儀器分析

內(nèi)容概要

　　儀器分析共分12章，包括緒論、光譜分析法概論、紫外?可見(jiàn)分光光度法、紅外分光光度法、熒光分析法和化學(xué)發(fā)光分析法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、電分析化學(xué)法、色譜分析法概論、氣相色譜法、液相色譜和高效液相色譜法、其他分析技術(shù)簡(jiǎn)介等內(nèi)容。本書(shū)可作為應(yīng)用型本科院?；瘜W(xué)、應(yīng)用化學(xué)、化工、輕工、材料、生物、醫(yī)藥、環(huán)境、地質(zhì)、農(nóng)林等專(zhuān)業(yè)的儀器分析教材及考研參考書(shū)，也可供分析測(cè)試工作者、自學(xué)者閱讀參考。

書(shū)籍目錄

第1章　緒論
　1.1　儀器分析方法的內(nèi)容和分類(lèi)
　1.2　分析儀器
　1.3　儀器分析方法的主要性能指標(biāo)
　1.4　儀器分析方法的校正
第2章　光譜分析法概論
　2.1　電磁輻射及其與物質(zhì)的相互作用
　2.2　光譜分析法分類(lèi)
　2.3　分光光度計(jì)
　2.4　光吸收定律及光度法的誤差
　2.5　光譜分析發(fā)展概況
第3章　紫外?可見(jiàn)分光光度法
　3.1　基本原理
　3.2　測(cè)量條件的笨瓜及顯色反應(yīng)
　3.3　紫外?可見(jiàn)分光光度計(jì)
　3.4　分析方法
　3.5　應(yīng)用與示例
第4章　紅外分光光度法
　4.1　基本原理
　4.2　典型光譜
　4.3　紅外分光光度計(jì)及制樣
　4.4　分析方法
　4.5　應(yīng)用與示例
第5章　熒光分析法和化學(xué)發(fā)光分析法
　5.1　熒光分析法
　5.2　化學(xué)發(fā)光分析法
　5.3　應(yīng)用與示例
第6章　原子發(fā)射光譜法
　6.1　基本原理
　6.2　光譜分析儀器
　6.3　分析方法
　6.4　應(yīng)用與示例
第7章　原子吸收光譜法
　7.1　基本原理
　7.2　原子吸收分光光度計(jì)
　7.3　干擾及其消除方法
　7.4　分析方法
　7.5　原子熒光光譜法簡(jiǎn)介
第8章　電分析化學(xué)法
　8.1　電分析化學(xué)導(dǎo)論
　8.2　電位分析法
　8.3　電解和庫(kù)侖分析法
　8.4　伏安分析法
第9章　色譜分析法概論
　9.1　色譜法分類(lèi)
　9.2　色譜的基本術(shù)語(yǔ)
　9.3　色譜分離的基本理論
　9.4　色譜定性和定量的方法
第10章　氣相色譜法
　10.1　氣相色譜儀
　10.2　氣相色譜的原理
　10.3　定性和定量分析方法
　10.4　應(yīng)用與示例
　10.5　氣相色譜的其他分析技術(shù)
第11章　液相色譜和高效液相色譜法
　11.1　液相色譜法的主要類(lèi)型
　11.2　經(jīng)典液相色譜法
　11.3　高效液相色譜法
第12章　其他分析技術(shù)簡(jiǎn)介
　12.1　核磁共振波譜法
　12.2　質(zhì)譜法
　12.3　聯(lián)用技術(shù)
參考文獻(xiàn)
　　

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁(yè)：   插圖：   1.空心陰極燈的構(gòu)造 空心陰極燈是一種低壓輝光放電管，陽(yáng)極為W棒，并裝有鈦絲或鋰片作吸氣劑，陰極為待測(cè)元素的高純金屬或合金直接制成的空心圓筒，兩個(gè)電極封存于帶石英窗的玻璃或石英管內(nèi)，管內(nèi)充低壓（低于10mmHg）惰性氣體（Ne、Ar、He），其結(jié)構(gòu)如圖7—8所示。 2.空心陰極燈的工作原理 當(dāng)空心陰極燈“+”、“—”極接通電源并施加一定的電壓后，陰、陽(yáng)極之間發(fā)生放電，首先使內(nèi)充惰性氣體在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生電離，陽(yáng)離子快速向陰極運(yùn)動(dòng)，撞擊陰極表面，使陰極濺射出被測(cè)元素的自由原子，這些自由原子大量積聚在陰極表面并與電子和離子碰撞而激發(fā)，發(fā)射出穩(wěn)定的、強(qiáng)度足夠的、半寬度很窄的對(duì)應(yīng)元素的特征譜線。 由于空心陰極燈放電時(shí)的溫度和被濺射的原子濃度均較低，因此多普勒變寬較??；另外，空心陰極燈內(nèi)壓力很低，洛侖茲變寬也基本消除，所以空心陰極燈能輻射出半寬度很窄（小于10—2nm）的特征譜線。 事實(shí)上，要獲得半寬度窄、輻射強(qiáng)度大、穩(wěn)定性好、背景輻射小的被測(cè)元素的特征譜線，不僅與空心陰極燈的結(jié)構(gòu)有關(guān)，還與燈電流有關(guān)。發(fā)射譜線強(qiáng)度I與燈電流i的關(guān)系為 I=Kin （7—13） 式中：K為常數(shù)；n與電極材料、內(nèi)充氣體及所測(cè)譜線的波長(zhǎng)有關(guān)。通常，若內(nèi)充氣體為氖氣，n的平均值約為2.7，而氬氣的n值平均為2.0。 在原子吸收光譜分析中，為了增強(qiáng)發(fā)射譜線的強(qiáng)度，增加信噪比，從而提高測(cè)定的靈敏度，必然要增大燈電流。然而燈電流的增大使陰極濺射加強(qiáng)，易造成自吸變寬；空心陰極燈陰極腔的溫度升高，多普勒變寬增大，反而導(dǎo)致測(cè)定靈敏度下降；此外，燈的壽命將縮短。為了解決這一矛盾，現(xiàn)代原子吸收光譜分析常用短脈沖調(diào)制方式供電。 3.空心陰極燈的供電方式 雖然短脈沖調(diào)制供電的脈沖峰值電流可達(dá)幾百毫安，但平均電流只有幾毫安，所以燈的發(fā)熱和陰極濺射的自由原子數(shù)目得以控制，多普勒變寬沒(méi)有增大，光源的自吸不復(fù)存在，燈的壽命也不會(huì)縮短。但光源的發(fā)射強(qiáng)度是直流供電時(shí)的50～800倍。 很顯然，如果火焰中有其他發(fā)射信號(hào)存在，也將被放大器放大并被檢測(cè)，這將使測(cè)定產(chǎn)生負(fù)誤差。 火焰中存在三種發(fā)射：①火焰氣體及基體元素產(chǎn)生的背景發(fā)射，如300～500 nm波長(zhǎng)處，空氣一乙炔有強(qiáng)烈的帶狀特征輻射；②火焰中產(chǎn)生的CO、CH、C2、CN等分子及自由基所發(fā)射的線狀和帶狀光譜；③被測(cè)元素在火焰溫度下激發(fā)后產(chǎn)生的輻射線。

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