無(wú)機(jī)物制備

內(nèi)容概要

　　《大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心教材：無(wú)機(jī)物制備》是適應(yīng)大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心建設(shè)要求的、基于一級(jí)學(xué)科平臺(tái)的、以“方法，，為中心的實(shí)驗(yàn)教學(xué)化學(xué)系列教材的第五冊(cè)，分緒論、上篇、下篇和附錄四部分。緒論從發(fā)展現(xiàn)代無(wú)機(jī)合成與制備化學(xué)的重要性出發(fā)，討論合成路線的設(shè)計(jì)、物質(zhì)的分離及鑒定。上篇分10章展開(kāi)討論。第1章介紹了x射線分析、熱重分析和差熱分析方法；第2章介紹了氧化還原反應(yīng)在無(wú)機(jī)物制備中的應(yīng)用；第3章介紹了復(fù)分解反應(yīng)在無(wú)機(jī)物制備中的應(yīng)用；第4章介紹了金屬鹵化物的制備；第5章介紹了配位化臺(tái)物的制備}第6章介紹了有機(jī)金屬化臺(tái)物的制備；第7章介紹了晶體生長(zhǎng)的相關(guān)知識(shí)；第8章介紹了熱分解反應(yīng)；第9章介紹了無(wú)機(jī)電解合成，第lo章介紹了無(wú)機(jī)高分子合成。下篇包括基本實(shí)驗(yàn)（23個(gè)）、綜合實(shí)驗(yàn)（8個(gè)）和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)（3個(gè)）?；緦?shí)驗(yàn)以掌握無(wú)機(jī)制備的基本操作和基本方法為核心，重點(diǎn)培養(yǎng)學(xué)生基本實(shí)驗(yàn)技能、發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。綜合實(shí)驗(yàn)以綜合有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)和物理化學(xué)的知識(shí)．對(duì)制備的無(wú)機(jī)物進(jìn)行分離和表征。在綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)置中注重原料的合理實(shí)驗(yàn)，在達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡那疤嵯拢档兔總€(gè)實(shí)驗(yàn)的成本。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)設(shè)置的目的是培養(yǎng)學(xué)生的獨(dú)立工作能力。

書(shū)籍目錄

緒論0.1 合成路線的設(shè)計(jì)0.2 合成技術(shù)0.2.1 高溫與高壓技術(shù)0.2.2 低溫技術(shù)0.2.3 電解合成0.2.4 光化學(xué)合成0.2.5 幾種新型合成技術(shù)0.3 無(wú)機(jī)合成的分離、鑒定和表征上篇 知識(shí)與訓(xùn)練第1章 物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征1.1 X射線衍射分析一粉末法1.1.1 引言1.1.2 基本原理1.1.3 X射線衍射分析法1.1.4 粉末x射線衍射方法在物理化學(xué)中的應(yīng)用1.2 差熱分析1.2.1 DTA的基本原理1.2.2 差熱分析儀1.2.3 影響DTA曲線的因素1.2.4 DTA曲線的特征溫度和峰面積的測(cè)量1.3 熱重分析法1.3.1 TGA的基本原理1.3.2 TGA分析的主要影響因素1.3.3 TGA分析的應(yīng)用第2章 氧化還原反應(yīng)在無(wú)機(jī)物制備中的應(yīng)用2.1 還原反應(yīng)2.1.1 高溫還原反應(yīng)*圖及應(yīng)用2.1.2 氫氣還原法2.1.3 金屬還原法2.2 氧化反應(yīng)2.2.1 氧化物的制備2.2.2 含氧酸鹽的制備2.2.3 無(wú)水鹵化物的制備2.3 配合物的氧化反應(yīng)法制備2.3.1 由金屬單質(zhì)氧化法2.3.2 由低氧化態(tài)金屬制備高氧化態(tài)金屬配合物2.3.3 還原高氧化態(tài)金屬制備低氧化態(tài)金屬配合物2.3.4 由高氧化態(tài)金屬和低氧化態(tài)金屬制備中間氧化態(tài)金屬配合物2.3.5 電化學(xué)法2.3.6 高壓氧化還原反應(yīng)制備配合物第3章 復(fù)分解反應(yīng)在無(wú)機(jī)物制備中的應(yīng)用3.1 概述3.1.1 基本概念3.1.2 復(fù)分解反應(yīng)發(fā)生的條件3.2 復(fù)分解反應(yīng)的應(yīng)用3.2.1 利用復(fù)分解反應(yīng)制備無(wú)機(jī)鹽原理3.2.2 復(fù)分解反應(yīng)的應(yīng)用3.2.3 復(fù)分解反應(yīng)的方向第4章 金屬鹵化物的制備4.1 直接鹵化法4.2 氧化物轉(zhuǎn)化法4.3 水合鹽脫水法4.4 置換反應(yīng)4.5 氧化還原反應(yīng)4.5.1 用氫氣作為還原劑4.5.2 用鹵素作為氧化劑4.5.3 用鹵化氫作為氧化劑4.6 熱分解法第5章 配位化合物的制備5.1 直接法5.1.1 溶液中的直接配位作用5.1.2 組分化合法合成新的配合物5.1.3 金屬蒸氣法和基底分離法5.2 配體取代5.2.1 活性配合物的取代反應(yīng)5.2.2 惰性配合物的取代反應(yīng)5.2.3 非水介質(zhì)中的取代反應(yīng)第6章 有機(jī)金屬化合物的制備6.1 概述6.2 金屬有機(jī)化合物制備方法6.2.1 非過(guò)渡金屬有機(jī)化合物制備方法6.2.2 過(guò)渡金屬有機(jī)化合物制備方法6.3 幾種常見(jiàn)有機(jī)金屬化合物制備6.3.1 有機(jī)鋰、有機(jī)鎂的制備6.3.2 金屬羰基化合物的制備6.3.3 過(guò)渡金屬二茂化合物（Cp2M）的制備第7章 晶體生長(zhǎng)7.1 晶體的形成方式7.2 晶體的發(fā)生7.3 晶體的成長(zhǎng)7.4 影響晶體成長(zhǎng)的因素7.4.1 溫度7.4.2 濃度7.4.3 雜質(zhì)7.4.4 重力7.4.5 黏度7.5 晶體生長(zhǎng)方法7.5.1 從溶液中生長(zhǎng)晶體7.5.2 從熔體中生長(zhǎng)晶體7.5.3 氣相生長(zhǎng)法7.5.4 固相生長(zhǎng)第8章 熱分解反應(yīng)8.1 熱分解反應(yīng)的特性8.2 熱分解法制備單質(zhì)8.3 熱分解法制備金屬氧化物8.3.1 制備原理8.3.2 反應(yīng)儀器及操作8.3.3 熱分解類(lèi)型和實(shí)例8.4 熱分解法制備無(wú)水金屬鹵化物第9章 無(wú)機(jī)電解合成9.1 水溶液中無(wú)機(jī)化合物的電解合成9.1.1 水溶液中金屬的電沉積9.1.2 電解裝置及其材料9.2 熔鹽電解和熔鹽技術(shù)9.2.1 離子熔鹽種類(lèi)9.2.2 熔鹽特性9.2.3 熔鹽的應(yīng)用9.2.4 熔鹽電解在無(wú)機(jī)合成中的其他應(yīng)用9.2.5 電合成化學(xué)的意義第10章 無(wú)機(jī)高分子合成10.1 概述10.1.1 無(wú)機(jī)高分子的定義10.1.2 無(wú)機(jī)高分子的分類(lèi)10.2 無(wú)機(jī)高分子合成方法10.2.1 極端條件合成10.2.2 軟化學(xué)合成10.2.3 組合化學(xué)合成10.2.4 計(jì)算機(jī)輔助合成10.2.5 理想合成10.3 通用無(wú)機(jī)高分子及應(yīng)用10.3.1 硅酸鹽無(wú)機(jī)高分子10.3.2 無(wú)機(jī)高分子磷酸鹽10.3.3 聚鐵鹽和聚鋁鹽10.3.4 硅氧聚合物的有機(jī)衍生物10.4 特種無(wú)機(jī)高分子10.4.1 聚磷腈10.4.2 聚硅烷10.4.3 聚氮化硼和氮化硫10.4.4 鋯的聚合物10.5 無(wú)機(jī)高分子合成的應(yīng)用10.5.1 水熱合成法制備新型磷一釩一氧層狀化合物10.5.2 溶膠-凝膠法制備硅氣凝膠10.5.3 人造金剛石的合成下篇 實(shí)驗(yàn)I　基本實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1 五氧化二釩的提純實(shí)驗(yàn)2 硫酸鋁鉀晶體的制備實(shí)驗(yàn)3 硝酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)4 從爛版液中回收銅粉、硫酸銅及硫酸亞鐵銨附（1） 由廢銅屑制備五水硫酸銅附（2） 硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)5 碘酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)6 無(wú)水四氯化錫的制備實(shí)驗(yàn)7 四碘化錫的制備實(shí)驗(yàn)8 無(wú)水三氯化鉻的制備實(shí)驗(yàn)9 高錳酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)10 由鈦鐵礦制備二氧化鈦實(shí)驗(yàn)11 由廢鐵渣制備三氧化二鐵實(shí)驗(yàn)12 雜多化合物的制備實(shí)驗(yàn)13 金屬酞菁的合成實(shí)驗(yàn)14 二氯化一氯五氨合鈷（Ⅲ）的制備實(shí)驗(yàn)15 三氯三（四氫呋喃）合鉻（Ⅲ）的合成實(shí)驗(yàn)16 微波輻射合成磷酸鋅實(shí)驗(yàn)17 廢鋁催化劑制備高純超細(xì)氧化鋁實(shí)驗(yàn)18 CuO-磷酸鹽無(wú)機(jī)黏結(jié)劑的制備實(shí)驗(yàn)19 溶膠-凝膠法制備SnO2納米粒子實(shí)驗(yàn)20 微乳液法合成CaCO2納米微粒實(shí)驗(yàn)21 熔融碳酸鹽燃料電池的制備實(shí)驗(yàn)22 超聲作用下電解法合成高鐵酸鈉實(shí)驗(yàn)23 物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征——多晶x射線衍射（XRD）Ⅱ 綜合實(shí)驗(yàn)綜合1 硫代硫酸鈉的制備及純度分析綜合2 過(guò)氧化鈣的制備及含量測(cè)定綜合3 從廢定影液中提取金屬銀并制取硝酸銀綜合4 重鉻酸鉀的制備和產(chǎn)品含量的測(cè)定綜合5 配合物的離子交換樹(shù)脂分離和鑒定綜合6 配合物鍵合異構(gòu)體的制備及紅外光譜的測(cè)定綜合7 乙酰二茂鐵的制備綜合8 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的系列實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)（1） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備及組成測(cè)定實(shí)驗(yàn)（2） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的性質(zhì)及配陰離子電荷的測(cè)定實(shí)驗(yàn)（3） 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的表征實(shí)驗(yàn)（4） 三草酸合鐵（III）酸鉀磁化率的測(cè)定Ⅲ　設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1 堿式碳酸銅的制備設(shè)計(jì)2 廢干電池的綜合利用附 鋅鋇白的制備設(shè)計(jì)3 未知配合物的合成和表征附錄附錄1 幾種常用酸堿的密度和濃度附錄2 化合物的相對(duì)分子質(zhì)量附錄3 化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用手冊(cè)和參考書(shū)簡(jiǎn)介

章節(jié)摘錄

　　上篇　知識(shí)與訓(xùn)練　　第1章　物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征　　1.2　差熱分析　　1.2.3 影響DTA曲線的因素　　差熱分析操作簡(jiǎn)單，在完全相同的條件下，大部分物質(zhì)的差熱分析曲線具有特征性，因此就有可能通過(guò)與已知物圖譜的比較來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行鑒別。但在實(shí)際工作中，往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量，或不同的人在同一儀器上測(cè)量，所得的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)榕c熱量有關(guān)的因素較多，傳熱情況復(fù)雜所造成的。一般來(lái)說(shuō)，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性，一般可以從以下幾方面加以考慮?！　。?）氣氛和壓力的選擇　　氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)或物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?。有的樣品易氧化，可以通入N2，He等惰性氣體。　?。?）升溫速率的影響和選擇　　升溫速率對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響特別明顯。升溫速率不僅影響峰的位置，而且還影響峰面積的大小，一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移，更可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰峰更好地分離，因而分辨力高，但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃-l2℃為宜?！?/pre>








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