氟化物和硅添加劑合成金剛石單晶

書籍目錄

第1章緒論 1.1金剛石的結(jié)構(gòu)、分類、性質(zhì)和用途 1.2人造金剛石的合成歷史及主要合成方法 1.3工業(yè)金剛石合成 1.4觸媒的研究現(xiàn)狀 1.5粉末觸媒合成金剛石的現(xiàn)狀及金剛石的摻雜 第2章實(shí)驗(yàn)設(shè)備、原輔材料及組裝 2.1高溫高壓設(shè)備 2.2原輔材料及制備 2.3實(shí)驗(yàn)組裝 第3章金剛石合成的溶劑理論及合成工藝的改進(jìn) 3.1高溫高壓下金剛石合成的溶劑理論 3.2金剛石合成工藝的改進(jìn) 3.3金剛石的提純 第4章NiMnCo+C+FeF3系工業(yè)金剛石的生長特性 4.1觸媒、添加劑的基本性質(zhì) 4.2FeF3的添加對合成金剛石條件的影響 4.3FeF3的添加對晶體形貌及完整率的影響 4.4（311）晶面生長的溫度條件 4.5合成反應(yīng)物的XRD 第5章FeNi+C+FeF3系工業(yè)金剛石的合成與表征 5.1含F(xiàn)eF3添加劑對金剛石合成條件的影響 5.2含F(xiàn)eF3的添加劑對金剛石成核的影響 5.3Fe80Ni20+C+FeF3系合成晶體的生長特性 5.4Fe80Ni20+c+FeF3系合成晶體的形貌特征 5.5（311）晶面的生長溫度條件 5.6合成反應(yīng)物的XRD 5.7Fe80Ni20+c+FeF3系合成晶體的Raman光譜分析 第6章Fe+C+FeF3系工業(yè)金剛石的合成與表征 6.1實(shí)驗(yàn)過程 6.2FeF3的添加對合成條件的影響 6.3FeF3的添加對金剛石成核的影響 6.4FeF3的添加對金剛石生長速度的影響 6.5“V”形區(qū)內(nèi)晶體形態(tài)分布 6.6FeF3對晶體形貌特征的影響 6.7合成反應(yīng)物的XRD 6.8Fe+c+FeF3系合成晶體的Raman光譜分析 第7章Fe80Ni20+C+Si系工業(yè)金剛石的高溫高壓合成 7.1Fe80Ni20+C系合成金剛石的的基本特性 7.2Fe80Ni20+c+si系合成金剛石 第8章FeNi+C+LiF系工業(yè)金剛石的高溫高壓合成 8.1添加劑LiF的性質(zhì) 8.2Fe70Ni30+C+LiF系合成金剛石 8.3合成反應(yīng)物的XRD 8.4FeToNi3cI+C+FeF3系合成晶體的Raman光譜分析 第9章Si和FeF3復(fù)合添加劑合成工業(yè)金剛石單晶 9.1硅的性質(zhì) 9.2Fe+C+Si系合成金剛石 9.3Fe+c+si系合成晶體的Raman光譜分析 9.4合成金剛石的紅外光譜檢測 9.5Fe+C+si+FeF3系合成金剛石 第10章全書總結(jié) 參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：   插圖：   4.1.2添加劑的選擇及基本性質(zhì) 為了考察氟對金剛石生長的影響，我們采用一些含氟的化合物作為添加劑，為了避免引入過多的雜質(zhì)，盡可能降低添加劑中其他元素的介入對合成條件及合成效果的影響，我們主要在較簡單的氟化物或含有觸媒元素的氟化物中進(jìn)行選擇。所以，我們選擇FeF3這種物質(zhì)作為添加劑，由于這種物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備期間是比較穩(wěn)定的，不分解爆炸，具有較高的安全性。 FeF3為淺綠色斜方晶系結(jié)晶，密度為3.52 g／cm3。在常壓下，它的熔點(diǎn)在1 000℃左右，高于1 000℃升華。微溶于冷水，溶于熱水、堿，不溶于醇、醚、苯。由無水氫氟酸或氟與三氯化鐵反應(yīng)制得，亦可由氧化鐵在高溫下與氟化氫氣體反應(yīng)制得。工業(yè)中主要用它來作氟化劑，防止鑄鐵鑄造時出現(xiàn)砂眼，也可用作氙一氟化合物的催化劑、燃燒速率控制的催化劑、芳構(gòu)化、脫烷基化和聚合的催化劑。我們在實(shí)驗(yàn)中所采用的FeF3這種物質(zhì)，是由國際元素六公司生產(chǎn)，粒度為200目以細(xì)的藍(lán)色晶體，其純度在98％以上。 4.2 FeF3的添加對合成金剛石條件的影響 一般來說，金剛石自發(fā)成核的P—T條件取決于觸媒的性質(zhì)，不同觸媒對應(yīng)的P—T條件會有所差異。在本章中，添加劑FeF3的引入，是否會改變觸媒的性質(zhì)，進(jìn)而影響金剛石合成的最低條件呢？ 取含0wt％，0.1wt％，0.25wt％，0.5wt％FeF3的NiMnCo+C+FeF3樣品進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn)，來驗(yàn)證體系中不同添加量的FeF3合成晶體的最低合成條件。 采用圖4.1所示的組裝，稱之為旁熱式組裝，合成腔體為18 mm。采用這種間接加熱方式合成金剛石，作為發(fā)熱體的石墨管處于合成腔體的外圍，熱量由外向內(nèi)傳遞，溫度的梯度方向與壓力的梯度方向大致相同，因此腔體內(nèi)部的溫度和壓力的匹配相當(dāng)好。 將待考察的四種樣品分別裝入圖4.1所示的組裝塊中。在相同的溫度、壓力下，我們首先采用了一次升壓、升溫工藝進(jìn)行了合成晶體的實(shí)驗(yàn)（圖3.5工藝），合成時間為10 min，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4.1所示。從表4.1中可以看出，在4.9 GPa、1 450 ℃，4.8 GPa、1 400℃，4.7 GPa、1 370℃，4.7 GPa、1 350℃條件下，不同F(xiàn)eF3添加量的樣品都生長出了金剛石，而在壓力為4.7 GPa，溫度在1 340 ℃時，所有的樣品都不生長金剛石，然后，將壓力固定在4.6 GPa，而合成溫度在1 300 ℃～1 400 ℃之問時，無論怎樣改變合成溫度。

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