有機化學實驗

出版時間:2012-6  出版社:林璇、譚昌會、尤秀麗、 胡世榮 廈門大學出版社 (2012-06出版)  作者:林璇 等 著  頁數(shù):155  

內容概要

  《有機化學實驗》共分為六部分,主要內容包括:有機化學實驗的一般知識、基本操作和實驗技術、有機化合物的制備、天然產(chǎn)物的提取等。

書籍目錄

實驗室規(guī)則 第—部分有機化學實驗的一般知識 1—1有機化學實驗安全基本知識 l—2有機化學實驗常用的儀器和裝置 l—3常用玻璃儀器的清洗和干燥 1—4儀器的選擇和裝配 1—5加熱和冷卻 l—6實驗預習、實驗記錄和實驗報告 1—7手冊查閱及文獻簡介 第二部分基本操作和實驗技術 2—1簡單玻璃丁技術 實驗1簡單玻璃工操作 2—2蒸餾 實驗2工業(yè)乙醇的蒸餾 2—3簡單分餾 實驗3甲醇水混合物的分餾 2—4水蒸氣蒸餾 2—5減壓蒸餾 實驗4呋喃甲醛的減壓蒸餾 2—6沸點的測定 實驗5微量法測定沸點 2—7熔點的測定 實驗6熔點的測定 2—8液態(tài)有機化合物折射率的測定 實驗7折射率的測定 2—9旋光度的測定 實驗8比旋光度的測定 2—10重結晶 實驗9乙酰苯胺的重結晶 實驗10用乙醇水混合溶劑重結晶萘 2—11升華 2—12萃取 2—13干燥和干燥劑 2—14色譜分離、分析技術 實驗11柱色譜法分離甲基橙和亞甲基藍 2—15紅外光譜分析 2—16核磁共振氫譜的測定 第三部分有機化合物的制備 3—1消除反應及烯烴的制備 實驗12環(huán)己烯的制備 32親核取代反應及鹵代烴的制備 實驗13溴乙烷的制備 實驗14卜溴丁烷的制備 實驗15親核取代反應——親核試劑競爭 3—3Grignard反應及醇的制備 實驗162—甲基—2己醇的制備 實驗17三苯甲醇的制備 3—4醚的制備 實驗18正丁醚的制備 3—5氧化反應與醛、酮、羧酸的制備 實驗19環(huán)己酮的制備 實驗20乙二酸的制備 3—6酯化反應及酯的制備 實驗21乙酸乙酯的制備 實驗22乙酸正丁酯的制備 實驗23乙酰水楊酸的制備 實驗24苯甲酸乙酯的制備 3—7Cannizzaro反應 實驗25呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備 實驗26苯甲醇和苯甲酸的制備 3—8Perkin反應 實驗27肉桂酸的制備 3—9安息香縮合反應 實驗28安息香縮合反應 3—lO乙酰乙酸乙酯的制備 實驗29乙酰乙酸乙酯的制備 3—11光化學反應 實驗30苯片吶醇的制備及重排反應 3—12偶氮化合物與染料 實驗31甲基橙的制備 第四部分天然產(chǎn)物的提取 實驗32從茶葉中提取咖啡因 實驗33從黃連中提取黃連素 實驗34從果皮提取果膠 實驗35菠菜色素的提取和色素分離 實驗36從橙皮中提取檸檬烯 第五部分多步驟合成、綜合設計實驗 5—1磺胺藥物 實驗37乙酰苯胺的制備 實驗38對乙酰氨基苯磺酰氯的制備 實驗39對氨基苯磺酰胺的制備 5—2以甲苯為原料的多步驟合成 實驗40二苯乙:酮的制備 實驗41二苯乙醇酸的制備 5—3植物生長調節(jié)劑 實驗42對氯苯氧乙酸的制備 5—4局部麻醉劑:苯佐卡因的合成 實驗43對甲基乙酰苯胺的制備 實驗44對乙酰氨基苯甲酸的制備 實驗45對氨基苯甲酸的制備 實驗46苯佐卡因的制備 5—5設計實驗固體酸催化劑在酯合成中的性能研究 5—6設計實驗固體酸催化劑在醇脫水合成烯烴中的性能研究 第六部分官能團的定性鑒定 附錄 附錄1常用相對原子質量表 附錄2水的蒸氣壓力表(O~100℃) 附錄3常用有機化合物的物理常數(shù) 附錄4常用溶劑的純化 附錄5有關危險化學藥品的—些知識 附錄6有機化學實驗玻璃儀器清單

章節(jié)摘錄

版權頁:   插圖:   a.濕法裝柱。將吸附劑(氧化鋁或硅膠)用洗脫劑中極性最低的洗脫劑調成糊狀,在柱內先加入約3/4柱高的洗脫劑,再將調好的吸附劑邊敲打邊倒人柱中,同時,打開下旋活塞,在色譜柱下面放一個干凈并且干燥的錐形瓶,接收洗脫劑。當裝入的吸附劑有一定高度時,洗脫劑下流速度變慢,待所用吸附劑全部裝完后,用流下來的洗脫劑轉移殘留的吸附劑,并將柱內壁殘留的吸附劑淋洗下來。在此過程中,應不斷敲打色譜柱,以使色譜柱填充均勻并沒有氣泡。柱子填充完后,在吸附劑上端覆蓋一層約0.5 cm厚的石英砂。覆蓋石英砂的目的是:使樣品均勻地流人吸附劑表面;當加入洗脫劑時,它可以防止吸附劑表面被破壞。在整個裝柱過程中,柱內洗脫劑的高度始終不能低于吸附劑最上端,否則柱內會出現(xiàn)裂痕和氣泡。 b.干法裝柱。在色譜柱上端放一個干燥的漏斗,將吸附劑倒入漏斗中,使其成為一細流連續(xù)不斷地裝入柱中,并輕輕敲打色譜柱,使其填充均勻,再覆蓋一層約0.5 cm的石英砂,用洗脫劑預淋。 ②樣品的加入及組分洗脫 液體樣品可以直接加入到色譜柱中,如濃度低,則可濃縮后再進行分離。固體樣品應先用最少量的溶劑溶解后再加入到柱中。在加入樣品時,應先將柱內洗脫劑排至稍低于石英砂表面后停止排液,用滴管沿柱內壁把樣品一次加完。在加入樣品時,應注意滴管盡量向下靠近石英砂表面。樣品加完后,打開下旋活塞,使液體樣品進入石英砂層后,再加入少量的洗脫劑將壁上的樣品洗下來,待這部分液體進入石英砂層后,再加入洗脫劑進行淋洗,直至所有色帶被展開。 色譜帶的展開過程也就是樣品的分離過程。在此過程中應注意: a.洗脫劑應連續(xù)平穩(wěn)地加入,不能中斷。樣品量少時,可用滴管加入。樣品量大時,用滴液漏斗作儲存洗脫劑的容器,控制好滴加速度,可得到更好的效果。 b.在洗脫過程中,應先使用極性最小的洗脫劑淋洗,然后逐漸加大洗脫劑的極性,使洗脫劑的極性在柱中形成梯度,以形成不同的色帶環(huán)。也可以分步進行淋洗,即將極性小的組分分離出來后,再改變極性分出極性較大的組分。 c.在洗脫過程中,樣品在柱內的下移速度不能太快,但是也不能太慢(甚至過夜),因為吸附劑表面活性較大,時間太長會造成某些成分被破壞,使色譜帶擴散,影響分離效果。通常流出速度為每分鐘5~10滴,若洗脫劑下移速度太慢,可適當加壓或用水泵減壓。 d.當色譜帶出現(xiàn)拖尾時,可適當提高洗脫劑極性。

編輯推薦

《有機化學實驗》以漳州師范學院基礎有機化學實驗室多年的教學實踐經(jīng)驗為基礎,吸收了國內外多種同類教材的優(yōu)點編寫而成;充分考慮了當前普通高等院校的教學現(xiàn)狀和不同專業(yè)對“有機化學實驗”的不同要求,對教學內容進行了精選、整合、創(chuàng)新,強調對學生的動手能力、創(chuàng)新思維和科學素養(yǎng)等綜合素質的全面培養(yǎng)?!队袡C化學實驗》在實驗內容的選編安排上,淘汰了部分毒性大、污染性大的內容,增設實用性強、與生活密切相關的實驗內容。許多實驗內容可相互組合成多步驟合成,典型的產(chǎn)品可進行相應的性質鑒定,使《有機化學實驗》與目前實驗改革的綜合性、綠色化的指導思想相一致。

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