有機化學(xué)實訓(xùn)

出版時間:2011-9  出版社:韓德紅、 吳金鵬 中國海洋大學(xué)出版社 (2011-09出版)  作者:韓德紅,吳金鵬  

書籍目錄

第一部分有機化學(xué)實驗的一般知識 第二部分基本操作實驗 實驗一橡皮塞或軟木塞的鉆孔和簡單玻璃工操作 實驗二蒸餾和沸點的測定 實驗三分餾 實驗四水蒸氣蒸餾 實驗五減壓蒸餾 實驗六重結(jié)晶及過濾 實驗七升華 實驗八萃取 實驗九柱色譜分離植物色素 實驗十紙色譜法鑒定氨基酸 實驗十一氣相色譜法分析苯與甲苯 實驗十二反相離子對高效液相色譜儀定性分析硝基酚類化合物 實驗十三阿貝折射儀測定乙醇的純度 實驗十四烴的性質(zhì) 實驗十五鹵代烴的性質(zhì) 實驗十六醇、酚的性質(zhì) 實驗十七醛、酮的性質(zhì) 實驗十八羧酸及其衍生物的性質(zhì) 實驗十九胺的性質(zhì) 實驗二十糖類物質(zhì)的性質(zhì) 實驗二十一氨基酸、蛋白質(zhì)的性質(zhì) 第三部分綜合性操作與實訓(xùn) 實驗一1—溴丁烷的制備 實驗二乙酸乙酯的制備 實驗三甲基橙的合成 實驗四正丁醚的制備 實驗五十二烷基硫酸鈉的合成 實驗六苯甲酸的制備 實驗七乙酰苯胺的制備 實驗八己二酸的制備 實驗九乙酰乙酸乙酯的制備 實驗十茶葉中咖啡因的提取及其性質(zhì) 實驗十一煙草中煙堿的提取和煙堿的性質(zhì) 實驗十二蔬菜葉中色素的提取和分離 實驗十三橙皮中提取檸檬烯 實驗十四從槐花米中提取蘆丁 第四部分附錄 參考文獻

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁:   插圖:   密封裝置主要是在攪拌操作中不讓反應(yīng)物外逸而采取的密封措施。圖1.6中(1)是液體密封裝置,常用的密封液體是水、液狀石蠟、甘油或汞,但由于汞蒸氣有毒,所以盡量不用。 圖1.6中(2)是簡易密封裝置。外管是內(nèi)徑比攪拌棒略粗的玻璃管,上接標(biāo)準(zhǔn)磨1:3,取一段長約2 cm、內(nèi)徑與攪拌棒粗細適合、彈性較好的橡皮管套于玻璃管上端,然后自玻璃管下端插人已制好的攪拌棒。這樣,固定在玻璃管上端的橡皮管與攪拌棒緊密接觸,達到了密閉的效果。在攪拌棒和橡皮管之間滴人少量甘油,對攪拌棒起潤滑和密閉作用。這種簡易密封裝置一般在減壓(1.3~1.6 kPa)時也可使用。 攪拌棒的上端用橡皮管與電動機軸連接,下端接近三頸瓶底部3~5 mm處,攪拌時要避免攪拌棒與玻璃管相碰。在進行操作時應(yīng)將中間瓶頸用鐵夾夾緊,從儀器的正面和側(cè)面仔細檢查并進行調(diào)整,使整套儀器端正垂直,然后緩慢開動攪拌器試驗運轉(zhuǎn)。當(dāng)攪拌棒和玻璃管問不發(fā)出摩擦的響聲時,儀器裝配才合格,否則需要再調(diào)整。 (五)實驗裝置的裝配方法 實驗裝置裝配的正確與否,關(guān)系到實驗的成敗。對于不同的實驗,其實驗裝置的裝配是不同的,具體方法將在有關(guān)章節(jié)中詳述。在這里只是介紹實驗裝置裝配時應(yīng)當(dāng)遵循的一般要求。 在裝配實驗裝置時,選用的玻璃儀器和配件都要洗凈、烘干,否則會影響產(chǎn)品的質(zhì)量或產(chǎn)量。選用的實驗裝置要恰當(dāng),如在選用圓底燒瓶時,反應(yīng)物總量應(yīng)占反應(yīng)瓶容量的1/3~2/3之間。在裝配實驗裝置時,應(yīng)首先選定主要儀器的位置,然后按照一定的順序逐個裝配其他實驗裝置。例如,在裝配蒸餾裝置和回流裝置時,應(yīng)首先根據(jù)熱源的高低來確定圓底燒瓶的位置,然后用鐵夾夾住,松緊適當(dāng);鐵夾絕不能與玻璃直接接觸,應(yīng)將夾子套上橡皮管或貼上石棉墊,燒瓶要夾住瓶l3,冷凝管應(yīng)夾住其中間部分。在裝配常壓反應(yīng)的實驗裝置時,實驗裝置必須與大氣相通,絕不能密閉;否則,加熱后產(chǎn)生的氣體或有機物的蒸氣在儀器內(nèi)膨脹,會使壓力增大,易引起爆炸,一定不要在回流冷凝管上加塞子。有些反應(yīng)需進行無水操作,為避免空氣中濕氣的作用,可在儀器和大氣相通處安裝一個氯化鈣干燥管。在實驗操作前應(yīng)仔細檢查實驗裝置裝配得是否嚴密,以保證反應(yīng)物不受損失,避免揮發(fā)性易燃液體的蒸氣逸出,造成著火、爆炸或中毒等事故。安裝實驗裝置時,一般是從下到上,從左到右。拆卸實驗裝置時按相反的順序,逐個拆除。反應(yīng)結(jié)束后,應(yīng)及時拆除儀器,并洗凈晾干,防止儀器粘連損壞。

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