穿心蓮內(nèi)酯超臨界CO2萃取結(jié)晶研究

內(nèi)容概要

　　穿心蓮內(nèi)酯是一種重要的中藥有效成分。其作為注射劑原料，有極高的純度要求。為了高效分離穿心蓮內(nèi)酯，作者以穿心蓮浸膏為實(shí)驗(yàn)原料，采用超臨界流體萃取結(jié)晶法進(jìn)行了穿心蓮內(nèi)酯的分離純化研究。系統(tǒng)地分析了超臨界流體萃取結(jié)晶機(jī)理，并對(duì)影響萃取結(jié)晶的因素進(jìn)行了解析；研究了超臨界CO2（SC-CO2）萃取結(jié)晶工藝參數(shù)，如壓力、溫度、時(shí)間、流量、結(jié)晶器以及材質(zhì)、板間距、結(jié)晶器的表面形態(tài)等對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物——穿心蓮內(nèi)酯的純度、結(jié)晶率、形貌、結(jié)晶度、晶型、分子結(jié)構(gòu)等的影響，并采用高效液相色譜、掃描電鏡、X射線粉末衍射、紅外光譜法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析；利用響應(yīng)曲面法建立了相關(guān)工藝模型；考察了夾帶劑強(qiáng)化、磁場強(qiáng)化和重復(fù)萃取結(jié)晶法對(duì)超臨界CO2萃取結(jié)晶穿心蓮內(nèi)酯的影響。

書籍目錄

總序致謝摘要符號(hào)表第1章  緒論  1.1  課題來源  1.2  選題背景與意義  1.3  國內(nèi)外研究概況    1.3.1  穿心蓮內(nèi)酯研究進(jìn)展    1.3.2  超臨界CO2萃取的改進(jìn)措施    1.3.3  超臨界流體結(jié)晶研究進(jìn)展  1.4  主要研究內(nèi)容第2章  超臨界CO2萃取結(jié)晶分離機(jī)理  2.1  超臨界CO2萃取結(jié)晶過程  2.2  超臨界流體萃取結(jié)晶機(jī)理分析    2.2.1  表面吸附    2.2.2  晶核形成    2.2.3  晶體生長    2.2.4  梯度結(jié)晶  2.3  影響萃取結(jié)晶因素綜合分析    2.3.1  工藝條件影響    2.3.2  結(jié)晶器影響    2.3.3  外場影響  2.4  本章小結(jié)第3章  工藝條件對(duì)超臨界CO2萃取結(jié)晶的影響  3.1  實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)    3.1.1  實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備及儀器    3.1.2  實(shí)驗(yàn)方法    3.1.3  檢測(cè)方法  3.2  實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論    3.2.1  超臨界CO2萃取結(jié)晶現(xiàn)象觀察    3.2.2  壓力效應(yīng)    3.2.3  溫度效應(yīng)    3.2.4  時(shí)間效應(yīng)    3.2.5  CO2流量的影響  3.3  本章小結(jié)第4章  結(jié)晶器對(duì)超臨界流體萃取結(jié)晶的影響  4.1  實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)    4.1.1  實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備及儀器    4.1.2  實(shí)驗(yàn)方法  4.2  實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析    4.2.1  結(jié)晶板材質(zhì)的作用效果    4.2.2  結(jié)晶器高徑比的作用效果    4.2.3  結(jié)晶板間隙的作用效果    4.2.4  SEM觀察    4.2.5  XRD分析    4.2.6  討論  4.3  本章小結(jié)第5章  穿心蓮內(nèi)酯超臨界CO2萃取結(jié)晶工藝優(yōu)化  5.1  實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)    5.1.1  實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備及儀器    5.1.2  響應(yīng)曲面（RSM）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)    5.1.3  色譜測(cè)定條件  5.2  結(jié)果與分析    5.2.1  工藝參數(shù)優(yōu)化    5.2.2  超臨界CO2萃取結(jié)晶穿心蓮內(nèi)酯最佳條件的優(yōu)選    5.2.3  模型的檢驗(yàn)  5.3  本章小結(jié)第6章  超臨界CO2萃取結(jié)晶強(qiáng)化措施  6.1  實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備及儀器  6.2  夾帶劑的強(qiáng)化研究    6.2.1  夾帶劑的強(qiáng)化理論    6.2.2  實(shí)驗(yàn)方法    6.2.3  實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析  6.3  磁場強(qiáng)化    6.3.1  實(shí)驗(yàn)方法    6.3.2  實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論    6.3.3  存在問題及展望  6.4  重復(fù)萃取結(jié)晶    6.4.1  實(shí)驗(yàn)方法    6.4.4  結(jié)果與分析  6.5  產(chǎn)品理化性質(zhì)評(píng)價(jià)    6.5.1  HPLC分析    6.5.2  元素分析    6.5.3  UV分析    6.5.4  IR分析    6.5.6  綜合解析  6.6  本章小結(jié)第7章  結(jié)論與建議  7.1  主要結(jié)論  7.2  存在問題及建議參考文獻(xiàn)附錄

編輯推薦

　　本論文擬選擇藥理藥效較為明確的穿心蓮內(nèi)酯為研究對(duì)象，采用超臨界CO2萃取結(jié)晶分離新方法進(jìn)行分離純化穿心蓮內(nèi)酯研究；分析超臨界流體萃取結(jié)晶機(jī)理，解析影響萃取結(jié)晶的主要因素；通過工藝參數(shù)，如壓力、溫度、時(shí)間、CO2流量以及對(duì)結(jié)晶器和強(qiáng)化措施等的實(shí)驗(yàn)研究，驗(yàn)證超臨界流體萃取結(jié)晶機(jī)理；通過工藝參數(shù)的優(yōu)化，形成一套經(jīng)濟(jì)可行的穿心蓮內(nèi)酯超臨界CO2萃取結(jié)晶分離純化新工藝。

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