基礎化學實驗教程

內容概要

　　《21世紀高等院校示范性實驗系列教材：基礎化學實驗教程》結合師范類化學專業(yè)實驗 教學的特點，對原有實驗課程和教材進行了改革，將傳統(tǒng)的四大基礎化學實 驗內容重組、合并為一門獨立的化學實驗課程教材。該教材也是國家實驗教 學示范中心建設形成的成果之一。全書共七章，主要包括：實驗室基本知識、基礎化學實驗基本操作、實驗室基本儀器的使用、基本操作實驗、測定實 驗、化合物的制備實驗、元素及化合物的性質實驗?！?1世紀高等院校示范性實驗系列教材：基礎化學實驗教程》可作為高等師范院校化學、應用化學、生命科學 等專業(yè)學生的化學課程基礎實驗教材，同時也適用于高職、高專院校相關專 業(yè)，也可供其他院校相關專業(yè)人員閱讀和參考。

書籍目錄

第1章 實驗室基本知識 1.1 基礎化學實驗教學的目的、任務和要求 1.2 實驗室工作知識 1.3 實驗室安全規(guī)則 1.4 實驗室意外事故的處理 1.5 實驗室的“三廢”處理和環(huán)境保護措施 1.6 實驗誤差分析 1.7 實驗數據處理 第2章 基礎化學實驗基本操作 2.1 玻璃儀器的洗滌與干燥 2.2 加熱和冷卻的方法 2.3 物質的干燥方法 2.4 無水無氧操作技術 2.5 試劑的取用 2.6 溶液的配制 2.7 滴定基本操作 2.8 化合物熔點的測定及溫度計校正 2.9 化合物的沸點及其測定 2.10 液體折光率的測定 2.11 化合物的分離和提純 2.12 沉淀重量法 2.13 重結晶 2.14 升華 2.15 柱色譜 2.16 薄層色譜 2.17 紙色譜 第3章 實驗室基本儀器的使用 3.1 實驗室常用的普通玻璃儀器 3.2 常用玻璃儀器的保養(yǎng) 3.3 化學實驗常用的裝置 3.4 儀器的選用與裝配技術 3.5 托盤天平 3.6 電子臺秤 3.7 電子分析天平 3.8 酸度計 3.9 電導率儀 3.10 檢流計 3.11 直流電位差計 3.12 標準電池 3.13 分光光度計 3.14 阿貝折光儀 3.15 旋光儀 3.16 顯微熔點測定儀 3.17 恒溫槽 3.18 氣體鋼瓶 3.19 真空泵 第4章 基本操作實驗 4.1 玻璃儀器的認領、洗滌和干燥 4.2 溶液的配制 4.3 分析天平基本稱量訓練 4.4 滴定分析基本操作訓練 4.5 沉淀重量法基本操作訓練——鋇鹽中鋇含量的測定 4.6 重結晶法提純乙酰苯胺 4.7 乙酰苯胺熔點的測定 4.8 工業(yè)乙醇的蒸餾及微量法測定乙醇的沸點 4.9 無水乙醇的制備 4.10 環(huán)己醇的減壓蒸餾 4.11 乙酸乙酯的純化及折光率的測定 4.12 薄層色譜法對藥片APC各組分的分析 4.13 柱色譜法分離甲基橙和亞甲基藍 第5章 測定實驗 5.1 pH法測定醋酸的解離常數 5.2 I—3=I2+I—平衡常數的測定 5.3 化學反應速率與活化能 5.4 NaOH標準溶液濃度的標定 5.5 銨鹽中氮含量的測定（甲醛法） 5.6 HCl標準溶液濃度的標定及混合堿的測定 5.7 EDTA標準溶液的配制與標定 5.8 水的總硬度的測定 5.9 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定 5.10 KMnO4標準溶液的配制與標定及雙氧水含量的測定 5.11 SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量（無汞法）  5.12 Na2S2O3標準溶液的配制與標定 5.13 間接碘量法測定銅鹽中的銅含量 5.14 葡萄糖含量的測定（碘量法） 5.15 果蔬中維生素C的提取及定量測定（2，6—二氯酚靛酚滴定法） 5.16 液體飽和蒸氣壓的測定 5.17 雙液系T～x圖的繪制 5.18 燃燒熱實驗 5.19 凝固點降低法測相對分子質量 5.20 甲基紅的酸離解平衡常數的測定 5.21 離子遷移數的測定 5.22 電動勢的測定及其應用 5.23 電導的測定及其應用 5.24 蔗糖水解反應速率常數的測定 5.25 乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定 5.26 丙酮碘化反應速率常數的測定 5.27 溶液表面吸附的測定——最大氣泡壓力法 5.28 電滲法測定ζ電勢 5.29 黏度法測定高聚物相對分子質量 5.30 磁化率的測定 5.31 偶極矩的測定 第6章 化合物的制備實驗 6.1 由海鹽制備試劑級氯化鈉 6.2 硫代硫酸鈉的制備 6.3 硫酸亞鐵銨的制備 6.4 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備和組成測定 6.5 過氧化鈣的制備及含量測定 6.6 從孔雀石礦粉制備五水硫酸銅 6.7 四碘化錫的制備 6.8 高錳酸鉀的制備——固體堿熔氧化法 6.9 碘酸銅的制備及其溶度積的測定 6.10 無水二氯化錫的制備 6.11 堿式碳酸銅的制備——設計實驗 6.12 環(huán)己烯的制備 6.13 1—溴丁烷的制備 6.14 乙醚的制備 6.15 正丁醚的制備 6.16 2—甲基—2—丁醇的制備 6.17 環(huán)己酮的制備 6.18 己二酸的制備 6.19 肉桂酸的制備 6.20 乙酸乙酯的制備 6.21 苯甲酸乙酯的制備 6.22 乙酰苯胺的制備 6.23 乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備 6.24 甲基橙的制備 6.25 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備 6.26 生物堿的提?。◤牟枞~中提取咖啡因） 6.27 乙酰乙酸乙酯的制備 第7章 元素及化合物的性質實驗 7.1 配位化合物的生成和性質 7.2 氧化還原反應和電化學 7.3 P區(qū)非金屬元素：鹵素、氧、硫、氮、磷、硅、硼 7.4 主族金屬（堿金屬、堿土金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍） 7.5 ds區(qū)金屬：銅、銀、鋅、鎘、汞 7.6 第一過渡系元素（鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳）  附錄  附錄1 元素國際相對原子質量表（12C=12：00） 附錄2 常用化合物的相對分子質量 附錄3 常用酸、堿溶液的濃度和密度 附錄4 某些試劑溶液的配制 附錄5 標準電極電勢表 附錄6 微溶化合物的溶度積常數（溫度18℃～25℃） 附錄7 常用指示劑的配制 附錄8 常用緩沖溶液的配制 附錄9 一些基本的物理常數 附錄10 SI詞頭 附錄11 SI基本單位 附錄12 SI輔助單位 附錄13 有專用名稱的國際單位制導出單位 附錄14 力單位換算 附錄15 壓力單位換算 附錄16 能量單位換算 附錄17 汞在不同溫度下的蒸氣壓 附錄18 KCI溶液的電導率 附錄19 不同溫度下水和乙醇的折射率 附錄20 水的密度、黏度表面張力、黏度、介電常數和離子積常數  附錄21 水的飽和蒸氣壓 附錄22 一些物質的蒸氣壓 附錄23 液體的分子偶極矩μ、介電常數ε與極化度P∞（cm3·mol—1） 附錄24 幾種化合物的磁化率 附錄25 幾種膠體的芑電位 附錄26 幾種溶劑的冰點下降常數 附錄27 常壓下共沸物的沸點和組成 附錄28 無限稀釋離子的摩爾電導率和溫度系數 附錄29 高聚物溶劑體系的[n]—M關系式  附錄30 無機化合物的脫水溫度 附錄31 有機化合物的密度 參考文獻 基礎化學實驗報告

章節(jié)摘錄

版權頁：   插圖：   （4）收集 如果樣品各組分有顏色，在柱上分離的情況可直接觀察出來，分別收集各個組分即可。在多數情況下化合物無顏色，一般采用多份收集，每份收集量要小，對每份洗脫液，采用薄層色譜或紙色譜作定性檢查。根據檢查結果，可將組分相同的洗脫液合并后蒸去溶劑，留待作進一步的結構分析。對于組分重疊的洗脫液可以再進行色譜分離。 2.16薄層色譜 薄層色譜與柱色譜的原理相同，也可以分為吸附色譜和分配色譜（主要介紹固一液吸附色譜），只不過固體吸附劑是在玻璃板或硬質塑料板上鋪成均勻的薄層（約0.25mm～1mm），用毛細管將樣品點在板的一端，把板放在合適的流動相（展開劑）里。流動相帶著混合物組分以不同的速率沿板移動，即組分被吸附劑不斷地吸附，又被流動相不斷地溶解——解吸而向前移動。由于吸附劑對不同組分有不同的吸附能力，流動相也有不同的解吸能力，在流動相向前移動的過程中，不同的組分移動不同的距離而形成了互相分離的斑點。在給定條件下（吸附劑、展開劑的選擇，薄層厚度及均勻度等），化合物移動的距離與展開劑前沿移動的距離之比值（R，值）是給定化合物特有的常數。即： pf=樣品原點中心到斑點中心的距離／樣品原點中心到溶劑前沿的距離 利用薄層色譜進行分離及鑒定工作，在靈敏、快速、準確方面比紙色譜優(yōu)越。薄層色譜的特點是：①設備簡單，操作容易；②分離時間短，只需數分鐘到幾小時即可得到結果，因而常用來跟蹤有機反應，監(jiān)測有機反應完成的程度；③分離能雖小，但斑點集中，特別適用于揮發(fā)性小，或在高溫下易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分離的物質；④可采用腐蝕性的顯色劑如濃硫酸，且可在較高溫度下顯色；⑤不僅適用于小量樣品（幾毫克）的分離，也適用于較大量樣品的精制（可達500mg）。應該指出，薄層色譜是否成功，與樣品、使用的吸附劑、展開劑以及薄層的厚度等因素有關。 1.吸附劑的選擇 薄層色譜中常用的吸附劑（固定相）和柱色譜一樣有氧化鋁、硅膠等，只不過要求的顆粒更細（一般約200目左右）。顆粒太大，展開速度太快，分離效果不好；顆粒太細，展開時又太慢，可能會造成拖尾、斑點不集中等。由于用于薄層色譜的吸附劑顆粒較細，所以分離效率比相同長度的柱效率高得多。一般展開距離在10cm～15cm的薄層比展開距離在40cm～50cm的濾紙效率還高。

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