精細有機合成實驗

出版時間:2011-4  出版社:中國石化出版社有限公司  作者:楊黎明,陳捷 主編  頁數(shù):114  

內(nèi)容概要

  《精細有機合成實驗》主要包括精細化工產(chǎn)品制備過程中所涉及的有機合成反應,可作為《精細有機合成原理及工藝》課程配套的實驗課程?!毒氂袡C合成實驗》根據(jù)精細有機合成原理及工藝理論課程的鹵化、磺化、氧化、還原、重排、縮合、烷化、?;?、合成設計的內(nèi)容,共編入三十個實驗;將其分成為基本知識、技術及單元反應,綜合性多步合成實驗,設計性合成實驗和開放性研究實驗四個層次。
  《精細有機合成實驗》可作為高等院校、師范院校的應用化學、化學工程與工藝及相關專業(yè)的有機合成實驗的教學用書和參考教材,也可供化學、化工及相關領域的科技生產(chǎn)技術人員的參考。

書籍目錄

第一層 次精細有機合成基本知識、技術及基礎性單元反應實驗
 第一章 精細有機合成實驗基本知識
  一、實驗室規(guī)章制度與安全常識
   (一)實驗室規(guī)章制度
   (二)實驗室安全常識
  二、常見事故預防和處理
   (一)火災事故的預防和處理
   (二)中毒事故的預防和處理
   (三)灼燙傷和割傷的預防和處理
   (四)爆炸事故的預防
   (五)觸電事故的預防和處理
  三、常用的有機合成反應裝置
   (一)回流裝置
   (二)蒸餾裝置
   (三)氣體吸收裝置
   (四)攪拌裝置
   (五)實驗裝置的裝配方法
   (六)減壓蒸餾裝置
   (七)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用
  四、實驗預習、記錄和實驗報告
   (一)實驗預習
   (二)實驗記錄
   (三)實驗報告
 第二章 精細有機合成實驗的基本技術
  一、加熱與冷卻
   (一)力口熱
   (二)冷卻
  二、分離與提純
   (一)液體有機物的分離與提純
   (二)固體有機物的分離與提純
   (三)色譜分離技術
   (四)萃取與洗滌
  三、干燥及干燥劑
   (一)氣體的干燥
   (二)固體有機化合物的干燥
   (三)液體有機物的干燥
  四、波譜分析簡介
   (一)紅外光譜
   (二)拉曼光譜
   (三)紫外光譜
   (四)核磁共振譜   (NuclearMagneticResonanceSpectroscopy,NMR)
 第三章 鹵化反應
  實驗一 植物生長素:2,4-二氯苯氧乙酸的合成
  實驗二 Sandmeyer反應:對氯甲苯的合成
  實驗三 增塑穩(wěn)定劑:7,7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷的合成
 第四章 磺化反應
  實驗四 陰離子表面活性劑:十二烷基硫酸鈉的制備
  實驗五 磺胺藥物:對氨基苯磺酰胺的制備
 第五章 氧化反應
  實驗六 藥物中間體:對硝基苯甲酸的合成
  實驗七 高聚物單體:已二酸的合成
 第六章 還原反應
  實驗八 防曬劑:對氨基苯甲酸的合成
  實驗九 香料:氫化肉桂酸的制備
 第七章 重排反應
  實驗十 香料中間體:鄰氨基苯甲酸合成
  實驗十一 尼龍-6單體:ε-己內(nèi)酰胺合成
  實驗十二 農(nóng)藥中間體:片吶酮的合成
  ……
第二層 次綜合性多步合成實驗
第三層 次多層次設計性合成實驗
第四層 次研究開放性實驗
附錄一 實驗物品常見警告標識符號
附錄二 試劑規(guī)格和適用范圍
附錄三 常用有機溶劑的純化
附錄四 常用易燃、易爆、有毒有害化學危險品
參考文獻

章節(jié)摘錄

版權頁:插圖:一種物質(zhì)在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中的溶解度或分配比不同。例如,有機化合物在有機溶劑中的溶解度一般比水大,當將有機溶劑與含有有機化合物的水溶液一起振搖時,有機化合物就在兩液相進行分配,待兩相靜置分層后,就可以從水層中將有機化合物提取到有機溶劑中。除非分配系數(shù)極大,用一次萃取不可能將有機化合物全部轉(zhuǎn)入到有機相中。用相同量的溶劑分多次萃取比一次萃取效果好。一般萃取以三次為宜,另外,為了提高萃取效率,萃取時可在水溶液中加入一定量的電解質(zhì)(如氯化鈉),利用“鹽析效應”降低有機化合物和萃取溶劑在水中的溶解度。萃取效果與萃取劑的性質(zhì)有著密切關系。選擇萃取劑應當要求與原溶劑不相互溶,對被提取物溶解度大,與原溶劑及提取物不反應,沸點較低,易于回收。另外,溶劑的密度、毒性、易燃性及價格也應該考慮。經(jīng)常使用的溶劑有:乙醚、苯、四氯化碳、石油醚、氯仿、二氯甲烷、正丁醇、乙酸乙酯等。洗滌常用于從有機物中除去少量酸、堿等雜質(zhì),萃取劑常用水、稀堿或稀酸溶液,使雜質(zhì)溶于水或形成鹽后溶于水而被分離。實驗操作:選擇容積比萃取液體積大一倍以上的分液漏斗。旋塞和旋塞孑L清潔干凈,涂上少許凡士林,插上旋塞,確認不漏后方可使用。將分液漏斗置于固定鐵架臺上的鐵環(huán)中,將萃取劑和被萃取液從上口倒入,旋緊蓋子,先輕輕震蕩,再把分液漏斗向上傾斜,使漏斗的口略朝上,不要對著有人及火源的方向,打開旋塞放氣,以解除分液漏斗內(nèi)的壓力。反復放氣,待漏斗中只有很小氣壓時,才能較劇烈地振搖2-3min,然后把漏斗放在鐵圈上靜置。待兩層液體分清后,打開旋塞,緩緩地放出下層液體。上層液體應從上口倒出,以免被殘留在漏斗頸部的下層液體所玷污。將溶液倒回分液漏斗中,再用新的溶劑(或洗液)萃?。ɑ蛳礈欤?,一般如此操作2-3次。萃取時容易將兩層液體弄錯,一般根據(jù)密度來判斷哪一層為水層,哪一層為有機層。但有時萃取過程中密度會發(fā)生變化,不好辨認,此時可在試管中放入少量水,加入其中某一層的少量液體,如不分層則為水層,否則為有機層。一般上下兩層液體都應保持到實驗結(jié)束。在未確認前切不可輕易倒掉某一層溶液。有時萃取時發(fā)生乳化現(xiàn)象,可能使兩相不能清晰地分開,可以采取較長時間靜置,加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉),利用“鹽析作用”破壞乳化。因堿性物質(zhì)存在時產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,可加人少量稀酸來消除,也可加些乙醇等破乳。

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