高分子近代分析方法

前言

　　《高分子近代分析方法》是應(yīng)用近代儀器分析的基本原理，研究聚合物鏈的結(jié)構(gòu)、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、譜圖解析、試樣制備及各種現(xiàn)代精密儀器在高聚物中應(yīng)用的一門科學(xué)。教材結(jié)構(gòu)界定在“高分子材料與工程”一級學(xué)科范圍內(nèi)，以21世紀(jì)教育改革為目標(biāo)，以適應(yīng)高分子科學(xué)與工程的發(fā)展及“十二五”人才培養(yǎng)的需要。在長期的教學(xué)和科研實踐中，編者認(rèn)為“高分子材料與工程”學(xué)科涉及高分子功能材料及復(fù)合材料、生物醫(yī)用高分子材料、聚合物加工工程與模具等專業(yè)方向，因此迫切需要一本涵蓋各專業(yè)方向、內(nèi)容組織合理且分析方法全面的教材。　　分析技術(shù)為高分子科學(xué)研究者提供確定聚合物、有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)及構(gòu)型的有力工具。對于化學(xué)、化工、高分子專業(yè)的學(xué)生來說，了解近代分析方法在本專業(yè)方面的應(yīng)用和必要的識譜知識是很重要的。聚合物的結(jié)構(gòu)是材料物理和力學(xué)的基礎(chǔ)，即使同一種結(jié)構(gòu)已經(jīng)確定的物質(zhì)，由于處在不同的狀態(tài)下，其分子運動方式也不一樣，會顯示出不同的性能。因此，幫助讀者提高聚合過程、高分子設(shè)計、高分子加工、材料改性和新產(chǎn)品的研究及應(yīng)用方面的能力是本書編寫的宗旨?！　「鶕?jù)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和目前學(xué)分制教學(xué)計劃的要求，編者對原來的自編講義進(jìn)行了較大的修改，力圖深入淺出、循序漸進(jìn)。全書共分八章，內(nèi)容包括：紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振波譜法、質(zhì)譜分析法、熱分析、凝膠色譜、電子顯微鏡、表面分析。各章敘述了分析技術(shù)的發(fā)展歷史、分析原理、儀器的結(jié)構(gòu)組成、理論影響因素，并結(jié)合聚合物結(jié)構(gòu)和高分子材料的研究狀況進(jìn)行了實例分析。電子能譜分析、原子力顯微分析、熱裂解聯(lián)用技術(shù)及高分子分子量測定等有機(jī)結(jié)合，對重點、難點以思考題的形式編人每章末，另附主要參考書和文獻(xiàn)供學(xué)生參考。本書主要可作為高等院?；瘜W(xué)、化工、高分子等專業(yè)本科生教材使用，也可供研究生和從事高分子科學(xué)與分析的科技工作者參閱?！　”緯窃趨㈤喠私瓿霭娴南嚓P(guān)專著、大量研究文獻(xiàn)及自編講義的基礎(chǔ)上完成的。首先，衷心感謝高分子材料科學(xué)專家、名師顧宜教授對此書的編寫給予了多方面的指導(dǎo)和關(guān)心；感謝有機(jī)化學(xué)陳錫如教授對全書進(jìn)行了審校；感謝李文通研究員、李瑞海教授、謝興益副教授、王濤老師給予該書的建議和幫助；感謝陳春碩士、劉麗英碩士給予文字和圖表錄入的幫助；四川大學(xué)教材基金委和四川大學(xué)出版社的大力協(xié)助也在此一并致謝?！　∽詈?，感謝我的家人對該書編寫的大力支持。由于水平所限，書中若有謬誤，懇請讀者批評指正。

內(nèi)容概要

根據(jù)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和目前學(xué)分制教學(xué)計劃的要求，編者對原來的自編講義進(jìn)行了較大的修改，力圖深入淺出、循序漸進(jìn)。全書共分八章，內(nèi)容包括：紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振波譜法等。各章敘述了分析技術(shù)的發(fā)展歷史、分析原理、儀器的結(jié)構(gòu)組成、理論影響因素，并結(jié)合聚合物結(jié)構(gòu)和高分子材料的研究狀況進(jìn)行了實例分析。電子能譜分析、原子力顯微分析、熱裂解聯(lián)用技術(shù)及高分子分子量測定等有機(jī)結(jié)合，對重點、難點以思考題的形式編入每章末，另附主要參考書和文獻(xiàn)供學(xué)生參考。本書主要可作為高等院?；瘜W(xué)、化工、高分子等專業(yè)本科生教材使用，也可供研究生和從事高分子科學(xué)與分析的科技工作者參閱。

書籍目錄

第1章 紫外光譜法  1.1 光譜學(xué)引論    1.1.1 光的特性    1.1.2 光譜分析    1.1.3 光譜分析的特點    1.1.4 聚合物的光譜分析  1.2 紫外光譜的基本原理    1.2.1 紫外-可見光譜的產(chǎn)生    1.2.2 電子的躍遷類型    1.2.3 吸收帶及其特征    1.2.4 影響波長和吸收系數(shù)的因素    1.2.5 紫外-可見光譜儀的基本結(jié)構(gòu)  1.3 紫外吸收光譜在高分子中的應(yīng)用    1.3.1 定量分析    1.3.2 定性分析    1.3.3 聚合反應(yīng)動力學(xué)    1.3.4 其他應(yīng)用  本章參考文獻(xiàn)  思考題第2章 紅外光譜法  2.1 概述  2.2 紅外光譜原理    2.2.1 分子振-轉(zhuǎn)光譜    2.2.2 雙原子分子的振動光譜    2.2.3 多原子分子的振動光譜  2.3 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系    2.3.1 常見聚合物的基團(tuán)頻率    2.3.2 影響聚合物基團(tuán)特征頻率的因素    2.3.3 高聚物紅外光譜譜圖解析  2.4 傅里葉變換紅外光譜儀    2.4.1 傅里葉變換紅外光譜儀的組成    2.4.2 紅外光譜分析的相關(guān)技術(shù)  2.5 紅外光譜法在高分子研究中的應(yīng)用    2.5.1 鑒別均聚物    2.5.2 鑒別共混物/共聚物    2.5.3 高聚物取向的問題    2.5.4 聚合物表面的問題  2.6 拉曼光譜    2.6.1 拉曼散射和瑞利散射    2.6.2 拉曼位移與選律    2.6.3 拉曼光譜在高聚物研究中的應(yīng)用  本章參考文獻(xiàn)  思考題第3章 核磁共振波譜法  3.1 核磁共振的基本原理    3.1.1 原子核的自旋與核磁共振的產(chǎn)生    3.1.2 飽和與弛豫過程    3.1.3 化學(xué)位移    3.1.4 自旋的偶合與裂分  3.2 核磁共振波譜儀及實驗技術(shù)    3.2.1 核磁共振波譜儀    3.2.2 核磁共振波譜實驗技術(shù)  3.3 氫核磁共振波譜    3.3.1 1H-NMR譜圖表示法    3.3.2 一級譜圖與二級譜圖    3.3.3 1H-NMR的化學(xué)位移及影響化學(xué)位移的因素  3.4 碳核磁共振波譜    3.4.1 概述    3.4.2 13C-NMR的去偶技術(shù)    3.4.3 13C-NMR的化學(xué)位移  3.5 核磁共振波譜在高分子研究中的應(yīng)用    3.5.1 鑒別聚合物    3.5.2 聚合物立構(gòu)規(guī)整度    3.5.u共聚物的研究  3.6 核磁共振波譜的其他技術(shù)    3.6.1 NMR應(yīng)用于固體聚合物    3.6.2 二維NMR譜    3.6.3 NMR成像技術(shù)  本章參考文獻(xiàn)  思考題第4章 質(zhì)譜分析法  4.1 概述  4.2 高分子的熱解分析    4.2.1 聚合物熱解分析的特點    4.2.2 聚合物的熱解反應(yīng)    4.2.3 典型高聚物的裂解方式  4.3 有機(jī)質(zhì)譜的基本原理和儀器    4.3.1 有機(jī)質(zhì)譜儀的組成    4.3.2 有機(jī)質(zhì)譜的基本原理    4.3.3 雙聚焦質(zhì)譜儀    4.3.4 質(zhì)譜儀主要性能指標(biāo)    4.3.5 有機(jī)質(zhì)譜圖的表示  4.4 有機(jī)質(zhì)譜中的離子及碎裂    4.4.1 質(zhì)譜中的離子    4.4.2 裂解過程與偶電子規(guī)律    4.4.3 常見有機(jī)化合物的譜圖  4.5 有機(jī)質(zhì)譜圖的解析  4.6 裂解氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用    4.6.1 PGC-MS聯(lián)用接口    4.6.2 GC-MS聯(lián)用譜圖及解析    4.6.3 PGC-MS譜圖解析中的問題  4.7 PGC-MS在高分子材料中的應(yīng)用    4.7.1 高聚物的定性鑒定    4.7.2 高聚物的定量分析    4.7.3 共聚物和均聚物的區(qū)分    4.7.4 高聚物的結(jié)構(gòu)表征    4.7.5 高聚物的降解研究  本章參考文獻(xiàn)  思考題第5章 熱分析  5.1 概述    5.1.1 熱分析的起源    5.1.2 熱分析的定義和分類  5.2 熱重與微商熱重法    5.2.1 熱重和微商熱重法的原理    5.2.2 熱重分析儀的結(jié)構(gòu)    5.2.3 影響熱重曲線的因素    5.2.4 熱重法在高分子中的應(yīng)用  5.3 差熱分析法    5.3.1 差熱分析的基本原理    5.3.2 差熱分析儀器的組成  5.4 差示掃描量熱分析    5.4.1 差示掃描量熱分析的基本原理    5.4.2 差示掃描量熱分析儀的組成    5.4.3 DTA和DSC的幾個問題  5.5 DTA、DSC在聚合物研究中的應(yīng)用    5.5.1 熱轉(zhuǎn)變溫度的測定    5.5.2 共聚物和共混物結(jié)構(gòu)的研究    5.5.3 纖維拉伸取向的研究    5.5.4 聚合物結(jié)晶度的測定  本章參考文獻(xiàn)  思考題第6章 凝膠色譜  6.1 概述    6.1.1 凝膠色譜的發(fā)展簡史    6.1.2 凝膠色譜法的特征    6.1.3 聚合物分子量分布    6.1.4 聚合物的統(tǒng)計平均分子量  6.2 凝膠色譜法的基本原理    6.2.1 液相色譜概述    6.2.2 凝膠色譜的分離機(jī)理    6.2.3 凝膠色譜法的固定相及其選擇    6.2.4 凝膠色譜儀  6.3 凝膠色譜的數(shù)據(jù)處理    6.3.1 凝膠色譜譜圖    6.3.2 分子量校正曲線    6.3.3 分子量分布的計算    6.3.4 峰展寬的校正  6.4 凝膠色譜在高分子研究中的應(yīng)用    6.4.1 高分子材料生產(chǎn)及加工    6.4.2 共聚物的研究    6.4.3 支化聚合物的研究    6.4.4 聚合物中低分子物的測定    6.4.5 高分子材料老化過程的研究  本章參考資料  思考題第7章 電子顯微鏡  7.1 電子顯微鏡的誕生    7.1.1 電子束的波粒二象性    7.1.2 電子顯微鏡的誕生歷程  7.2 透射電子顯微鏡    7.2.1 TEM的結(jié)構(gòu)及成像原理    7.2.2 TEM的主要性能指標(biāo)    7.2.3 TEM圖像的襯度原理    7.2.4 TEM的樣品制備技術(shù)  7.3 TEM在聚合物研究中的應(yīng)用    7.3.1 聚合物表面起伏的微觀結(jié)構(gòu)    7.3.2 多相組分的聚合物微觀織態(tài)結(jié)構(gòu)    7.3.3 顆粒的聚合物形狀、大小、粒度分布    7.3.4 聚合物的增韌機(jī)理問題  7.4 掃描電子顯微鏡    7.4.1 SEM的成像原理    7.4.2 SEM的結(jié)構(gòu)及主要性能指標(biāo)    7.4.3 SEM的襯度及其調(diào)節(jié)    7.4.4 SEM用聚合物試樣的制備技術(shù)    7.4.5 光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡的性能比較  7.5 掃描電鏡在聚合物研究中的應(yīng)用    7.5.1 纖維的結(jié)構(gòu)及缺陷特征    7.5.2 聚合物共混及多相復(fù)合體    7.5.3 有序膜及有序微孔材料    7.5.4 聚合物高壓下的結(jié)晶行為  7.6 原子力顯微鏡    7.6.1 原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu)與原理    7.6.2 原子力顯微鏡在高分子中的應(yīng)用  本章參考文獻(xiàn)  思考題第8章 表面分析  8.1 電子能譜的基本概念  8.2 電子能譜的基本原理    8.2.1 XPS基本原理    8.2.2 UPS基本原理    8.2.3 AES的基本原理  8.3 電子能譜實驗技術(shù)    8.3.1 樣品的制備    8.3.2 荷電效應(yīng)  8.4 電子能譜在高分子中的應(yīng)用    8.4.1 高分子金屬絡(luò)合物    8.4.2 共聚物表面的測定    8.4.3 聚合物的輻射交聯(lián)    8.4.4 化學(xué)組成及微相結(jié)構(gòu)    8.4.5 薄膜厚度的測定  本章參考文獻(xiàn)  思考題

章節(jié)摘錄

　　（5）耦合效應(yīng)　　兩個伸縮振動的耦合必須有一個共用原子；兩個彎曲振動的耦合則要有一個共用鍵。如果引起彎曲振動中的一根鍵同時進(jìn)行伸縮振動，則彎曲振動和伸縮振動之間能發(fā)生耦合。只有當(dāng)耦合的兩諧振子具有相近的能量時，才發(fā)生強(qiáng)的相互作用。因相位和耦合情況不同，會在單個諧振子位置出現(xiàn)兩個頻率，兩頻率的距離取決于兩諧振子的耦合程度。　　除了上述分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)不同會影響特征頻率外，外部因素也會引起特征頻率改變。樣品的狀態(tài)是主要的外部因素。蒸氣態(tài)樣品特征頻率升高，且較尖銳；溶液的光譜隨溶劑的極性變化；固態(tài)樣品的光譜則隨粒子的顆粒大小和結(jié)晶形狀不同而不同。雖然這些影響因素給譜圖解析增加了困難，但對結(jié)構(gòu)的鑒定，特別是高聚物鏈結(jié)構(gòu)、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)以及高聚物反應(yīng)和變化過程等的研究提供了非常有用的信息?！　?.3.3高聚物紅外光譜譜圖解析　　解析高聚物的紅外譜圖與解析一般有機(jī)化合物紅外譜圖同樣需注意譜峰位置、形狀和強(qiáng)度，這三要素是解譜的基本原則。譜峰位置即譜帶的特征振動頻率對應(yīng)分子鏈中的官能團(tuán)，是進(jìn)行定性分析的基礎(chǔ)，進(jìn)而可確定聚合物的類型。譜帶的形狀包括譜帶是否有分裂，可以研究分子內(nèi)是否存在締合以及分子對稱性、旋轉(zhuǎn)異構(gòu)、互變異構(gòu)等。譜帶的強(qiáng)度與分子振動時偶極矩的變化率有關(guān)，且同時與分子的含量成正比，因此可作為定量分析的基礎(chǔ)。依據(jù)某些特征峰譜帶強(qiáng)度隨時間、溫度和壓力的變化規(guī)律可研究動力學(xué)過程?！　　?/pre>








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