ATC 001 電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析技術(shù)

內(nèi)容概要

“全國(guó)分析檢測(cè)人員技術(shù)能力培訓(xùn)與考核體系”是國(guó)家科技基礎(chǔ)條件平臺(tái)建設(shè)的一項(xiàng)重點(diǎn)成果。該體系統(tǒng)一、規(guī)范了分析檢測(cè)人員分析檢測(cè)技術(shù)的培訓(xùn)與考核標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)培養(yǎng)專業(yè)化人才、提高分析檢測(cè)人員的技術(shù)能力和素質(zhì)、確保實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性具有重要的意義。為了更好地推廣和運(yùn)行“全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)與考核體系”，由中華人民共和國(guó)科學(xué)技術(shù)部、國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)等部門牽頭成立了“全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)委員會(huì)”(簡(jiǎn)稱NTC)，負(fù)責(zé)對(duì)分析檢測(cè)人員技術(shù)能力的培訓(xùn)與考核工作，委員會(huì)秘書(shū)處統(tǒng)一組織了《全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)委員會(huì)
(NTC)系列培訓(xùn)教材》(以下簡(jiǎn)稱“NTC系列培訓(xùn)教材”)的編寫工作。NTC擁有《NTC系列培訓(xùn)教材》的著作權(quán)，并將其作為NTC的唯一指定教材，將專有出版權(quán)授予中國(guó)質(zhì)檢出版社出版。
《NTC系列培訓(xùn)教材》包括ATC化學(xué)類分析測(cè)試技術(shù)、ATP物理類檢測(cè)技術(shù)、ATM力學(xué)性能測(cè)試類和ATQ產(chǎn)品質(zhì)量特性類檢測(cè)技術(shù)共四類技術(shù)的培訓(xùn)教材，其中每項(xiàng)分析檢測(cè)技術(shù)由基礎(chǔ)理論知識(shí)、儀器與操作、標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用以及數(shù)據(jù)處理四個(gè)部分組成。組成了符合體系要求、架構(gòu)合理、全面的系列大型分析檢測(cè)技術(shù)培訓(xùn)教材?！禢TC系列培訓(xùn)教材》的出版，對(duì)統(tǒng)一、規(guī)范和提高NTC技術(shù)的培訓(xùn)內(nèi)容和水平，幫助分析檢測(cè)人員順利完成相關(guān)技術(shù)的學(xué)習(xí)和考核具有重要的意義。
 鄭國(guó)經(jīng)主編的《ATC001電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析技術(shù)》系《
NTC系列培訓(xùn)教材》之一。依據(jù)全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)委員會(huì)《ATC001
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析技術(shù)考核與培訓(xùn)大綱》編寫，包括電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)分析技術(shù)的基礎(chǔ)理論知識(shí)、儀器設(shè)備與操作、標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用以及分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理四個(gè)部分。
本書(shū)涵蓋了從事ICP-AES分析技術(shù)工作的檢測(cè)人員需要掌握的理論、儀器和實(shí)踐的基本知識(shí)，并附有思考題，可作為培訓(xùn)分析檢測(cè)人員的教材。可供企業(yè)、科研以及商品檢驗(yàn)部門分析檢驗(yàn)人員參考和使用，也可供相關(guān)院校師生參考。

書(shū)籍目錄

1  基礎(chǔ)理論知識(shí)
  1.1  概況
    1.1.1  ICP-AES分析技術(shù)的發(fā)展
    1.1.2  等離子體發(fā)射光譜的概念
    1.1.3  ICP-AES法的分析特性和應(yīng)用范圍
  1.2  原子發(fā)射光譜基礎(chǔ)知識(shí)
    1.2.1  光譜
    1.2.2  原子光譜
    1.2.3  原子發(fā)射光譜的基本術(shù)語(yǔ)
    1.2.4  原子發(fā)射光譜定性分析
    1.2.5  原子發(fā)射光譜定量分析
  1.3  ICP-AES法的基本原理
    1.3.1  ICP裝置的原理
    1.3.2  ICP-AES分析的主要干擾及其消除
    1.3.3  ICP分析中的特征值--靈敏度、檢出限和定量限
    1.3.4  ICP-AES分析性能小結(jié)
  1.4  ICP-AES分析技術(shù)的發(fā)展
    1.4.1  ICP-AES儀器的發(fā)展
    1.4.2  檢出限和儀器測(cè)量精密度不斷改善和提高
    1.4.3  全譜直讀型儀器的發(fā)展
    1.4.4  ICP-AES分析技術(shù)的進(jìn)展
  1.5  參考資料
  1.6  思考題
2  ICP-AES分析儀器設(shè)備與操作
  2.1  ICP-AES光譜儀的組成
    2.1.1  高頻發(fā)生器
    2.1.2  炬管、工作氣體和氣路
    2.1.3  進(jìn)樣系統(tǒng)
    2.1.4  光學(xué)系統(tǒng)
    2.1.5  測(cè)量系統(tǒng)
    2.1.6  計(jì)算機(jī)系統(tǒng)
  2.2  ICP儀器工作參數(shù)的設(shè)定
    2.2.1  分析譜線的特性
    2.2.2  工作氣體流速
    2.2.3  觀測(cè)高度
    2.2.4  高頻發(fā)生器功率
    2.2.5  測(cè)定條件的優(yōu)化
    2.2.6  常用工作參數(shù)
  2.3  ICP-AES光譜儀的使用
    2.3.1  日常分析操作
    2.3.2  ICP光譜儀使用要求及注意事項(xiàng)
  2.4  ICP光譜儀的維護(hù)
  2.5  ICP光譜儀器的校準(zhǔn)和期間核查
    2.5.1  儀器校準(zhǔn)
    2.5.2  期間核查
  2.6  思考題
3  ICP-AES分析方法標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用
  3.1  ICP-AES分析方法通則(示例)
  3.2  ICP-AES分析的樣品處理
    3.2.1  分析樣品的取制樣
    3.2.2  分析試液的制備
  3.3  標(biāo)準(zhǔn)樣品與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
    3.3.1  標(biāo)準(zhǔn)樣品
    3.3.2  標(biāo)準(zhǔn)溶液與標(biāo)準(zhǔn)方法
    3.3.3  標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
  3.4  ICP-AES分析方法標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用實(shí)例
    3.4.1  在鋼鐵分析中的應(yīng)用
    3.4.2  在鐵礦石及冶金物料分析上的應(yīng)用
    3.4.3  在有色金屬材料分析上的應(yīng)用
    3.4.4  在巖礦、土壤及地球化學(xué)樣品分析上的應(yīng)用
    3.4.5  在煤焦產(chǎn)品分析上的應(yīng)用
    3.4.6  在水質(zhì)及環(huán)境領(lǐng)域分析上的應(yīng)用
    3.4.7  在食品(包括動(dòng)植物、中草藥樣品)分析上的應(yīng)用
    3.4.8  在石油、化工分析上的應(yīng)用
    3.4.9  在核工業(yè)分析上的應(yīng)用
    3.4.10  在其他領(lǐng)域的應(yīng)用
  3.5  參考資料
  3.6  思考題
4  ICP光譜分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
  4.1  概述
    4.1.1  分析數(shù)據(jù)的特點(diǎn)
    4.1.2  光譜分析數(shù)據(jù)的特點(diǎn)
    4.1.3  光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理內(nèi)容
  4.2  光譜分析結(jié)果的誤差分析
    4.2.1  誤差分析的基本概念
    4.2.2  光譜分析誤差的來(lái)源
    4.2.3  光譜干擾對(duì)測(cè)定誤差的影響及其干擾校正
  4.3  光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理
    4.3.1  評(píng)價(jià)測(cè)定結(jié)果常用的幾個(gè)術(shù)語(yǔ)
    4.3.2  數(shù)據(jù)可靠性檢驗(yàn)
    4.3.3  分析數(shù)據(jù)的數(shù)字修約規(guī)則
    4.3.4  校正曲線的回歸分析
  4.4  光譜分析中的不確定度
    4.4.1  化學(xué)分析中的不確定度問(wèn)題
    4.4.2  不確定度的定義
    4.4.3  不確定度的分類及其表示方法
    4.4.4  各類不確定度的計(jì)算方法
    4.4.5  估計(jì)不確定度的方法
    4.4.6  ICP光譜分析中不確定度的計(jì)算
  4.5  參考資料
  4.6  思考題
附錄1  常用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法
附錄2  常用ICP發(fā)射光譜分析譜線與檢出限表
附錄3  典型型號(hào)ICP光譜儀器示例
附錄4  標(biāo)準(zhǔn)代碼表
附錄5  ICP-AES光譜分析標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)程目錄

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁(yè)：插圖：3.4.4.4地球化學(xué)樣品測(cè)定雖然地球化學(xué)樣品ICP-AES分析方法與巖石全分析采用酸溶的方法有很多相似之處，均為HCI、HNO3、HCIC）4、HF混合酸分解樣品，分析方法也基體類似，但其數(shù)據(jù)取得后研究目標(biāo)與手段很不相同。地球化學(xué)樣品分析目的有以下方面。為探礦尋找異?；虬袇^(qū)：以比例尺1／20萬(wàn)、1／5萬(wàn)填圖的方式，鑒別某些特殊元素含量異常高的局部范圍，通常稱為異常區(qū)或靶區(qū)，為探礦提供極為有用的數(shù)據(jù)。作為環(huán)境研究：地球化學(xué)樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)中，尤其是微量元素的數(shù)據(jù)，可以作工業(yè)污染的研究以及農(nóng)作物、牲畜甚至人體中微量元素平衡性的研究。因此，地球化學(xué)樣品ICP法測(cè)定具有以下特點(diǎn)：①ICP-AES分析方法對(duì)地球化學(xué)樣品分析重點(diǎn)是樣品分析的效率，其特點(diǎn)是測(cè)定元素多，樣品數(shù)量大。怎樣有效分解樣品是首要的考慮對(duì)象，有資料介紹采用自動(dòng)加酸、自動(dòng)加熱分解，試驗(yàn)證明個(gè)別樣品溶解時(shí)間不一致，加酸的量不一致，會(huì)導(dǎo)致無(wú)法分解、無(wú)法使用。采用聚四氟乙烯坩堝酸溶方式，并用自動(dòng)溫控的深孔電熱板塊器（自制專用設(shè)備）加熱方法，樣品溶解快速，不易跳濺，無(wú)需專人看管。這種方法適應(yīng)地球化學(xué)樣品分解。②地球化學(xué)樣品分析的測(cè)定誤差比巖石全分析可大大放寬，分析精密度RSD〈5％即可滿足需要。因?yàn)橹恍枇私獾厍蚧瘜W(xué)變化，尋找異常與靶區(qū)，甚至有時(shí)不需要準(zhǔn)確測(cè)定，只要分析數(shù)據(jù)能保持一致性，并能看出有意義的變化模式即可。但分析中系統(tǒng)誤差會(huì)引起各批樣品分析之間產(chǎn)生不同偏差。系統(tǒng)誤差一方面是由于樣品基本巖性不同，產(chǎn)生基體干擾造成的；另一方面是由于采用儀器與分析方法不一致，測(cè)定數(shù)據(jù)不能保證測(cè)定結(jié)果的一致性而產(chǎn)生的；此外，不同實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，數(shù)據(jù)也會(huì)產(chǎn)生偏移。這些系統(tǒng)誤差使得數(shù)據(jù)拼圖時(shí)，某些元素含量成為臺(tái)階式，無(wú)法找到異常性與靶區(qū)。對(duì)此，需要對(duì)每批樣品實(shí)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制。在執(zhí)行每批樣品（例如50個(gè)樣品）分析時(shí)，應(yīng)加2個(gè)參考樣（己知分析結(jié)果的管理樣），4個(gè)重復(fù)樣（從分析批樣中隨機(jī)選擇）及2個(gè)空白樣，共計(jì)58個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，將分析數(shù)據(jù)作數(shù)據(jù)處理，了解分析精度和準(zhǔn)確度。

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《ATC001電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析技術(shù)》為全國(guó)科技基礎(chǔ)條件平臺(tái)建設(shè)項(xiàng)目“全國(guó)分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)與考核體系”成果。

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