微型高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)

前言

　　微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)是Mayo1982年在美國(guó)Bowsoin學(xué)院、Bown大學(xué)的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中首先提出。1984年在187屆美國(guó)化學(xué)年會(huì)上首次報(bào)告了微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作。美國(guó)化學(xué)教育雜志刊出了他們的系列論文，1986年Mayo編著的《微型有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》正式出版。1988年杭州師范學(xué)院周寧懷教授在北京大學(xué)舉行的高等學(xué)校化學(xué)教育研究中心第二次學(xué)術(shù)會(huì)議上，介紹了國(guó)外微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)教育中的應(yīng)用情況。首先在國(guó)內(nèi)立項(xiàng)研究，并出版了國(guó)內(nèi)第一部專(zhuān)著。在此期間李青山等人在武漢大學(xué)曾用微量有機(jī)制備儀探索功能單體的合成路線(xiàn)與工藝條件，合成了丙烯酰基苯并三氮唑等，并研究了光自引發(fā)反應(yīng)。首先開(kāi)始了微型高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究。在1998年4月全國(guó)第四屆微型化學(xué)大會(huì)上，首次列出微型高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)分會(huì)場(chǎng)，并發(fā)表了系列論文，還交流了微型離子聚合實(shí)驗(yàn)等?！　　段⑿透叻肿踊瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)》是在《微型有機(jī)實(shí)驗(yàn)》、《微型無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)》、《高分子化學(xué)合成與表征技術(shù)》基礎(chǔ)上編著而成。本書(shū)作為新世紀(jì)的第一部有關(guān)高分子微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教科書(shū)，首先對(duì)20年來(lái)微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的發(fā)展創(chuàng)造過(guò)程進(jìn)行研究。然后按高分子化學(xué)制備原理，分別給出了連鎖聚合、逐步聚合、大分子反應(yīng)等制備高聚物的微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法，也包括一些單體、助劑的微型化學(xué)制備方法。對(duì)于學(xué)生印證高分子合成原理、掌握高分子化學(xué)合成技術(shù)具有重要意義。特別是有利于環(huán)境保護(hù)，用少量的原料、較少的時(shí)間，完成高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)訓(xùn)練。同時(shí)，也保證了實(shí)驗(yàn)的安全性，也為培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新精神和實(shí)踐能力、觀(guān)察能力提供了物質(zhì)基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)方法與技術(shù)，是一種代表著綠色化學(xué)、環(huán)境友好材料的發(fā)展方向的研究成果。　　因此，由高分子專(zhuān)業(yè)教材、教學(xué)指導(dǎo)委員會(huì)推薦在化學(xué)工業(yè)出版社出版此書(shū)，必將對(duì)我國(guó)高分子本科教育和更多的人了解掌握高分子合成與反應(yīng)技術(shù)起到促進(jìn)作用，在編著、出版微型高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中得到了黃葆同院士的鼓勵(lì)和指導(dǎo)、并參照先生譯校的《聚合物合成和表征技術(shù)》中的實(shí)驗(yàn)做了大量微型高分子聚合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。在此向黃葆同院士和各位老師表示衷心的感謝！對(duì)四川大學(xué)顧宜教授；東華大學(xué)王慶瑞教授、沈新元教授、潘婉蓮高級(jí)工程師；浙江大學(xué)鄭強(qiáng)教授、楊慕杰教授；大連理工大學(xué)蹇錫高教授、朱秀玲博士；河北大學(xué)高峻剛教授；華南熱帶農(nóng)產(chǎn)品加工設(shè)計(jì)研究所李思東教授；上海交通大學(xué)周持興教授、任杰教授；鄭州大學(xué)湯克勇教授、王徑武教授；中國(guó)科技大學(xué)潘才元教授；中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所李?lèi)偵芯繂T、李濱耀研究員；中國(guó)科學(xué)院技術(shù)物理研究所吳世康教授、姜永才研究員；中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所白鳳蓮教授；中山大學(xué)葉大鏗教授；武漢大學(xué)卓仁禧院士、北京大學(xué)李福棉教授、周其鳳院士等的關(guān)心與幫助，表示感謝！

內(nèi)容概要

　　微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)是近20年來(lái)發(fā)展很快的一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)的新方法、新技術(shù)?！段⑿透叻肿踊瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)》是新世紀(jì)第一部有關(guān)高分子微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教科書(shū)，它首先對(duì)20年來(lái)微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)造過(guò)程進(jìn)行介紹，然后按高分子化學(xué)制備原理，分別給出了連鎖聚合、逐步聚合、聚合物的化學(xué)反應(yīng)等制備高聚物的微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法，也包括一些主要單體、助劑的微型化學(xué)制備?！段⑿透叻肿踊瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)》圖文并茂，實(shí)驗(yàn)理論與儀器設(shè)備相結(jié)合，旨在培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維和發(fā)明能力，并倡導(dǎo)綠色環(huán)保理念。

書(shū)籍目錄

1.微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)造工程研究11.1微型高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介11.2微型高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)的發(fā)展11.2.1微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)崛起的歷史背景11.2.2國(guó)外微型有機(jī)實(shí)驗(yàn)的發(fā)展21.2.3中國(guó)微型實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)狀41.3微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的儀器61.3.1國(guó)外的微型有機(jī)實(shí)驗(yàn)儀器61.3.2國(guó)產(chǎn)微型成套玻璃儀器81.4微型實(shí)驗(yàn)與化學(xué)創(chuàng)新教育11參考文獻(xiàn)132.微型高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作和技術(shù)142.1無(wú)氧和無(wú)濕氣下的操作142.1.1液體的干燥142.1.2固體的干燥152.1.3氣體的凈化與干燥162.1.4有毒氣體的吸收162.2儀器的洗滌物質(zhì)的量取與加熱172.2.1玻璃儀器的洗滌、清潔與干燥172.2.2物質(zhì)的稱(chēng)量與量取182.2.3加熱反應(yīng)182.2.4冷卻202.3原料純化與產(chǎn)物精制212.3.1蒸餾212.3.2過(guò)濾252.3.3萃取272.3.4重結(jié)晶、重沉淀302.3.5升華332.4攪拌與密封342.5MPC?3型高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置（專(zhuān)利）362.6色譜法412.6.1柱色譜412.6.2紙色譜432.6.3薄層色譜432.6.4氣相色譜452.6.5高效液相色譜462.6.6毛細(xì)管電泳483.連鎖聚合反應(yīng)合成高分子化合物聚合實(shí)驗(yàn)503.1自由基均聚合503.1.1用過(guò)氧化物引發(fā)的聚合反應(yīng)54實(shí)驗(yàn)3?01苯乙烯的本體熱聚合（溫度的影響）55實(shí)驗(yàn)3?02過(guò)氧化苯甲酰引發(fā)苯乙烯聚合（引發(fā)劑濃度的影響）56實(shí)驗(yàn)3?03過(guò)硫酸鉀引發(fā)苯乙烯乳液聚合56實(shí)驗(yàn)3?04丙烯?；讲⑷颍ˋBT）光自引發(fā)聚合57實(shí)驗(yàn)3?05過(guò)氧化苯甲酰引發(fā)甲基丙烯酸甲酯本體聚合57實(shí)驗(yàn)3?06過(guò)氧化苯甲酰引發(fā)乙酸乙烯酯本體聚合58實(shí)驗(yàn)3?07過(guò)硫酸銨引發(fā)乙酸乙烯酯水相分散聚合58實(shí)驗(yàn)3?08過(guò)硫酸銨引發(fā)丙烯腈溶液聚合59實(shí)驗(yàn)3?09乙酸乙烯酯的珠狀聚合59實(shí)驗(yàn)3?10過(guò)硫酸鉀引發(fā)甲基丙烯酸水溶液聚合603.1.2用偶氮化合物作引發(fā)劑的聚合60實(shí)驗(yàn)3?11偶氮二異丁腈引發(fā)苯乙烯本體聚合（引發(fā)劑濃度的影響）61實(shí)驗(yàn)3?12AIBN引發(fā)苯乙烯本體聚合的膨脹計(jì)法動(dòng)力學(xué)分析實(shí)驗(yàn)61實(shí)驗(yàn)3?13偶氮二異丁腈引發(fā)苯乙烯溶液聚合轉(zhuǎn)化率?時(shí)間曲線(xiàn)62實(shí)驗(yàn)3?14AIBN引發(fā)的苯乙烯溶液聚合（單體濃度的影響）63實(shí)驗(yàn)3?15AIBN引發(fā)甲基丙烯酸甲酯本體聚合63實(shí)驗(yàn)3?16AIBN引發(fā)MMA本體聚合643.1.3用氧化還原體系作為引發(fā)劑的聚合64實(shí)驗(yàn)3?17氧化還原體系引發(fā)丙烯酰胺水溶液聚合65實(shí)驗(yàn)3?18聚丙烯酰胺的凝膠滲透色譜分級(jí)66實(shí)驗(yàn)3?19氧化還原體系引發(fā)丙烯腈水相沉淀聚合66實(shí)驗(yàn)3?20氧化還原體系引發(fā)異戊二烯乳液聚合67實(shí)驗(yàn)3?21氧化還原體系引發(fā)有機(jī)溶劑中苯乙烯聚合68實(shí)驗(yàn)3?22氧化還原體系引發(fā)甲醇中氯乙烯沉淀聚合683.2離子型均聚反應(yīng)693.2.1通過(guò)CC鍵的離子型聚合693.2.1.1用Lewis酸作引發(fā)劑的聚合72實(shí)驗(yàn)3?23氣體BF3引發(fā)異丁烯低溫聚合73實(shí)驗(yàn)3?24三氟化硼乙醚絡(luò)合物引發(fā)乙烯基異丁基醚低溫聚合73實(shí)驗(yàn)3?25N?乙烯基咔唑溶液聚合74實(shí)驗(yàn)3?26α?甲基苯乙烯在溶液中的陽(yáng)離子聚合743.2.1.2用有機(jī)金屬化合物作為引發(fā)劑的聚合75實(shí)驗(yàn)3?27在溶液中用正丁基鋰制備全同和間同聚甲基丙烯酸甲酯75實(shí)驗(yàn)3?28正丁基鋰引發(fā)異戊二烯本體定向聚合（順1，4?聚異戊二烯的制備）76實(shí)驗(yàn)3?29正丁基鋰引發(fā)異戊二烯溶液聚合（3，4?聚異戊二烯的制備）77實(shí)驗(yàn)3?30紅外光譜法研究聚雙烯烴結(jié)構(gòu)773.2.1.3用Ziegler?Natta引發(fā)劑的聚合78實(shí)驗(yàn)3?31Ziegler?Natta引發(fā)劑引發(fā)乙烯聚合78實(shí)驗(yàn)3?32用Ziegler?Natta催化劑催化丙烯定向聚合79實(shí)驗(yàn)3?33Ziegler?Natta催化劑催化苯乙烯定向聚合80實(shí)驗(yàn)3?34Ziegler?Natta催化劑催化丁二烯定向聚合（順1，4?聚丁二烯）813.2.2通過(guò)CO鍵的離子聚合82實(shí)驗(yàn)3?35甲醛在溶液中的陰離子沉淀聚合82實(shí)驗(yàn)3?36三氯乙醛在溶液中的陰離子沉淀聚合833.2.3通過(guò)NC鍵的離子聚合84實(shí)驗(yàn)3?37氰化鈉引發(fā)異氰酸正丁酯溶液聚合843.2.4開(kāi)環(huán)聚合843.2.4.1環(huán)醚的開(kāi)環(huán)聚合85實(shí)驗(yàn)3?38BF3乙醚絡(luò)合物和引發(fā)四氫呋喃聚合853.2.4.2環(huán)縮醛的開(kāi)環(huán)聚合86實(shí)驗(yàn)3?39BF3乙醚絡(luò)合物和引發(fā)三聚甲醛聚合873.2.4.3環(huán)內(nèi)酯的開(kāi)環(huán)聚合87實(shí)驗(yàn)3?40有機(jī)鋁化合物引發(fā)的β?丙內(nèi)酯本體聚合883.2.4.4內(nèi)酰胺的開(kāi)環(huán)聚合88實(shí)驗(yàn)3?41本體法制備聚ε?己內(nèi)酰胺893.3共聚合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)893.3.1無(wú)規(guī)共聚89實(shí)驗(yàn)3?42苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚93實(shí)驗(yàn)3?43苯乙烯和對(duì)?氯苯乙烯的自由基共聚（競(jìng)聚率的測(cè)定）94實(shí)驗(yàn)3?44苯乙烯和對(duì)?氯苯乙烯的陽(yáng)離子共聚（競(jìng)聚率的測(cè)定）95實(shí)驗(yàn)3?45苯乙烯和丙烯腈的自由基共聚競(jìng)聚率的測(cè)定95實(shí)驗(yàn)3?46苯乙烯和丙烯腈的恒分共聚96實(shí)驗(yàn)3?47丁二烯和丙烯腈的自由基乳液共聚96實(shí)驗(yàn)3?48氯乙烯和乙酸乙烯酯的自由基共聚（內(nèi)增塑）97實(shí)驗(yàn)3?49苯乙烯和二乙烯基苯的自由基水溶液懸浮共聚98實(shí)驗(yàn)3?50三聚甲醛和1，3?二氧戊環(huán)的陽(yáng)離子開(kāi)環(huán)共聚98實(shí)驗(yàn)3?51苯乙烯和順丁烯二酸酐的自由基交替共聚合99實(shí)驗(yàn)3?52環(huán)己烯和二氧化硫的自由基交替共聚合993.3.2嵌段和接枝共聚100實(shí)驗(yàn)3?53陰離子聚合用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯制備嵌段共聚物101實(shí)驗(yàn)3?54陰離子聚合從4?乙烯基吡啶和苯乙烯制備嵌段共聚物101實(shí)驗(yàn)3?55在聚乙烯上接枝的苯乙烯102實(shí)驗(yàn)3?56苯并呋喃?馬來(lái)酸酐的交替共聚合103參考文獻(xiàn)1044.逐步聚合制備高分子化合物1054.1縮聚反應(yīng)1054.1.1聚酯1084.1.1.1由羥基酸制備聚酯1084.1.1.2由二元醇和二元酸制備聚酯109實(shí)驗(yàn)4?01熔融縮聚制備低分子量支化聚酯109實(shí)驗(yàn)4?02溶液中縮聚制備高相對(duì)分子質(zhì)量線(xiàn)形聚酯1104.1.1.3由二元醇和二元羧酸衍生物制備聚酯111實(shí)驗(yàn)4?03乙二醇和對(duì)苯二甲酸二甲酯熔融縮合制備聚酯111實(shí)驗(yàn)4?04雙酚A和光氣溶液中縮聚制備聚碳酸酯1124.1.1.4不飽和聚酯的制備和交聯(lián)（固化）113實(shí)驗(yàn)4?05不飽和聚酯的制備及其用苯乙烯進(jìn)行交聯(lián)（固化）1144.1.1.5醇酸樹(shù)脂的制備和交聯(lián)（固化）114實(shí)驗(yàn)4?06丙三醇和鄰苯二甲酸酐醇酸樹(shù)脂的制備及交聯(lián)115實(shí)驗(yàn)4?07快干/醇酸樹(shù)脂的制備1154.1.2聚酰胺1164.1.2.1由ω?氨基酸制備聚酰胺116實(shí)驗(yàn)4?08ε?氨基己酸的熔融縮聚1174.1.2.2由二元胺和二元酸制備聚酰胺117實(shí)驗(yàn)4?09由己二酸己二胺銨鹽熔融縮聚制備尼龍?661184.1.2.3由二胺和二元酸衍生物制備聚酰胺118實(shí)驗(yàn)4?10由己二胺和癸二酰氯制備尼龍?6101184.1.3由縮聚反應(yīng)制備聚氨基甲酸酯119實(shí)驗(yàn)4?11由乙二醇雙氯甲酸酯和己二胺界面縮聚制備線(xiàn)形聚氨基甲酸酯1194.1.4酚醛樹(shù)脂1204.1.4.1酸催化的酚醛縮合反應(yīng)121實(shí)驗(yàn)4?12酸催化苯酚?甲醛縮合1214.1.4.2堿催化酚?甲醛縮合（可溶性酚醛樹(shù)脂）121實(shí)驗(yàn)4?13堿性介質(zhì)中的苯酚?甲醛縮合反應(yīng)1224.1.5尿素?甲醛及三聚氰胺?甲醛縮樹(shù)脂1234.1.5.1尿素?甲醛樹(shù)脂123實(shí)驗(yàn)4?14尿素?甲醛縮合1234.1.5.2三聚氰胺?甲醛樹(shù)脂124實(shí)驗(yàn)4?15三聚氰胺?甲醛的縮合1254.1.6聚硫化亞烷125實(shí)驗(yàn)4?16由1，2?二氯乙烷和四硫化鈉制備聚硫化亞烷1264.1.7聚硅氧烷127實(shí)驗(yàn)4?17環(huán)狀低聚硅氧烷開(kāi)環(huán)聚合為線(xiàn)形高分子量的具末端的聚硅氧烷；聚合物的固化128實(shí)驗(yàn)4?18由硅橡膠平衡反應(yīng)產(chǎn)生具有三甲基硅末端基的硅油1294.2氫轉(zhuǎn)移聚合1294.2.1聚氨基甲酸酯1304.2.1.1線(xiàn)形聚氨基甲酸酯的制備130實(shí)驗(yàn)4?19由1，4?丁二醇和1，6?己二異氰酸酯熔融法制備線(xiàn)形聚氨基甲酸酯131實(shí)驗(yàn)4?20由1，4?丁二醇和1，6?己二異氰酸酯溶液法制備線(xiàn)形聚氨基甲酸酯（沉淀氫轉(zhuǎn)移聚合）1314.2.1.2支化和交聯(lián)聚氨基甲酸酯的制備132實(shí)驗(yàn)4?21軟質(zhì)聚氨基甲酸酯泡沫塑料制備133實(shí)驗(yàn)4?22硬質(zhì)聚氨基甲酸酯泡沫塑料的制備1344.2.2環(huán)氧樹(shù)脂134實(shí)驗(yàn)4?23由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷一步法制備環(huán)氧樹(shù)脂136實(shí)驗(yàn)4?24由丙三醇和環(huán)氧氯丙烷兩步法制備環(huán)氧樹(shù)脂137參考文獻(xiàn)1385.聚合物的化學(xué)反應(yīng)1405.1高分子化合物的化學(xué)轉(zhuǎn)化140實(shí)驗(yàn)5?01聚乙酸乙烯酯的酯交換制備聚乙烯醇；聚乙烯醇的再乙?；?41實(shí)驗(yàn)5?02聚乙烯醇縮丁醛、縮甲醛的制備142實(shí)驗(yàn)5?03苯乙烯和順丁烯二酸酐共聚物的皂化實(shí)驗(yàn)142實(shí)驗(yàn)5?04聚甲基丙烯酸的重氮甲烷酯化142實(shí)驗(yàn)5?05聚對(duì)?乙烯基苯乙酮的制備143實(shí)驗(yàn)5?06纖維素的乙?；?43實(shí)驗(yàn)5?07三甲基纖維素的制備144實(shí)驗(yàn)5?08羥甲基纖維素的鹽的制備145實(shí)驗(yàn)5?09用乙酸酐的聚氧化亞甲基中半縮醛端基的乙?；?45實(shí)驗(yàn)5?10丁二烯?苯乙烯共聚物的硫化反應(yīng)1465.2離子交換樹(shù)脂146實(shí)驗(yàn)5?11交聯(lián)聚苯乙烯的碘化制備陽(yáng)離子交換樹(shù)脂147實(shí)驗(yàn)5?12酚醛縮聚物磺化制備陽(yáng)離子交換樹(shù)脂148實(shí)驗(yàn)5?13交聯(lián)聚苯乙烯的氯甲基化和胺化制備陰離子交換樹(shù)脂1485.3高分子化合物的降解149實(shí)驗(yàn)5?14聚α?甲基苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的熱解聚150實(shí)驗(yàn)5?15聚氧化亞甲基的熱解聚151實(shí)驗(yàn)5?16聚對(duì)?乙烯基苯乙酮的熱解聚151實(shí)驗(yàn)5?17聚氯乙烯熱脫氯化氫152實(shí)驗(yàn)5?18聚乙烯醇的過(guò)碘酸氧化降解152實(shí)驗(yàn)5?19脂肪族聚酯的水解降解153實(shí)驗(yàn)5?20纖維素的水解降解和紙色譜法分離水解產(chǎn)物153參考文獻(xiàn)1546.單體、助劑的微型化學(xué)制備156實(shí)驗(yàn)6?1烯烴的制備（微型）156實(shí)驗(yàn)6?2乙炔的制備和炔烴的性質(zhì)（微型）158實(shí)驗(yàn)6?3順丁烯二酸及反丁烯二酸的制備（微型）159實(shí)驗(yàn)6?4己內(nèi)酰胺的制備（微型）160實(shí)驗(yàn)6?5乙酰水楊酸的制備（1）161實(shí)驗(yàn)6?6乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備（2）163實(shí)驗(yàn)6?7丙烯?；?，2，3苯并三氮唑（ABT）的合成（DCC縮合法）163實(shí)驗(yàn)6?8含酰胺基單體乳化劑的合成（微型）164實(shí)驗(yàn)6?9乙酰苯胺的制備166實(shí)驗(yàn)6?10環(huán)己烯的制備166實(shí)驗(yàn)6?11己二酸的制備167實(shí)驗(yàn)6?12對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯的制備168實(shí)驗(yàn)6?14肉桂酸的制備1697.單體、引發(fā)劑及聚合物的精制與純化1707.1單體的精制與儲(chǔ)存1707.2引發(fā)劑、阻聚劑提純1727.3聚合物的純化1748.聚合反應(yīng)追蹤和聚合物的分析鑒定1768.1聚合反應(yīng)的追蹤1768.2高聚物的分析、鑒定方法1778.2.1聚合物樣品的制備1778.2.2聚合物的化學(xué)分析方法1778.2.2.1雙鍵的測(cè)定1778.2.2.2羧基的測(cè)定1788.2.2.3羥值的測(cè)定1798.2.2.4環(huán)氧值的測(cè)定1808.2.2.5醇解度的測(cè)定1808.2.2.6縮醛度的測(cè)定1818.2.2.7氯含量的測(cè)定1828.2.2.8游離異氰酸酯基的測(cè)定1828.2.2.9苯酚的分析方法1838.2.3聚合物的鑒定184參考文獻(xiàn)185附錄常用數(shù)據(jù)表187

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