高效液相色譜方法及應用

內(nèi)容概要

本書是《色譜技術(shù)叢書》中專門介紹高效液相色譜的分冊，書中除從操作者的角度對高效液相色譜的分類發(fā)展與高效液相色譜儀器做了全面簡要介紹外，重點對液固色譜、液液色譜、鍵合相色譜法、體積排阻色譜、微柱液相色譜法、二維高效液相色譜法等多種高效液相色譜方法的色譜分離條件、分析操作、注意事項等進行了詳細地闡述。其中有關(guān)梯度洗脫、分離條件的優(yōu)化、試驗技術(shù)等很多是作者與國內(nèi)外專家實踐經(jīng)驗的總結(jié)。    本書適用于各領域中從事液相色譜分析工作的技術(shù)人員學習參考，也可作為高等院校相關(guān)專業(yè)師生選作教材或參考書。

書籍目錄

第一章 緒論 第一節(jié) 高效液相色譜法的特點  一、與經(jīng)典液相(柱)色譜法比較  二、與氣相色譜法比較  三、高效液相色譜法的優(yōu)點  四、高效液相色譜方法發(fā)展簡介 第二節(jié) 高效液相色譜法的分類  一、按溶質(zhì)在兩相分離過程的物理化學原理分類  二、按溶質(zhì)在色譜柱洗脫的動力學過程分類 第三節(jié) 高效液相色譜法的應用范圍和局限性  一、應用范圍  二、方法的局限性 參考文獻第二章 高效液相色譜儀簡介 第一節(jié) 流動相及儲液罐  一、儲液罐  二、流動相脫氣 第二節(jié) 高壓輸液泵及梯度洗脫裝置  一、高壓輸液泵  二、輸液系統(tǒng)的輔助設備  三、梯度洗脫裝置 第三節(jié) 進樣裝置  一、停流進樣裝置  二、六通閥進樣裝置  三、自動進樣器 第四節(jié) 色譜柱  一、柱材料及規(guī)格  二、柱填料  三、保護柱  四、柱連接方式  五、柱溫控制 第五節(jié) 檢測器  一、檢測器的分類和響應特性  二、紫外吸收檢測器  三、折光指數(shù)檢測器  四、電導檢測器  五、熒光檢測器  六、蒸發(fā)光散射檢測器 第六節(jié) 色譜數(shù)據(jù)處理裝置  一、微處理機  二、色譜工作站 參考文獻第三章 液固色譜法和液液色譜法 第一節(jié) 分離原理  一、吸附系數(shù)  二、分配系數(shù) 第二節(jié) 固定相  一、液固色譜固定相  二、液液色譜固定相 第三節(jié) 流動相  一、表征溶劑特性的重要參數(shù)  二、液固和液液色譜的流動相 第四節(jié) 二元溶劑體系中液固和液液色譜的保留規(guī)律  一、溶質(zhì)保留值的基本方程式  二、液固色譜的保留值方程式  三、液液色譜的保留值方程式 參考文獻第四章 鍵合相色譜法 第一節(jié) 分離原理  一、正相鍵合相色譜法的分離原理  二、反相鍵合相色譜法的分離原理 第二節(jié) 固定相  一、鍵合固定相的制備及分類  二、鍵合固定相的性質(zhì)  三、使用鍵合固定相應注意的問題 第三節(jié) 流動相  一、溶劑的選擇性分組  二、在鍵合相色譜中選擇流動相的一般原則  三、改善色譜分離選擇性的方法  四、多元混合溶劑的多重選擇性  五、溶質(zhì)保留值隨溶劑極性變化的一般保留規(guī)律  六、用線性溶劑化自由能關(guān)系（LSER）來表征反相液相色譜中溶質(zhì)的保留值方程式 第四節(jié) 新型高效液相色譜的固定相和流動相  一、新型高效化學鍵合固定相  二、化學鍵合固定相分類方法簡介  三、整體色譜柱  四、超熱水流動相 第五節(jié) 離子對色譜法  一、分離原理  二、固定相、流動相和對（反）離子  三、影響離子對色譜分離選擇性的因素 參考文獻第五章 梯度洗脫 第一節(jié) 基本原理  一、等度洗脫  二、梯度洗脫 第二節(jié) 影響梯度洗脫的各種因素  一、梯度洗脫時間(?t???G)對分離的影響  二、強洗脫溶劑組分B濃度變化范圍的影響  三、梯度陡度對保留值的影響  四、柱溫變化對保留值的影響  五、梯度洗脫程序曲線形狀的影響  六、影響梯度洗脫的其他變量 第三節(jié) 優(yōu)化梯度洗脫的方法  一、建立梯度洗脫方法的一般步驟  二、梯度洗脫中的實驗條件 第四節(jié) 梯度洗脫的圖示方法  一、二元溶劑梯度洗脫  二、三元溶劑梯度洗脫  三、四元溶劑梯度洗脫  四、用極坐標和球面坐標描述梯度洗脫 參考文獻第六章 體積排阻色譜法 第一節(jié) 分離原理  一、分布系數(shù)  二、體積排阻色譜法的特點 第二節(jié) 固定相  一、固定相的分類  二、凝膠固定相的特性參數(shù)  三、凝膠色譜柱的制備及譜圖特點 第三節(jié) 流動相  一、凝膠滲透色譜的流動相  二、凝膠過濾色譜的流動相 第四節(jié) 凝膠滲透色譜法測定聚合物分子量分布  一、聚合物分子量、分子量分布及測定的意義  二、凝膠滲透色譜圖的解析及數(shù)據(jù)處理 參考文獻第七章 高效液相色譜法的基本理論 第一節(jié) 表征液相色譜柱填充性能的重要參數(shù)  一、總孔率  二、柱壓力降  三、柱滲透率 第二節(jié) 高效液相色譜的速率理論  一、影響色譜峰形擴展的各種因素  二、范第姆特方程式的表達及圖示 第三節(jié) 諾克斯方程式  一、描述色譜柱性能的折合參數(shù)  二、諾克斯方程式 第四節(jié) 色譜柱操作參數(shù)的優(yōu)化  一、三個柱操作參數(shù)的表達式  二、HPLC中實用柱操作參數(shù)的優(yōu)化  三、柱操作參數(shù)優(yōu)化的圖示表達方法 第五節(jié) “無限直徑”效應和柱外效應  一、“無限直徑”效應  二、柱外效應 第六節(jié) 超高效液相色譜  一、超高效液相色譜的理論基礎  二、實現(xiàn)超高效液相色譜的必要條件  三、超高效液相色譜的應用 參考文獻第八章 高效液相色譜分離條件的優(yōu)化 第一節(jié) 高效液相色譜中色譜參數(shù)的相關(guān)性  一、色譜參數(shù)的分類  二、色譜參數(shù)的相關(guān)性 第二節(jié) 色譜分離條件優(yōu)化標準的選擇  一、難分離物質(zhì)對的峰對分離優(yōu)化標準  二、整體色譜圖的優(yōu)化標準 第三節(jié) 色譜響應函數(shù)和色譜優(yōu)化函數(shù)  一、Morgan和Deming提出的色譜響應函數(shù)  二、Watson和Carr提出的色譜響應函數(shù)  三、Glajch和Kirkland提出的色譜優(yōu)化函數(shù)  四、Berridge提出的色譜響應函數(shù) 第四節(jié) 色譜分離條件的優(yōu)化方法  一、單純形法  二、窗圖法  三、混合液設計實驗法  四、重疊分離度圖法  五、等強度洗脫和梯度洗脫的優(yōu)化圖示法 第五節(jié) 優(yōu)化HPLC分離的計算機輔助方法  一、實驗設計系統(tǒng)  二、人工智能系統(tǒng) 第六節(jié) 高效液相色譜專家系統(tǒng)簡介  一、專家系統(tǒng)的組成  二、專家系統(tǒng)的使用方法 參考文獻第九章 微柱液相色譜法 第一節(jié) 方法簡介  一、微型柱的分類  二、微柱液相色譜法的優(yōu)點和缺點 第二節(jié) 基本理論  一、柱外效應  二、管壁效應  三、稀釋效應  四、分離阻抗 第三節(jié) 儀器裝置  一、輸液泵系統(tǒng)  二、進樣系統(tǒng)  三、柱系統(tǒng)  四、檢測器系統(tǒng)  五、連接管和接頭 第四節(jié) 微柱的制備  一、評價微柱性能的重要參數(shù)  二、影響微柱分離效率的相關(guān)參數(shù)  三、微柱的制備方法 第五節(jié) 微柱液相色譜的新技術(shù)  一、納米液相色譜技術(shù)  二、超高壓液相色譜技術(shù) 參考文獻第十章 二維高效液相色譜法 第一節(jié) 描述分離體系效能的參數(shù)  一、峰容量  二、信息量 第二節(jié) 二維高效液相色譜的技術(shù)功能  一、切割功能  二、反沖洗脫功能  三、痕量組分的富集功能 第三節(jié) 二維高效液相色譜的流路系統(tǒng)  一、多通路切換閥  二、二維高效液相色譜的流路系統(tǒng) 第四節(jié) 二維高效液相色譜在蛋白質(zhì)組學研究中的應用 參考文獻第十一章 建立高效液相色譜分析方法的一般步驟和實驗技術(shù) 第一節(jié) 樣品的性質(zhì)及柱分離模式的選擇  一、樣品的溶解度  二、樣品的分子量范圍  三、樣品的分子結(jié)構(gòu)和分析特性 第二節(jié) 分離操作條件的選擇  一、容量因子和死時間的測量  二、色譜柱操作參數(shù)的選擇  三、樣品組分保留值和容量因子的選擇  四、相鄰組分的選擇性系數(shù)和分離度的選擇 第三節(jié) 高效液相色譜法的實驗技術(shù)  一、溶劑的純化技術(shù)  二、色譜柱的裝填技術(shù)  三、色譜柱的平衡、保護與清洗、再生技術(shù)  四、梯度洗脫技術(shù)  五、色譜柱前和柱后的衍生化技術(shù)  六、樣品的預處理技術(shù) 參考文獻符號表

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