化學物料識用與分析綜合實訓

出版時間:2012-1  出版社:化學工業(yè)出版社  作者:李淑麗,束影,王元有 主編  頁數(shù):81  字數(shù):127000  

內(nèi)容概要

  本書是《化學物料識用與分析》的配套實訓教材,包含5個學習情境、24個實驗項目,涵蓋了實訓守則與安全常識、物質(zhì)含量測定、物質(zhì)分離提純、物質(zhì)提取制備、實驗方案設計等方面的實訓內(nèi)容。本書既可作為應用化工技術、石油化工技術、有機化工生產(chǎn)技術、高分子材料應用技術、化學制藥技術、精細化學品生產(chǎn)技術、生物化工工藝、工業(yè)分析與檢驗、環(huán)境監(jiān)測與治理技術專業(yè)的實驗實訓教材,也可作為高職院校相關專業(yè)的實驗實訓教材和參考用書。

書籍目錄

學習情境一實訓守則與安全常識
學習情境二物質(zhì)含量測定
項目1分析天平基本操作
項目2鹽酸標準溶液的標定和工業(yè)純堿溶液總堿度的測定
項目3NaOH標準溶液的標定和食醋總酸度的測定
項目4酸堿中和法測定石灰總鈣含量
項目5配位滴定法測定石灰中總鈣的含量
項目6氧化還原滴定法測定石灰中總鈣的含量
項目7混合堿成分與含量分析 (雙指示劑法)
學習情境三 物質(zhì)分離與提純
項目8氯化鈉的提純
項目9八角茴香的水蒸氣蒸餾
項目10 丙酮和1,2?二氯乙烷的簡單分餾及含量測定
項目11 紙色譜法分離氨基酸
學習情境四物質(zhì)提取與制備
項目12從廢舊干電池中提取ZnSO4 7H2O
項目13硫酸亞鐵銨的制備
項目14正丁醚的制備
項目15正溴丁烷的制備
項目16三苯甲醇的制備
項目17乙酸乙酯的制備
項目18酪蛋白的制備和等電點測定(pH法)
項目19肥皂的制備
項目20升華法從海帶中提取碘
學習情境五實驗方案設計
項目21雞蛋殼中鈣含量的測定
項目22餅干中Na2CO3、NaHCO3含量的測定
項目23校園自來水中氯離子含量的測定
項目24醇、酚、醛、酮未知液的分析
參考文獻

章節(jié)摘錄

版權頁:   插圖:   正溴丁烷的制備 一、目的要求 1.能掌握由醇制備溴代烴的原理及方法。 2.會進行回流的實驗室操作及有害氣體吸收裝置的安裝與操作。 3.會對液體產(chǎn)品進行純化——洗滌、干燥、蒸餾等操作。 二、基本原理 純正溴丁烷為無色透明液體,沸點101.6℃,密度1.2758g·cm3。不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機溶劑??捎米饔袡C溶劑及有機合成時的烷基化劑及中間體,也可用作醫(yī)藥原料(如丁溴東莨菪堿可用于腸、胃炎、膽石癥等)。實驗室通常采用正丁醇與溴化氫發(fā)生親核取代反應來制取。反應式如下: 本實驗主反應為可逆反應,提高產(chǎn)率的措施是讓HBr過量,并用NaBr和H2SO4代替HBr,邊生成HBr邊參與反應,這樣可提高HBr的利用率;H2SO4還起到催化脫水的作用。反應中,為防止反應物醇被蒸出,采用了回流裝置。由于HBr有毒害,為防止HBr逸出,污染環(huán)境,需安裝氣體吸收裝置?;亓骱笤龠M行粗蒸餾,一方面使生成的產(chǎn)品正溴丁烷分離出來,便于后面的洗滌操作;另一方面,粗蒸餾過程可進一步使醇與HBr的反應趨于完全。 三、試劑儀器 1.試劑材料 (1)正丁醇(6.2mL); (2)溴化鈉(8.3g); (3)濃硫酸(13mL); (4)1.0mol·L·1Na2CO3溶液(30mL); (5)無水CaCl2(2g); (6)NaHSO3(3g)。 2.儀器 (1)圓底燒瓶(100mL×1); (2)球形冷凝管(1支); (3)小漏斗(1支); (4)溫度計(150℃×1); (5)分液漏斗(125mL×1); (6)蒸餾頭(1支); (7)燒杯(250mL×1); (8)直形冷凝管(1支); (9)接液管(1只); (10)錐形瓶(50mL×1); (11)脫脂棉(少許)。 四、操作步驟 1.安裝回流裝置 在100mL圓底燒瓶上口安裝球形冷凝管,在冷凝管的上口接一氣體吸收裝置。如圖4—2(a)所示,用自來水作吸收液。 2.回流 (1)在圓底燒瓶中加入10mL蒸餾水,并小心緩慢地加入10mL濃硫酸,混合均勻并冷卻至室溫。 (2)依次加入6.2mL正丁醇、8.3g無水溴化鈉,充分搖勻后加入幾粒沸石,裝上回流冷凝管和氣體吸收裝置,如圖4—2(a)所示。 (3)用電熱套(或酒精燈)加熱,并經(jīng)常搖動燒瓶,促使溴化鈉不斷溶解,加熱過程中調(diào)節(jié)火焰,使始終保持反應液呈微沸,緩緩回流約30min。反應結束,溴化鈉固體消失,溶液出現(xiàn)分層。

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