精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)

內(nèi)容概要

　　《精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)》主要包括精細(xì)化工產(chǎn)品制備過(guò)程中所涉及的有機(jī)合成反應(yīng)，可作為《精細(xì)有機(jī)合成原理及工藝》課程配套的實(shí)驗(yàn)課程。《精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)》根據(jù)精細(xì)有機(jī)合成原理及工藝?yán)碚撜n程的鹵化、磺化、氧化、還原、重排、縮合、烷化、?；⒑铣稍O(shè)計(jì)的內(nèi)容，共編入三十個(gè)實(shí)驗(yàn)；將其分成為基本知識(shí)、技術(shù)及單元反應(yīng)，綜合性多步合成實(shí)驗(yàn)，設(shè)計(jì)性合成實(shí)驗(yàn)和開(kāi)放性研究實(shí)驗(yàn)四個(gè)層次。
　　《精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)》可作為高等院校、師范院校的應(yīng)用化學(xué)、化學(xué)工程與工藝及相關(guān)專(zhuān)業(yè)的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的教學(xué)用書(shū)和參考教材，也可供化學(xué)、化工及相關(guān)領(lǐng)域的科技生產(chǎn)技術(shù)人員的參考。

書(shū)籍目錄

第一層 次精細(xì)有機(jī)合成基本知識(shí)、技術(shù)及基礎(chǔ)性單元反應(yīng)實(shí)驗(yàn)
　第一章 精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)
　　一、實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度與安全常識(shí)
　　　(一)實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度
　　　(二)實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)
　　二、常見(jiàn)事故預(yù)防和處理
　　　(一)火災(zāi)事故的預(yù)防和處理
　　　(二)中毒事故的預(yù)防和處理
　　　(三)灼燙傷和割傷的預(yù)防和處理
　　　(四)爆炸事故的預(yù)防
　　　(五)觸電事故的預(yù)防和處理
　　三、常用的有機(jī)合成反應(yīng)裝置
　　　(一)回流裝置
　　　(二)蒸餾裝置
　　　(三)氣體吸收裝置
　　　(四)攪拌裝置
　　　(五)實(shí)驗(yàn)裝置的裝配方法
　　　(六)減壓蒸餾裝置
　　　(七)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用
　　四、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告
　　　(一)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)
　　　(二)實(shí)驗(yàn)記錄
　　　(三)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
　第二章 精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的基本技術(shù)
　　一、加熱與冷卻
　　　(一)力口熱
　　　(二)冷卻
　　二、分離與提純
　　　(一)液體有機(jī)物的分離與提純
　　　(二)固體有機(jī)物的分離與提純
　　　(三)色譜分離技術(shù)
　　　(四)萃取與洗滌
　　三、干燥及干燥劑
　　　(一)氣體的干燥
　　　(二)固體有機(jī)化合物的干燥
　　　(三)液體有機(jī)物的干燥
　　四、波譜分析簡(jiǎn)介
　　　(一)紅外光譜
　　　(二)拉曼光譜
　　　(三)紫外光譜
　　　(四)核磁共振譜　　　(NuclearMagneticResonanceSpectroscopy，NMR)
　第三章 鹵化反應(yīng)
　　實(shí)驗(yàn)一 植物生長(zhǎng)素：2，4-二氯苯氧乙酸的合成
　　實(shí)驗(yàn)二 Sandmeyer反應(yīng)：對(duì)氯甲苯的合成
　　實(shí)驗(yàn)三 增塑穩(wěn)定劑：7，7-二氯雙環(huán)[4．1．0]庚烷的合成
　第四章 磺化反應(yīng)
　　實(shí)驗(yàn)四 陰離子表面活性劑：十二烷基硫酸鈉的制備
　　實(shí)驗(yàn)五 磺胺藥物：對(duì)氨基苯磺酰胺的制備
　第五章 氧化反應(yīng)
　　實(shí)驗(yàn)六 藥物中間體：對(duì)硝基苯甲酸的合成
　　實(shí)驗(yàn)七 高聚物單體：已二酸的合成
　第六章 還原反應(yīng)
　　實(shí)驗(yàn)八 防曬劑：對(duì)氨基苯甲酸的合成
　　實(shí)驗(yàn)九 香料：氫化肉桂酸的制備
　第七章 重排反應(yīng)
　　實(shí)驗(yàn)十 香料中間體：鄰氨基苯甲酸合成
　　實(shí)驗(yàn)十一 尼龍-6單體：ε-己內(nèi)酰胺合成
　　實(shí)驗(yàn)十二 農(nóng)藥中間體：片吶酮的合成
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第二層 次綜合性多步合成實(shí)驗(yàn)
第三層 次多層次設(shè)計(jì)性合成實(shí)驗(yàn)
第四層 次研究開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)
附錄一 實(shí)驗(yàn)物品常見(jiàn)警告標(biāo)識(shí)符號(hào)
附錄二 試劑規(guī)格和適用范圍
附錄三 常用有機(jī)溶劑的純化
附錄四 常用易燃、易爆、有毒有害化學(xué)危險(xiǎn)品
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁(yè)：插圖：一種物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中的溶解度或分配比不同。例如，有機(jī)化合物在有機(jī)溶劑中的溶解度一般比水大，當(dāng)將有機(jī)溶劑與含有有機(jī)化合物的水溶液一起振搖時(shí)，有機(jī)化合物就在兩液相進(jìn)行分配，待兩相靜置分層后，就可以從水層中將有機(jī)化合物提取到有機(jī)溶劑中。除非分配系數(shù)極大，用一次萃取不可能將有機(jī)化合物全部轉(zhuǎn)入到有機(jī)相中。用相同量的溶劑分多次萃取比一次萃取效果好。一般萃取以三次為宜，另外，為了提高萃取效率，萃取時(shí)可在水溶液中加入一定量的電解質(zhì)（如氯化鈉），利用“鹽析效應(yīng)”降低有機(jī)化合物和萃取溶劑在水中的溶解度。萃取效果與萃取劑的性質(zhì)有著密切關(guān)系。選擇萃取劑應(yīng)當(dāng)要求與原溶劑不相互溶，對(duì)被提取物溶解度大，與原溶劑及提取物不反應(yīng)，沸點(diǎn)較低，易于回收。另外，溶劑的密度、毒性、易燃性及價(jià)格也應(yīng)該考慮。經(jīng)常使用的溶劑有：乙醚、苯、四氯化碳、石油醚、氯仿、二氯甲烷、正丁醇、乙酸乙酯等。洗滌常用于從有機(jī)物中除去少量酸、堿等雜質(zhì)，萃取劑常用水、稀堿或稀酸溶液，使雜質(zhì)溶于水或形成鹽后溶于水而被分離。實(shí)驗(yàn)操作：選擇容積比萃取液體積大一倍以上的分液漏斗。旋塞和旋塞孑L清潔干凈，涂上少許凡士林，插上旋塞，確認(rèn)不漏后方可使用。將分液漏斗置于固定鐵架臺(tái)上的鐵環(huán)中，將萃取劑和被萃取液從上口倒入，旋緊蓋子，先輕輕震蕩，再把分液漏斗向上傾斜，使漏斗的口略朝上，不要對(duì)著有人及火源的方向，打開(kāi)旋塞放氣，以解除分液漏斗內(nèi)的壓力。反復(fù)放氣，待漏斗中只有很小氣壓時(shí)，才能較劇烈地振搖2-3min，然后把漏斗放在鐵圈上靜置。待兩層液體分清后，打開(kāi)旋塞，緩緩地放出下層液體。上層液體應(yīng)從上口倒出，以免被殘留在漏斗頸部的下層液體所玷污。將溶液倒回分液漏斗中，再用新的溶劑（或洗液）萃?。ɑ蛳礈欤?，一般如此操作2-3次。萃取時(shí)容易將兩層液體弄錯(cuò)，一般根據(jù)密度來(lái)判斷哪一層為水層，哪一層為有機(jī)層。但有時(shí)萃取過(guò)程中密度會(huì)發(fā)生變化，不好辨認(rèn)，此時(shí)可在試管中放入少量水，加入其中某一層的少量液體，如不分層則為水層，否則為有機(jī)層。一般上下兩層液體都應(yīng)保持到實(shí)驗(yàn)結(jié)束。在未確認(rèn)前切不可輕易倒掉某一層溶液。有時(shí)萃取時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象，可能使兩相不能清晰地分開(kāi)，可以采取較長(zhǎng)時(shí)間靜置，加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉），利用“鹽析作用”破壞乳化。因堿性物質(zhì)存在時(shí)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，可加人少量稀酸來(lái)消除，也可加些乙醇等破乳。

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《精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)》：普通高等教育“十二五”規(guī)劃教材

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