出版時(shí)間:2012-6 出版社:林璇、譚昌會(huì)、尤秀麗、 胡世榮 廈門大學(xué)出版社 (2012-06出版) 作者:林璇 等 著 頁(yè)數(shù):155
內(nèi)容概要
《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》共分為六部分,主要內(nèi)容包括:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)、基本操作和實(shí)驗(yàn)技術(shù)、有機(jī)化合物的制備、天然產(chǎn)物的提取等。
書籍目錄
實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 第—部分有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí) 1—1有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全基本知識(shí) l—2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的儀器和裝置 l—3常用玻璃儀器的清洗和干燥 1—4儀器的選擇和裝配 1—5加熱和冷卻 l—6實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告 1—7手冊(cè)查閱及文獻(xiàn)簡(jiǎn)介 第二部分基本操作和實(shí)驗(yàn)技術(shù) 2—1簡(jiǎn)單玻璃丁技術(shù) 實(shí)驗(yàn)1簡(jiǎn)單玻璃工操作 2—2蒸餾 實(shí)驗(yàn)2工業(yè)乙醇的蒸餾 2—3簡(jiǎn)單分餾 實(shí)驗(yàn)3甲醇水混合物的分餾 2—4水蒸氣蒸餾 2—5減壓蒸餾 實(shí)驗(yàn)4呋喃甲醛的減壓蒸餾 2—6沸點(diǎn)的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)5微量法測(cè)定沸點(diǎn) 2—7熔點(diǎn)的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)6熔點(diǎn)的測(cè)定 2—8液態(tài)有機(jī)化合物折射率的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)7折射率的測(cè)定 2—9旋光度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)8比旋光度的測(cè)定 2—10重結(jié)晶 實(shí)驗(yàn)9乙酰苯胺的重結(jié)晶 實(shí)驗(yàn)10用乙醇水混合溶劑重結(jié)晶萘 2—11升華 2—12萃取 2—13干燥和干燥劑 2—14色譜分離、分析技術(shù) 實(shí)驗(yàn)11柱色譜法分離甲基橙和亞甲基藍(lán) 2—15紅外光譜分析 2—16核磁共振氫譜的測(cè)定 第三部分有機(jī)化合物的制備 3—1消除反應(yīng)及烯烴的制備 實(shí)驗(yàn)12環(huán)己烯的制備 32親核取代反應(yīng)及鹵代烴的制備 實(shí)驗(yàn)13溴乙烷的制備 實(shí)驗(yàn)14卜溴丁烷的制備 實(shí)驗(yàn)15親核取代反應(yīng)——親核試劑競(jìng)爭(zhēng) 3—3Grignard反應(yīng)及醇的制備 實(shí)驗(yàn)162—甲基—2己醇的制備 實(shí)驗(yàn)17三苯甲醇的制備 3—4醚的制備 實(shí)驗(yàn)18正丁醚的制備 3—5氧化反應(yīng)與醛、酮、羧酸的制備 實(shí)驗(yàn)19環(huán)己酮的制備 實(shí)驗(yàn)20乙二酸的制備 3—6酯化反應(yīng)及酯的制備 實(shí)驗(yàn)21乙酸乙酯的制備 實(shí)驗(yàn)22乙酸正丁酯的制備 實(shí)驗(yàn)23乙酰水楊酸的制備 實(shí)驗(yàn)24苯甲酸乙酯的制備 3—7Cannizzaro反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)25呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備 實(shí)驗(yàn)26苯甲醇和苯甲酸的制備 3—8Perkin反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)27肉桂酸的制備 3—9安息香縮合反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)28安息香縮合反應(yīng) 3—lO乙酰乙酸乙酯的制備 實(shí)驗(yàn)29乙酰乙酸乙酯的制備 3—11光化學(xué)反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)30苯片吶醇的制備及重排反應(yīng) 3—12偶氮化合物與染料 實(shí)驗(yàn)31甲基橙的制備 第四部分天然產(chǎn)物的提取 實(shí)驗(yàn)32從茶葉中提取咖啡因 實(shí)驗(yàn)33從黃連中提取黃連素 實(shí)驗(yàn)34從果皮提取果膠 實(shí)驗(yàn)35菠菜色素的提取和色素分離 實(shí)驗(yàn)36從橙皮中提取檸檬烯 第五部分多步驟合成、綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 5—1磺胺藥物 實(shí)驗(yàn)37乙酰苯胺的制備 實(shí)驗(yàn)38對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯的制備 實(shí)驗(yàn)39對(duì)氨基苯磺酰胺的制備 5—2以甲苯為原料的多步驟合成 實(shí)驗(yàn)40二苯乙:酮的制備 實(shí)驗(yàn)41二苯乙醇酸的制備 5—3植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑 實(shí)驗(yàn)42對(duì)氯苯氧乙酸的制備 5—4局部麻醉劑:苯佐卡因的合成 實(shí)驗(yàn)43對(duì)甲基乙酰苯胺的制備 實(shí)驗(yàn)44對(duì)乙酰氨基苯甲酸的制備 實(shí)驗(yàn)45對(duì)氨基苯甲酸的制備 實(shí)驗(yàn)46苯佐卡因的制備 5—5設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)固體酸催化劑在酯合成中的性能研究 5—6設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)固體酸催化劑在醇脫水合成烯烴中的性能研究 第六部分官能團(tuán)的定性鑒定 附錄 附錄1常用相對(duì)原子質(zhì)量表 附錄2水的蒸氣壓力表(O~100℃) 附錄3常用有機(jī)化合物的物理常數(shù) 附錄4常用溶劑的純化 附錄5有關(guān)危險(xiǎn)化學(xué)藥品的—些知識(shí) 附錄6有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器清單
章節(jié)摘錄
版權(quán)頁(yè): 插圖: a.濕法裝柱。將吸附劑(氧化鋁或硅膠)用洗脫劑中極性最低的洗脫劑調(diào)成糊狀,在柱內(nèi)先加入約3/4柱高的洗脫劑,再將調(diào)好的吸附劑邊敲打邊倒人柱中,同時(shí),打開下旋活塞,在色譜柱下面放一個(gè)干凈并且干燥的錐形瓶,接收洗脫劑。當(dāng)裝入的吸附劑有一定高度時(shí),洗脫劑下流速度變慢,待所用吸附劑全部裝完后,用流下來(lái)的洗脫劑轉(zhuǎn)移殘留的吸附劑,并將柱內(nèi)壁殘留的吸附劑淋洗下來(lái)。在此過(guò)程中,應(yīng)不斷敲打色譜柱,以使色譜柱填充均勻并沒(méi)有氣泡。柱子填充完后,在吸附劑上端覆蓋一層約0.5 cm厚的石英砂。覆蓋石英砂的目的是:使樣品均勻地流人吸附劑表面;當(dāng)加入洗脫劑時(shí),它可以防止吸附劑表面被破壞。在整個(gè)裝柱過(guò)程中,柱內(nèi)洗脫劑的高度始終不能低于吸附劑最上端,否則柱內(nèi)會(huì)出現(xiàn)裂痕和氣泡。 b.干法裝柱。在色譜柱上端放一個(gè)干燥的漏斗,將吸附劑倒入漏斗中,使其成為一細(xì)流連續(xù)不斷地裝入柱中,并輕輕敲打色譜柱,使其填充均勻,再覆蓋一層約0.5 cm的石英砂,用洗脫劑預(yù)淋。 ②樣品的加入及組分洗脫 液體樣品可以直接加入到色譜柱中,如濃度低,則可濃縮后再進(jìn)行分離。固體樣品應(yīng)先用最少量的溶劑溶解后再加入到柱中。在加入樣品時(shí),應(yīng)先將柱內(nèi)洗脫劑排至稍低于石英砂表面后停止排液,用滴管沿柱內(nèi)壁把樣品一次加完。在加入樣品時(shí),應(yīng)注意滴管盡量向下靠近石英砂表面。樣品加完后,打開下旋活塞,使液體樣品進(jìn)入石英砂層后,再加入少量的洗脫劑將壁上的樣品洗下來(lái),待這部分液體進(jìn)入石英砂層后,再加入洗脫劑進(jìn)行淋洗,直至所有色帶被展開。 色譜帶的展開過(guò)程也就是樣品的分離過(guò)程。在此過(guò)程中應(yīng)注意: a.洗脫劑應(yīng)連續(xù)平穩(wěn)地加入,不能中斷。樣品量少時(shí),可用滴管加入。樣品量大時(shí),用滴液漏斗作儲(chǔ)存洗脫劑的容器,控制好滴加速度,可得到更好的效果。 b.在洗脫過(guò)程中,應(yīng)先使用極性最小的洗脫劑淋洗,然后逐漸加大洗脫劑的極性,使洗脫劑的極性在柱中形成梯度,以形成不同的色帶環(huán)。也可以分步進(jìn)行淋洗,即將極性小的組分分離出來(lái)后,再改變極性分出極性較大的組分。 c.在洗脫過(guò)程中,樣品在柱內(nèi)的下移速度不能太快,但是也不能太慢(甚至過(guò)夜),因?yàn)槲絼┍砻婊钚暂^大,時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)造成某些成分被破壞,使色譜帶擴(kuò)散,影響分離效果。通常流出速度為每分鐘5~10滴,若洗脫劑下移速度太慢,可適當(dāng)加壓或用水泵減壓。 d.當(dāng)色譜帶出現(xiàn)拖尾時(shí),可適當(dāng)提高洗脫劑極性。
編輯推薦
《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》以漳州師范學(xué)院基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室多年的教學(xué)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)為基礎(chǔ),吸收了國(guó)內(nèi)外多種同類教材的優(yōu)點(diǎn)編寫而成;充分考慮了當(dāng)前普通高等院校的教學(xué)現(xiàn)狀和不同專業(yè)對(duì)“有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)”的不同要求,對(duì)教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行了精選、整合、創(chuàng)新,強(qiáng)調(diào)對(duì)學(xué)生的動(dòng)手能力、創(chuàng)新思維和科學(xué)素養(yǎng)等綜合素質(zhì)的全面培養(yǎng)。《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的選編安排上,淘汰了部分毒性大、污染性大的內(nèi)容,增設(shè)實(shí)用性強(qiáng)、與生活密切相關(guān)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。許多實(shí)驗(yàn)內(nèi)容可相互組合成多步驟合成,典型的產(chǎn)品可進(jìn)行相應(yīng)的性質(zhì)鑒定,使《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》與目前實(shí)驗(yàn)改革的綜合性、綠色化的指導(dǎo)思想相一致。
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