殘留農藥分析環(huán)境標準樣品研究

內容概要

《環(huán)保公益性行業(yè)科研專項經費項目系列叢書:殘留農藥分析環(huán)境標準樣品研究》主要收錄了有機氯農藥溶液標準樣品的研制、概述、研制技術路線、研制分析方法、樣品的制備、均勻性研究、穩(wěn)定性研究、樣品的量值評定、樣品比對分析、土壤中殘留有機氯農藥成分標準樣品的研制等內容。

書籍目錄

第1章環(huán)境標準樣品概論 1.1環(huán)境標準樣品緒論 1.2標準樣品均勻性研究 1.3標準樣品穩(wěn)定性研究 1.4標準樣品定值 1.5定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理 第2章有機氯農藥及分析方法概述 2.1有機氯農藥理化性質 2.2樣品前處理技術 2.3樣品分析 第3章有機氯農藥溶液標準樣品的研制 3.1 概述 3.2研制技術路線 3.3研制分析方法 3.4樣品的制備 3.5均勻性研究 3.6穩(wěn)定性研究 3.7樣品的量值評定 3.8樣品比對分析 第4章土壤中殘留有機氯農藥成分標準樣品的研制 4.1 概述 4.2研制技術路線 4.3土壤樣品的分析方法 4.4土壤樣品的制備 4.5土壤樣品的水分測定 4.6土壤樣品均勻性研究 4.7土壤樣品穩(wěn)定性研究 4.8土壤樣品定值分析 4.9土壤樣品的量值評定 主要參考文獻 附 錄

章節(jié)摘錄

版權頁：   插圖：   2.3.3定性定量分析 氣相色譜在農藥環(huán)境樣品測定方面的應用主要是從20世紀60年代初期開始的，可以認為，由于氣相色譜的應用，特別是高靈敏度檢測器的應用，已大大提高了農藥環(huán)境樣品的測定水平。氣相色譜法（Gas Chromatography，GC）用于檢測易氣化且氣化后不易分解的有機物質，具有靈敏度高、選擇性強、操作簡單、快速等優(yōu)點，目前農藥殘留物檢測僅70％采用此方法。近年來，高效、分離能力強、靈敏度高的毛細管柱取代了以往的填充柱，氣相色譜分析有了一次技術上飛躍。隨著毛細管柱和進樣系統(tǒng)的不斷完善，高靈敏度和高選擇性檢測器的出現(xiàn)使得農藥殘留檢出限大大降低，毛細管氣相色譜應用更加廣泛。 （1）GC—ECD檢測法 電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）是靈敏度最高的氣相色譜檢測器，同時又是最早出現(xiàn)的選擇性檢測器。它僅對那些能俘獲電子的化合物，如鹵代烴、含N、O和S等。目前，國內外針對有機氯農藥殘留分析時，GC法常采用電子捕獲檢測器進行檢測，如前已述的相關處理技術和GC聯(lián)用的方法，如微波萃取—氣相色譜法、加速溶劑萃取—氣相色譜法、固相萃取—氣相色譜法、加速溶劑萃取一固相萃取—氣相色譜法、固相微萃取一氣相色譜法、基質固相分散萃取一加速溶劑萃取—氣相色譜法等，這些聯(lián)用技術大大提高了分析效率，分析結果的精密度、準確度能滿足農藥殘留檢測的要求，為環(huán)境質量評價提高有利的技術支撐。8081A的定性采用雙柱雙檢測器ECD來確定保留時間的定性辦法，通過在進樣口的一段共用的預柱及“Y”形連接管，在不同極性的毛細管柱上目標化合物顯示不同的保留時間和響應值，有效地克服保留時間及流量的差異性。通過雙柱雙檢測器來避免其他化合物的干擾，效果顯著。8081A的定量用的是內標定量法，內標化合物為1—溴—2—硝基苯（1—Bromo—2—nitrobenzene，BNB），濃度為400 ng／mL。目標化合物濃度用初始校正的平均響應因子來進行定量計算。且樣品中內標的保留時間變化要小于0.5 min，內標的響應值變化在—50％～100％。否則用外標法計算目標化合物的濃度。王芳等建立了超聲波提取，硅膠柱凈化，GC—ECD測定土壤中有機氯農藥的多殘留分析技術，對提取劑、洗脫劑和前處理步驟進行了優(yōu)化，方法的加標回收率在70％～110％。楊國義等利用硅膠／氧化鋁層析柱凈化方法，GC—ECD測定廣東省典型區(qū)域農業(yè)土壤中有機氯農藥含量，初步揭示了廣東省農業(yè)土壤中OCPs的含量及其分布特征。許行義等利用弗羅里土柱凈化前處理方法對浙江某地區(qū)土壤樣品中六六六、滴滴涕有機氯農藥的殘留量進行分析，并與現(xiàn)行的GB／T 14550—1993濃硫酸凈化前處理方法進行比較，結果表明，采用柱凈化前處理方法加標回收率在78％～121％，說明利用柱凈化前處理方法能滿足痕量有機物殘留分析的要求。張紅等采用GC—ECD測定了官廳水庫周邊地區(qū)土壤樣品中的多種有機氯農藥的含量，結果表明，不同的土地利用類型土壤中HCH和DDT的含量有顯著性差異，不同的官廳水庫方位對土壤中HCH和DDT的含量不造成顯著影響。

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《環(huán)保公益性行業(yè)科研專項經費項目系列叢書:殘留農藥分析環(huán)境標準樣品研究》由中國環(huán)境科學出版社出版。

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