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的重要內(nèi)容。為了適應(yīng)這些變化和發(fā)展，有必要對(duì)《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》的教材進(jìn)行修訂。這次修訂以《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第二版）為基礎(chǔ)，保留了原教材分成緒論、實(shí)驗(yàn)、儀器、技術(shù)和附錄五個(gè)部分的基本布局。全書包括33個(gè)實(shí)驗(yàn)、14種儀器介紹和8種實(shí)驗(yàn)技術(shù)。和第二版相比，在實(shí)驗(yàn)部分增加了“線性電位掃描法測(cè)定鎳在硫酸溶液中的鈍化行為”、“化學(xué)振蕩反應(yīng)”、“離子遷移數(shù)的測(cè)定”和“非牛頓型流體流變曲線的繪制”等新實(shí)驗(yàn)，儀器部分增加了“電化學(xué)測(cè)量分析儀”，技術(shù)部分增加了“溫度的控制技術(shù)”，同時(shí)刪除了“鉛蓄電池及其電極充放電曲線的測(cè)定”等8個(gè)內(nèi)容相對(duì)陳舊或可能產(chǎn)生較重環(huán)境污染的實(shí)驗(yàn)，刪除了與這些實(shí)驗(yàn)相關(guān)的小型攝譜儀、阿貝比長儀等儀器介紹。將原實(shí)驗(yàn)“恒溫水浴的組裝及性能測(cè)試”中的原理部分歸入“溫度的控制技術(shù)”中，不再單獨(dú)作為一個(gè)實(shí)驗(yàn)。原來屬于《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》的電子技術(shù)內(nèi)容，根據(jù)復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的需要，移到了《綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)》中。除了上述變動(dòng)外，對(duì)保留實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容也全部進(jìn)行了修改。修訂的重點(diǎn)在于儀器的更新及其相應(yīng)操作的改變。此外，復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的總體思路和布局是，大學(xué)本科化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)體系以實(shí)驗(yàn)技術(shù)為主線進(jìn)行構(gòu)建，分為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)和綜合實(shí)驗(yàn)兩個(gè)階段?；A(chǔ)實(shí)驗(yàn)階段（中低年級(jí)）以各種化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)和技能的分類訓(xùn)練為主，綜合實(shí)驗(yàn)階段則以化學(xué)實(shí)驗(yàn)和技能復(fù)合程度比較高的探究性綜合實(shí)驗(yàn)為主要內(nèi)容，著重培養(yǎng)學(xué)生靈活應(yīng)用各類基本技術(shù)和技能解決化學(xué)問題的能力。根據(jù)上述思路，這次所修訂教材的教學(xué)內(nèi)容仍然主要集中在物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)技能的訓(xùn)練方面，至于物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)在化學(xué)各相關(guān)領(lǐng)域中的應(yīng)用將在綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)內(nèi)容中得到反映（這方面的工作正在進(jìn)行中）。

內(nèi)容概要

　　本教材是在《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(第二版)的基礎(chǔ)上進(jìn)行修訂的，基本保留原版特色，對(duì)原有實(shí)驗(yàn)予以篩選、精煉、調(diào)整。全書共分五部分：緒論、實(shí)驗(yàn)、儀器、技術(shù)和附錄，含33個(gè)實(shí)驗(yàn)、14種儀器介紹和8種實(shí)驗(yàn)技術(shù)，編寫精煉，重點(diǎn)突出。每個(gè)實(shí)驗(yàn)有“評(píng)注啟示，提問思考”，可以提高學(xué)生的創(chuàng)新能力，書后附有各類物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)參考數(shù)據(jù)。
　　本書可供高等學(xué)?；瘜W(xué)專業(yè)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教材，也可供相關(guān)專業(yè)參考。

書籍目錄

第一部分 緒論
一 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的要求
二 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全防護(hù)
三 實(shí)驗(yàn)測(cè)量誤差
四 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表達(dá)
第二部分 實(shí)驗(yàn)
A.熱力學(xué)
實(shí)驗(yàn)一 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量
實(shí)驗(yàn)二 純液體飽和蒸氣壓的測(cè)量
實(shí)驗(yàn)三 分解反應(yīng)平衡常數(shù)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)四 燃燒熱的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)五 雙液系的氣一液平衡相圖
實(shí)驗(yàn)六 二組分固一液相圖的測(cè)繪
實(shí)驗(yàn)七 差熱分析
實(shí)驗(yàn)八 氣一液色譜法測(cè)定非電解質(zhì)溶液
的熱力學(xué)函數(shù)
實(shí)驗(yàn)九 核磁共振法測(cè)定質(zhì)子化反應(yīng)的平衡常數(shù)
B.電化學(xué)
實(shí)驗(yàn)十 原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定及其應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)十一 電勢(shì)-pH曲線的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)十二 離子遷移數(shù)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)十三 線性電位掃描法測(cè)定鎳在硫酸
溶液中的鈍化行為
實(shí)驗(yàn)十四 氫超電勢(shì)的測(cè)定
C.動(dòng)力學(xué)
實(shí)驗(yàn)十五 化學(xué)振蕩反應(yīng)
實(shí)驗(yàn)十六 旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)
實(shí)驗(yàn)十七 分光光度法測(cè)定蔗糖酶的米氏常數(shù)
實(shí)驗(yàn)十八 電導(dǎo)法測(cè)定乙酸乙酯皂化反應(yīng)的速率常數(shù)
實(shí)驗(yàn)十九 丙酮碘化反應(yīng)的速率方程
實(shí)驗(yàn)二十 流動(dòng)法測(cè)定氧化鋅的催化活性
實(shí)驗(yàn)二十一 弛豫法測(cè)定鉻酸根-重鉻酸根離子反應(yīng)的速率常數(shù)
實(shí)驗(yàn)二十二 核磁共振法測(cè)定丙酮酸水合反應(yīng)的速率常數(shù)
實(shí)驗(yàn)二十三 計(jì)算機(jī)模擬基元反應(yīng)
D.膠體化學(xué)和表面化學(xué)
實(shí)驗(yàn)二十四 最大泡壓法測(cè)定溶液的表面張力
實(shí)驗(yàn)二十五 電滲 電泳
實(shí)驗(yàn)二十六 黏度法測(cè)定水溶性高聚物相對(duì)分子質(zhì)量
實(shí)驗(yàn)二十七 電導(dǎo)法測(cè)定水溶性表面活性劑的臨界膠束濃度
實(shí)驗(yàn)二十八 BET容量法測(cè)定固體的比表面積
實(shí)驗(yàn)二十九 非牛頓型流體流變曲線的繪制
E.物質(zhì)結(jié)構(gòu)
實(shí)驗(yàn)三十 絡(luò)合物的磁化率測(cè)定
實(shí)驗(yàn)三十一 溶液法測(cè)定極性分子的偶極矩
實(shí)驗(yàn)三十二 X射線粉末法物相分析
實(shí)驗(yàn)三十三 紅外光譜法測(cè)定簡單分子的結(jié)構(gòu)參數(shù)
第三部分 儀器
儀器一 氣壓計(jì)
儀器二 氣體鋼瓶減壓閥
儀器三 數(shù)字式精密溫度溫差測(cè)量儀
儀器四 X射線多晶衍射儀
儀器五 酸度計(jì)
儀器六 電位差計(jì)
儀器七 液體介電常數(shù)測(cè)定儀
儀器八 數(shù)字阿貝折光儀
儀器九 旋光儀
儀器十 氣相色譜儀
儀器十一 真空計(jì)
儀器十二 古埃磁天平
　……　
第四部分　技術(shù)
第五部分　附章
索引

章節(jié)摘錄

插圖：2.升溫速率對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響特別明顯。一般說來，速率過高時(shí)，基線漂移較明顯，峰形比較尖銳，但分辨率較差，峰的位置會(huì)向高溫方向漂移。通常升溫速率為2～20℃·min-1。3.差熱分析結(jié)果也與樣品所處氣氛和壓力有關(guān)。例如，碳酸鈣、氧化銀的分解溫度分別受氣氛中二氧化碳和氧氣分壓影響；液體或溶液的沸點(diǎn)或泡點(diǎn)更是直接與外界壓力有關(guān)；某些樣品或熱分解產(chǎn)物還可能與周圍的氣體進(jìn)行反應(yīng)。因此，應(yīng)根據(jù)情況選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?。常用的氣氛為空氣、氮?dú)饣蚴菍⑾到y(tǒng)抽真空。4.樣品的預(yù)處理與用量。一般非金屬固體樣品均應(yīng)經(jīng)過碾磨使成為200目左右的微細(xì)顆粒。這可以減少死空間、改善導(dǎo)熱條件。但過度碾磨將有可能破壞晶體的晶格。樣品用量與儀器的靈敏度有關(guān)，過多的樣品必然存在溫度梯度從而使峰形變寬，甚至導(dǎo)致相鄰峰互相重疊而無法分辨。如果樣品量過少，或易燒結(jié)，可摻人一定量的參比物。三、樣品保持器和加熱電爐樣品保持器是儀器的關(guān)鍵部件，可用陶瓷或金屬塊制成。圖Ⅱ一7-3為較常見的樣品保持器和樣品坩堝剖面圖。保持器的上端有兩個(gè)相互平衡的粗孔，可以容納坩堝，也可直接裝上樣品和參比物。底部的細(xì)孔與上端兩個(gè)粗孔的中心位置相通，用于插入熱電偶。如果在整個(gè)測(cè)量過程中，樣品不與熱電偶作用，也不會(huì)在熱電偶上燒結(jié)熔融，可不必使用坩堝而直接將其裝入粗孔中。本實(shí)驗(yàn)則將熱電偶插在樣品中間的對(duì)稱位置上，如圖Ⅱ一7-3（c）。熱電偶直接與樣品接觸，測(cè)定的靈敏度可以得到提高。

編輯推薦

《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第3版)(修訂版)》為高等學(xué)校教材之一。

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