儀器分析實驗教程

前言

　　分析化學是一門信息科學，可以提供有關物質定性、定量及結構等信息。分析化學包括化學分析和儀器分析。儀器分析與化學分析相比，發(fā)展更快。目前，在科學研究、工農業(yè)生產、醫(yī)學、藥物和環(huán)境等領域中，所遇到的大部分表征與測量任務已由儀器分析來承擔。本書是根據(jù)普通高等工科院校實際情況和當前教學改革的需要，以及服務地方企業(yè)的要求，在多年教學實踐和總結的基礎上編寫而成的?！　¤b于儀器分析的方法和內容迅速增加，重要性日益突出，本教材編寫過程中，將實驗內容安排了三個層次的實驗，即基本實驗、綜合性實驗及設計性實驗。基本實驗中有理論驗證性實驗和反映化學理論應用的實際樣品分析實驗。綜合性實驗要求一個實驗具有從采樣、制樣、分析、數(shù)據(jù)處理及評價全過程的完整性。設計性實驗是學生在完成教學要求的基本實驗和綜合性實驗的基礎上，自選題目，在教師指導下，通過查閱文獻資料，獨立地擬定實際樣品的分析方法和實驗步驟，完成實驗并寫出報告。　　全書共13章，選擇了包括分析實驗室規(guī)則，實驗室安全規(guī)則，分析實驗室用水的規(guī)格和制備，常用玻璃器皿的洗滌，化學試劑、分析試樣的準備和分解等儀器分析實驗的前期準備內容。具體的實驗內容涉及原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外一可見分光光度法、紅外光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、質譜分析法、電位分析法、極譜分析法、電導分析法，還有設計性實驗等。

內容概要

全書共分13章。首先，介紹了分析實驗的基礎知識，包括實驗室規(guī)章、實驗用水的規(guī)格和制備、常用玻璃器皿的洗滌、化學試劑與試樣的準備等內容。其次，重點介紹了常用的儀器分析方法原理、儀器結構與原理和實驗內容，主要包括原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外一可見分光光度法、紅外光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、質譜分析法、電位分析法、極譜分析法、電導分析法等。最后，介紹了10個設計性實驗以及常用的參考資料。為了便于使用，本書還專門在每章后面安排附錄介紹各類儀器實際操作方法。    本書可作為化學、化工、材料、生物、環(huán)境、制藥等專業(yè)的儀器分析實驗課程教材，也可供相關專業(yè)實驗人員參考。

書籍目錄

第1章 儀器分析實驗的要求  1.1 分析實驗預習  1.2 實驗數(shù)據(jù)的記錄  1.3 實驗報告第2章 實驗室一般知識  2.1 分析實驗室用水  2.2 玻璃器皿的洗滌  2.3 化學試劑  2.4 分析試樣  2.5 特殊器皿的使用  2.6 氣體鋼瓶的使用及注意事項  2.7 常用分析儀器的種類  2.8 儀器設備使用守則  2.9 實驗室安全規(guī)則第3章 原子發(fā)射光譜法  3.1 方法原理  3.2 儀器結構與原理  3.3 實驗內容    實驗一 微波消解ICP－AES法測定食品中的鋁    實驗二 ICP－AES法同時測定嬰幼兒營養(yǎng)食品中的14種元素    實驗三 ICP－AES法測定海洋樣品的金屬元素    實驗四 微波消解／ICP－AES法測定土壤中的環(huán)境有效態(tài)金屬元素    實驗五 ICP－AES法測定人發(fā)中微量銅、鉛、鋅  附錄1 Optima 4300DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀操作規(guī)程第4章 原子吸收光譜法  4.1 方法原理  4.2 儀器結構與原理  4.3 實驗內容    實驗一 原子吸收分光光度法測定茶水中的鈣和鎂    實驗二 火焰原子吸收光譜法測定銅    實驗三 原子吸收分光光度法測定黃酒中銅和鎘的含量——標準加入法    實驗四 豆乳粉中鐵、銅、鈣的測定    實驗五 石墨爐原子吸收光譜法測定自來水中痕量鎘  附錄2 TAS－986原子吸收分光光度計（火焰）的使用  附錄3 TAS－986原子吸收分光光度計（石墨爐）的使用第5章 紫外一可見分光光度法  5.1 方法原理  5.2 儀器結構與原理  5.3 實驗內容    實驗一 苯酚和苯酚鈉紫外吸收曲線的制作及其含量的測定    實驗二 甲基紅的酸離解平衡常數(shù)的測定    實驗三 紫外吸收光譜測定蒽醌粗品中葸醌的含量和摩爾吸收系數(shù)s值    實驗四 分光光度法同時測定維生素C和維生素E    實驗五 紫外分光光度法測定飲料中的防腐劑  附錄4 722型光柵分光光度計操作規(guī)程  附錄5 UV9200型紫外一可見分光光度計操作規(guī)范  附錄6 756CRT紫外一可見分光光度計操作規(guī)程第6章 紅外光譜法  6.1 方法原理  6.2 儀器結構與原理  6.3 實驗內容    實驗一 薄膜法聚苯乙烯紅外測定    實驗二 苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr晶體壓片法制樣    實驗三 間、對二甲苯的紅外吸收光譜定量分析——液膜法制樣    實驗四 奶粉主要營養(yǎng)成分的傅里葉變換紅外光譜法分析  附錄7 WQF－510型傅里葉紅外光譜儀的操作規(guī)程  附錄8 NEXUS－670型傅里葉紅外光譜儀操作規(guī)程第7章 氣相色譜法  7.1 方法原理  7.2 儀器結構與原理  7.3 實驗內容    實驗一 苯系物的氣相色譜定性和定量分析——歸一化法定量    實驗二 鄰二甲苯中雜質的氣相色譜分析——內標法定量    實驗三 氣相色譜法測定95％乙醇中水的含量    實驗四 毛細管氣相色譜法分離白酒中微量香味化合物    實驗五 蔬菜中有機磷的殘留量的氣相色譜分析  附錄9 102氣相色譜工作站操作說明  附錄10 1102氣相色譜工作站操作說明  附錄11 Agilent 6890N／GO操作規(guī)程第8章 液相色譜法  8.1 方法原理  8.2 儀器結構與原理  8.3 實驗內容    實驗一 高效液相色譜儀的結構認識及基本操作    實驗二 色譜柱的評價    實驗三 高效液相色譜法測定苊和菲    實驗四 果汁（蘋果汁）中有機酸的分析    實驗五 可樂、咖啡、茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析    實驗六 利用HPLC進行氨基酸分析  附錄12 LC1200液相色譜儀（Agilent公司）操作規(guī)程第9章 質譜分析法  9.1 方法原理  9.2 儀器結構與原理  9.3 實驗內容    實驗一 GC－MS法測定多環(huán)芳烴樣品    實驗二 紫蘇揮發(fā)油GC－MS分析    實驗三 GC－MS法分析焦化廢水中的有機污染物    實驗四 可樂飲料中咖啡因的GC－MS定量測定  附錄13 Agilent6890／5975氣質聯(lián)用儀操作規(guī)程第10章 電位分析法  10.1 方法原理  10.2 儀器結構與原理  10.3 實驗內容    實驗一 乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測定    實驗二 水中I-和Cl-的連續(xù)測定——電位滴定法    實驗三 pH計使用及工業(yè)廢水的pH測定    實驗四 飲用水中氟含量測定——工作曲線法  附錄14 pHS－2C型酸度計的使用  附錄15 pHS－3C型酸度計的使用  附錄16 ZD－2型自動電位滴定儀的使用第11章 極譜分析法  11.1 方法原理  11.2 儀器結構與原理  11.3 實驗內容    實驗一 陽極溶出伏安法測定水樣中的銅、鎘含量    實驗二 食鹽中碘酸根離子含量測定    實驗三 燙發(fā)液中巰基乙酸的測定    實驗四 循環(huán)伏安法測亞鐵氰化鉀  附錄17 CH1660B電化學工作站的操作規(guī)程第12章 電導分析法  12.1 方法原理  12.2 儀器結構與原理  12.3 實驗內容    實驗一 水及溶液電導率的測定    實驗二 鹽酸和醋酸混合液的電導滴定    實驗三 電導滴定法測定自來水中溶解氧    實驗四 電導滴定法測定食醋中乙酸的含量  附錄18 DDSJ－308型電導率儀結構及使用  附錄19 DDS－11A型電導率儀第13章 設計性實驗    實驗一 鋁合金中Mg、Be、Mn、Mo、Fe、Ti、Si和Zn含量的測定    實驗二 儀器分析及化學分析方法測定水的硬度    實驗三 光度法測定雙組分混合物    實驗四 自來水中揮發(fā)性鹵代烴含量的測定    實驗五 GC法測定藥物中的有機溶劑殘留量    實驗六 反相高效液相色譜儀測定水中的氟離子    實驗七 復方阿司匹林中有效成分的分析測定    實驗八 工業(yè)廢水中有機污染物的分離與鑒定    實驗九 鮮花中揮發(fā)性成分的分析測定    實驗十 電位滴定儀分析混合堿的組成并確定各組分含量參考文獻

章節(jié)摘錄

　　第1章　儀器分析實驗的要求　　1.1　分析實驗預習　　1.預習是做好實驗的前提。每次實驗課結束前，實驗指導教師對學生下次實驗預習提出明確要求，進行必要的預習輔導?！　?.每個學生都要有一個實驗記錄本，實驗記錄本應有封面，并注明姓名、班級。每次實驗前，按教師要求認真預習，做好充分準備?！　?.實驗預習一般應達到下列要求?！　。?）閱讀實驗教材、參考資料，明確本次實驗的目的及全部內容。對實驗儀器要有初步了解，實驗前要通過預習知道需要使用哪些儀器，并對儀器的相關知識進行初步學習（特別是儀器的操作要領、注意事項）?！　。?）掌握本次實驗主要內容，重點閱讀實驗中有關實驗操作技術及注意事項?！　。?）按教材規(guī)定設計實驗方案?；卮饘嶒灲滩闹械乃伎碱}?！　。?）提出自己不懂的問題。自己嘗試總結實驗所體現(xiàn)的思想，并與教師上課所講授的內容進行比較、歸納，以提高后期實驗報告的質量。　?。?）繪制記錄測量數(shù)據(jù)的表格，一式兩份?！　】傊瑢嶒炃耙J真閱讀教材，明確實驗目的和要求，理解實驗原理，掌握測量方案，初步了解儀器的構造原理和使用方法，在此基礎上寫出預習報告。預習報告不是照抄實驗教材?！　?.每次實驗前指導教師都應檢查學生的預習報告，采取全部檢查或隨機抽查、提問質疑等多種形式，對學生的預習情況給出相應的成績，作為平時考核的依據(jù)之一?！　?.沒有預習報告或預習達不到要求者，不準進行實驗；若拿別人預習報告冒名頂替者，該實驗成績以零分記?！　　?/pre>




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　　教材編寫過程中，將實驗內容安排了三個層次的實驗，即基本實驗、綜合性實驗及設計性實驗?；緦嶒炛杏欣碚擈炞C性實驗和反映化學理論應用的實際樣品分析實驗。綜合性實驗要求一個實驗具有從采樣、制樣、分析、數(shù)據(jù)處理及評價全過程的完整性。設計性實驗是學生在完成教學要求的基本實驗和綜合性實驗的基礎上，自選題目，在教師指導下，通過查閱文獻資料，獨立地擬定實際樣品的分析方法和實驗步驟，完成實驗并寫出報告。　　全書共13章，選擇了包括分析實驗室規(guī)則，實驗室安全規(guī)則，分析實驗室用水的規(guī)格和制備，常用玻璃器皿的洗滌，化學試劑、分析試樣的準備和分解等儀器分析實驗的前期準備內容。具體的實驗內容涉及原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外一可見分光光度法、紅外光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、質譜分析法、電位分析法、極譜分析法、電導分析法，還有設計性實驗等。





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