電噴霧質(zhì)譜應(yīng)用技術(shù)

內(nèi)容概要

　　本書是第一本全面介紹電噴霧質(zhì)譜技術(shù)的專著，也是第一次全面涉及當(dāng)今世界上電噴霧技術(shù)的熱點(diǎn)應(yīng)用領(lǐng)域。為了讓讀者更好地了解電噴霧質(zhì)譜應(yīng)用和實(shí)踐的最新技術(shù)，本書著重討論電噴霧質(zhì)譜分析小分子化合物（藥物開發(fā)、藥代動(dòng)力學(xué)、組合化學(xué)、天然產(chǎn)物等）和生物大分子（多肽、蛋白質(zhì)）化學(xué)等領(lǐng)域的各種新的實(shí)用技術(shù)?！　”緯怯僧?dāng)今從事LC/MS相關(guān)應(yīng)用研究領(lǐng)域的杰出科學(xué)家們撰寫的，代表著當(dāng)今液相色譜?質(zhì)譜在各個(gè)不同方面的最新發(fā)展的科學(xué)專著。內(nèi)容翔實(shí)，技術(shù)層次高，具有極高的使用價(jià)值?！　”緯晒氖滤幬镩_發(fā)、藥代動(dòng)力學(xué)、組合化學(xué)、天然產(chǎn)物等和生物大分子（多肽、蛋白質(zhì)）化學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域以及質(zhì)譜相關(guān)技術(shù)的研究人員、有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定科研人員和相關(guān)專業(yè)的高等院校師生學(xué)習(xí)參考。

書籍目錄

第一章電噴霧質(zhì)譜歷史、理論和儀器原理1 第一節(jié)簡介：噴霧技術(shù)革命1 一、ESI出現(xiàn)之前的質(zhì)譜技術(shù)1 二、電噴霧電離技術(shù)的發(fā)展4 第二節(jié)操作原理11 一、ESI/APCI離子源的組成11 二、電噴霧電離：“去除溶劑，而非解吸附過程”12 三、電噴霧的過程：“純”ESI條件下電噴霧電離針 上發(fā)生的事件13 四、在小液滴干燥過程中發(fā)生的事件16 五、真空接口19 六、各種各樣的輔助技術(shù)20 七、溶劑和緩沖液26 八、ESI?MS中觀察到的各種離子29 九、非共價(jià)復(fù)合物30 十、從ESI質(zhì)譜圖看質(zhì)譜離子與液相離子的關(guān)系32 十一、與大氣壓化學(xué)電離的比較33 第三節(jié)質(zhì)量分析器35 一、連續(xù)檢測離子的質(zhì)譜儀35 二、脈沖式質(zhì)譜儀38 三、復(fù)合式串聯(lián)質(zhì)譜47 第四節(jié)質(zhì)譜的其他參數(shù)48 一、質(zhì)量校正48 二、分辨率51 三、質(zhì)量準(zhǔn)確度52 第五節(jié)ESI?MS的數(shù)據(jù)處理52 一、聯(lián)立方程求算法52 二、分辨同位素峰53 三、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換（去卷積拆分）方法55 第六節(jié)結(jié)論60 參考文獻(xiàn)60 附錄幾種常用ESI校正校樣的質(zhì)荷比91 第二章納升噴霧電離的發(fā)展：LC/MS及CE/MS應(yīng)用100 第一節(jié)簡介100 第二節(jié)納升流量的電極103 一、流量與電噴霧針的構(gòu)造103 二、納升流量樣品導(dǎo)入系統(tǒng)的一些實(shí)例110 第三節(jié)納升流量液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用122 一、分析液相色譜色譜柱的小型化123 二、色譜柱和納升電極的整體式裝置124 三、多路NanoLC系統(tǒng)實(shí)例125 四、今后的方向130 第四節(jié)結(jié)論132 參考文獻(xiàn)134 第三章電噴霧電離質(zhì)譜定性分析藥物及天然產(chǎn)物142 第一節(jié)導(dǎo)言142 第二節(jié)小分子化合物的結(jié)構(gòu)特征144 一、分子量的確定144 二、多電荷電離146 三、鹽148 四、液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用149 五、化學(xué)衍生和大氣壓化學(xué)電離源154 六、串聯(lián)質(zhì)譜155 第三節(jié)抗生素及天然產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)解析157 一、抗生素157 二、利用［M+H］+和［M+Na］+離子解析結(jié)構(gòu)162 三、相似化合物的質(zhì)譜圖167 四、負(fù)離子169 五、準(zhǔn)確質(zhì)量測定171 第四節(jié)結(jié)論178 參考文獻(xiàn)178 第四章電噴霧質(zhì)譜在組合化學(xué)中的應(yīng)用182 第一節(jié)導(dǎo)言182 第二節(jié)化合物的鑒定184 第三節(jié)純化過程186 第四節(jié)質(zhì)量控制189 第五節(jié)篩選191 一、生物親和性篩選191 二、用QTOF質(zhì)譜的準(zhǔn)確質(zhì)量測定194 三、FT?ICR質(zhì)譜的準(zhǔn)確質(zhì)量測定196 第六節(jié)分析前景198 第七節(jié)結(jié)論200 參考文獻(xiàn)200 第五章電噴霧質(zhì)譜在現(xiàn)代藥物代謝和藥物動(dòng) 力學(xué)中的應(yīng)用206 第一節(jié)導(dǎo)言206 第二節(jié)藥物代謝及藥物動(dòng)力學(xué)中的質(zhì)譜平臺(tái)207 一、四極桿質(zhì)譜儀器的作用207 二、四極桿離子阱質(zhì)譜儀的作用208 三、飛行時(shí)間質(zhì)譜的作用210 四、四極桿/TOF復(fù)合型儀器的作用213 第三節(jié)電噴霧質(zhì)譜應(yīng)用的發(fā)展213 一、定量分析213 二、確定藥物的生物轉(zhuǎn)化215 第四節(jié)電噴霧質(zhì)譜在新藥開發(fā)研究中的應(yīng)用218 一、新藥開發(fā)研究中的定量分析219 二、新藥開發(fā)中的生物轉(zhuǎn)化220 第五節(jié)自動(dòng)化高通量分析224 一、樣品制備225 二、選擇MS條件226 三、樣品分析226 四、數(shù)據(jù)處理與校閱231 五、嘗試平行定量233 參考文獻(xiàn)236 第六章電噴霧質(zhì)譜分析多肽與蛋白質(zhì)方法學(xué) 研究及其應(yīng)用244 第一節(jié)導(dǎo)言244 第二節(jié)電噴霧質(zhì)譜分析完整的蛋白質(zhì)：方法學(xué)研究246 一、蛋白質(zhì)混合物的電噴霧質(zhì)譜247 二、樣品污染247 第三節(jié)電噴霧質(zhì)譜的應(yīng)用250 一、蛋白質(zhì)組學(xué)250 二、二硫鍵的確定251 三、非共價(jià)鍵結(jié)合的蛋白質(zhì)復(fù)合物253 第四節(jié)分離和序列測定256 一、毛細(xì)管LC?MS256 二、毛細(xì)管LC?MS在蛋白質(zhì)組學(xué)上的應(yīng)用258 三、多肽的毛細(xì)管電泳質(zhì)譜259 第五節(jié)高質(zhì)量多肽和蛋白質(zhì)的串聯(lián)質(zhì)譜分析266 第六節(jié)結(jié)論270 參考文獻(xiàn)271 第七章電噴霧質(zhì)譜分析糖蛋白的結(jié)構(gòu)275 第一節(jié)簡介275 第二節(jié)確定糖蛋白的分子量276 一、分子量和多元性276 二、納升電噴霧和正交加速TOF質(zhì)譜280 第三節(jié)糖蛋白指紋分析285 一、多糖的類型285 二、蛋白序列指紋分析和糖基化位點(diǎn)的確認(rèn)286 三、確定連接位點(diǎn)的非均一性292 第四節(jié)未來的發(fā)展方向294 參考文獻(xiàn)295 第八章先進(jìn)的質(zhì)譜方法快速研究和定量分析蛋白質(zhì)組299 第一節(jié)簡介299 第二節(jié)蛋白質(zhì)組的目前測定方法301 第三節(jié)使用質(zhì)譜確定蛋白質(zhì)303 第四節(jié)利用FTICR質(zhì)譜的特性測定蛋白質(zhì)組304 第五節(jié)完整蛋白質(zhì)的蛋白質(zhì)組分析方法307 一、毛細(xì)管等電聚焦法分離蛋白質(zhì)308 二、CIEF與FTICR質(zhì)譜聯(lián)用309 三、自動(dòng)處理數(shù)據(jù)和結(jié)果顯示310 第六節(jié)FTICR方法確定完整的蛋白質(zhì)313 一、依據(jù)分子量確定完整的蛋白質(zhì)313 二、依據(jù)MS/MS數(shù)據(jù)確認(rèn)完整的蛋白質(zhì)314 三、依據(jù)同位素標(biāo)記確認(rèn)完整的蛋白質(zhì)317 第七節(jié)測定全體蛋白質(zhì)的蛋白質(zhì)組分析方法319 一、準(zhǔn)確質(zhì)量標(biāo)簽用于蛋白質(zhì)的確認(rèn)319 二、提供準(zhǔn)確質(zhì)量標(biāo)簽確定翻譯后修飾323 三、同位素編碼親和標(biāo)簽的準(zhǔn)確質(zhì)量標(biāo)簽325 第八節(jié)根據(jù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的準(zhǔn)確質(zhì)量標(biāo)簽327 一、通過MS/MS來確認(rèn)AMT327 二、多元MS/MS方法328 第九節(jié)高通量測定蛋白質(zhì)的相對(duì)強(qiáng)度331 一、穩(wěn)定同位素的代謝標(biāo)記332 二、后提取的穩(wěn)定同位素標(biāo)記法341 第十節(jié)將來的方向344 參考文獻(xiàn)345 第九章非共價(jià)復(fù)合物的電噴霧電離質(zhì)譜分析352 第一節(jié)簡介352 第二節(jié)蛋白?配體相互作用354 一、pH值的影響355 二、溶劑的影響358 三、ESI錐孔電壓的影響359 第三節(jié)藥物?蛋白質(zhì)?配體復(fù)合物360 一、ras?GDP?配體360 二、確定鍵合的位置362 第四節(jié)蛋白?金屬絡(luò)合物364 一、鈣調(diào)節(jié)蛋白/Ca364 二、HCV/Zn366 第五節(jié)蛋白?蛋白結(jié)合367 一、亮氨酸拉鏈肽367 二、γ?IFN367 三、大蛋白復(fù)合物369 第六節(jié)蛋白?核酸相互作用372 第七節(jié)藥物?核酸復(fù)合物373 一、與HIV?RNA鍵合的抗生素373 二、藥物?DNA的相互作用374 第八節(jié)結(jié)論375 參考文獻(xiàn)375 第十章氫交換法和電噴霧質(zhì)譜研究蛋白質(zhì)的 結(jié)構(gòu)及動(dòng)態(tài)構(gòu)象379 第一節(jié)簡介379 第二節(jié)實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)380 一、蛋白質(zhì)的氫交換背景380 二、MS測量H/D交換的實(shí)驗(yàn)方法382 三、質(zhì)譜分析蛋白質(zhì)的片段383 四、確定氘代的速率常數(shù)384 第三節(jié)應(yīng)用386 一、蛋白?配體和蛋白?金屬離子相互作用386 二、蛋白質(zhì)的折疊及動(dòng)態(tài)構(gòu)象389 三、篩選可用作重組藥物的蛋白質(zhì)394 四、從組合化合物庫中篩選蛋白質(zhì)394 五、單個(gè)酰胺分析方案395 第四節(jié)結(jié)論和展望397 參考文獻(xiàn)398 第十一章利用微升電噴霧分析微量透析 得到的神經(jīng)肽及藥物401 第一節(jié)簡介401 第二節(jié)儀器403 一、毛細(xì)管噴霧針頭403 二、獲得高靈敏度的測定方法404 三、樣品的在線預(yù)純化405 四、使用微升ESI和串聯(lián)質(zhì)譜分析體內(nèi)微量滲析物407 第三節(jié)測量在細(xì)胞外釋放的內(nèi)源性神經(jīng)降壓素407 第四節(jié)神經(jīng)降壓素代謝物的研究411 第五節(jié)藥物的微升電噴霧和體內(nèi)微量滲析415 第六節(jié)結(jié)論417 參考文獻(xiàn)417

編輯推薦

　　電噴霧質(zhì)譜已發(fā)展成為一種通用的質(zhì)譜技術(shù)，它所涵蓋的分析應(yīng)用領(lǐng)域極其廣泛，甚至可以分析不揮發(fā)和熱不穩(wěn)定等化合物?！峨妵婌F質(zhì)譜應(yīng)用技術(shù)》是第一本全面介紹電噴霧質(zhì)譜技術(shù)的專著，也是第一次全面涉及當(dāng)今世界上電噴霧技術(shù)的熱點(diǎn)應(yīng)用領(lǐng)域。

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