ATC 001 電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析技術

內(nèi)容概要

“全國分析檢測人員技術能力培訓與考核體系”是國家科技基礎條件平臺建設的一項重點成果。該體系統(tǒng)一、規(guī)范了分析檢測人員分析檢測技術的培訓與考核標準。對培養(yǎng)專業(yè)化人才、提高分析檢測人員的技術能力和素質、確保實驗室分析檢測數(shù)據(jù)的可靠性和準確性具有重要的意義。為了更好地推廣和運行“全國分析檢測人員能力培訓與考核體系”，由中華人民共和國科學技術部、國家認證認可監(jiān)督管理委員會等部門牽頭成立了“全國分析檢測人員能力培訓委員會”(簡稱NTC)，負責對分析檢測人員技術能力的培訓與考核工作，委員會秘書處統(tǒng)一組織了《全國分析檢測人員能力培訓委員會
(NTC)系列培訓教材》(以下簡稱“NTC系列培訓教材”)的編寫工作。NTC擁有《NTC系列培訓教材》的著作權，并將其作為NTC的唯一指定教材，將專有出版權授予中國質檢出版社出版。
《NTC系列培訓教材》包括ATC化學類分析測試技術、ATP物理類檢測技術、ATM力學性能測試類和ATQ產(chǎn)品質量特性類檢測技術共四類技術的培訓教材，其中每項分析檢測技術由基礎理論知識、儀器與操作、標準方法與應用以及數(shù)據(jù)處理四個部分組成。組成了符合體系要求、架構合理、全面的系列大型分析檢測技術培訓教材。《NTC系列培訓教材》的出版，對統(tǒng)一、規(guī)范和提高NTC技術的培訓內(nèi)容和水平，幫助分析檢測人員順利完成相關技術的學習和考核具有重要的意義。
 鄭國經(jīng)主編的《ATC001電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析技術》系《
NTC系列培訓教材》之一。依據(jù)全國分析檢測人員能力培訓委員會《ATC001
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析技術考核與培訓大綱》編寫，包括電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)分析技術的基礎理論知識、儀器設備與操作、標準方法與應用以及分析結果的數(shù)據(jù)處理四個部分。
本書涵蓋了從事ICP-AES分析技術工作的檢測人員需要掌握的理論、儀器和實踐的基本知識，并附有思考題，可作為培訓分析檢測人員的教材?？晒┢髽I(yè)、科研以及商品檢驗部門分析檢驗人員參考和使用，也可供相關院校師生參考。

書籍目錄

1  基礎理論知識
  1.1  概況
    1.1.1  ICP-AES分析技術的發(fā)展
    1.1.2  等離子體發(fā)射光譜的概念
    1.1.3  ICP-AES法的分析特性和應用范圍
  1.2  原子發(fā)射光譜基礎知識
    1.2.1  光譜
    1.2.2  原子光譜
    1.2.3  原子發(fā)射光譜的基本術語
    1.2.4  原子發(fā)射光譜定性分析
    1.2.5  原子發(fā)射光譜定量分析
  1.3  ICP-AES法的基本原理
    1.3.1  ICP裝置的原理
    1.3.2  ICP-AES分析的主要干擾及其消除
    1.3.3  ICP分析中的特征值--靈敏度、檢出限和定量限
    1.3.4  ICP-AES分析性能小結
  1.4  ICP-AES分析技術的發(fā)展
    1.4.1  ICP-AES儀器的發(fā)展
    1.4.2  檢出限和儀器測量精密度不斷改善和提高
    1.4.3  全譜直讀型儀器的發(fā)展
    1.4.4  ICP-AES分析技術的進展
  1.5  參考資料
  1.6  思考題
2  ICP-AES分析儀器設備與操作
  2.1  ICP-AES光譜儀的組成
    2.1.1  高頻發(fā)生器
    2.1.2  炬管、工作氣體和氣路
    2.1.3  進樣系統(tǒng)
    2.1.4  光學系統(tǒng)
    2.1.5  測量系統(tǒng)
    2.1.6  計算機系統(tǒng)
  2.2  ICP儀器工作參數(shù)的設定
    2.2.1  分析譜線的特性
    2.2.2  工作氣體流速
    2.2.3  觀測高度
    2.2.4  高頻發(fā)生器功率
    2.2.5  測定條件的優(yōu)化
    2.2.6  常用工作參數(shù)
  2.3  ICP-AES光譜儀的使用
    2.3.1  日常分析操作
    2.3.2  ICP光譜儀使用要求及注意事項
  2.4  ICP光譜儀的維護
  2.5  ICP光譜儀器的校準和期間核查
    2.5.1  儀器校準
    2.5.2  期間核查
  2.6  思考題
3  ICP-AES分析方法標準與應用
  3.1  ICP-AES分析方法通則(示例)
  3.2  ICP-AES分析的樣品處理
    3.2.1  分析樣品的取制樣
    3.2.2  分析試液的制備
  3.3  標準樣品與標準工作曲線
    3.3.1  標準樣品
    3.3.2  標準溶液與標準方法
    3.3.3  標準工作曲線
  3.4  ICP-AES分析方法標準與應用實例
    3.4.1  在鋼鐵分析中的應用
    3.4.2  在鐵礦石及冶金物料分析上的應用
    3.4.3  在有色金屬材料分析上的應用
    3.4.4  在巖礦、土壤及地球化學樣品分析上的應用
    3.4.5  在煤焦產(chǎn)品分析上的應用
    3.4.6  在水質及環(huán)境領域分析上的應用
    3.4.7  在食品(包括動植物、中草藥樣品)分析上的應用
    3.4.8  在石油、化工分析上的應用
    3.4.9  在核工業(yè)分析上的應用
    3.4.10  在其他領域的應用
  3.5  參考資料
  3.6  思考題
4  ICP光譜分析結果的數(shù)據(jù)處理
  4.1  概述
    4.1.1  分析數(shù)據(jù)的特點
    4.1.2  光譜分析數(shù)據(jù)的特點
    4.1.3  光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理內(nèi)容
  4.2  光譜分析結果的誤差分析
    4.2.1  誤差分析的基本概念
    4.2.2  光譜分析誤差的來源
    4.2.3  光譜干擾對測定誤差的影響及其干擾校正
  4.3  光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理
    4.3.1  評價測定結果常用的幾個術語
    4.3.2  數(shù)據(jù)可靠性檢驗
    4.3.3  分析數(shù)據(jù)的數(shù)字修約規(guī)則
    4.3.4  校正曲線的回歸分析
  4.4  光譜分析中的不確定度
    4.4.1  化學分析中的不確定度問題
    4.4.2  不確定度的定義
    4.4.3  不確定度的分類及其表示方法
    4.4.4  各類不確定度的計算方法
    4.4.5  估計不確定度的方法
    4.4.6  ICP光譜分析中不確定度的計算
  4.5  參考資料
  4.6  思考題
附錄1  常用單元素標準溶液配制方法
附錄2  常用ICP發(fā)射光譜分析譜線與檢出限表
附錄3  典型型號ICP光譜儀器示例
附錄4  標準代碼表
附錄5  ICP-AES光譜分析標準及規(guī)程目錄

章節(jié)摘錄

版權頁：插圖：3.4.4.4地球化學樣品測定雖然地球化學樣品ICP-AES分析方法與巖石全分析采用酸溶的方法有很多相似之處，均為HCI、HNO3、HCIC）4、HF混合酸分解樣品，分析方法也基體類似，但其數(shù)據(jù)取得后研究目標與手段很不相同。地球化學樣品分析目的有以下方面。為探礦尋找異?；虬袇^(qū)：以比例尺1／20萬、1／5萬填圖的方式，鑒別某些特殊元素含量異常高的局部范圍，通常稱為異常區(qū)或靶區(qū)，為探礦提供極為有用的數(shù)據(jù)。作為環(huán)境研究：地球化學樣品的測試數(shù)據(jù)中，尤其是微量元素的數(shù)據(jù)，可以作工業(yè)污染的研究以及農(nóng)作物、牲畜甚至人體中微量元素平衡性的研究。因此，地球化學樣品ICP法測定具有以下特點：①ICP-AES分析方法對地球化學樣品分析重點是樣品分析的效率，其特點是測定元素多，樣品數(shù)量大。怎樣有效分解樣品是首要的考慮對象，有資料介紹采用自動加酸、自動加熱分解，試驗證明個別樣品溶解時間不一致，加酸的量不一致，會導致無法分解、無法使用。采用聚四氟乙烯坩堝酸溶方式，并用自動溫控的深孔電熱板塊器（自制專用設備）加熱方法，樣品溶解快速，不易跳濺，無需專人看管。這種方法適應地球化學樣品分解。②地球化學樣品分析的測定誤差比巖石全分析可大大放寬，分析精密度RSD〈5％即可滿足需要。因為只需了解地球化學變化，尋找異常與靶區(qū)，甚至有時不需要準確測定，只要分析數(shù)據(jù)能保持一致性，并能看出有意義的變化模式即可。但分析中系統(tǒng)誤差會引起各批樣品分析之間產(chǎn)生不同偏差。系統(tǒng)誤差一方面是由于樣品基本巖性不同，產(chǎn)生基體干擾造成的；另一方面是由于采用儀器與分析方法不一致，測定數(shù)據(jù)不能保證測定結果的一致性而產(chǎn)生的；此外，不同實驗室分析時，數(shù)據(jù)也會產(chǎn)生偏移。這些系統(tǒng)誤差使得數(shù)據(jù)拼圖時，某些元素含量成為臺階式，無法找到異常性與靶區(qū)。對此，需要對每批樣品實行嚴格的質量控制。在執(zhí)行每批樣品（例如50個樣品）分析時，應加2個參考樣（己知分析結果的管理樣），4個重復樣（從分析批樣中隨機選擇）及2個空白樣，共計58個樣品進行測定，將分析數(shù)據(jù)作數(shù)據(jù)處理，了解分析精度和準確度。

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