出版時間:2003-1 出版社:化學工業(yè) 作者:王秀萍 頁數(shù):422
內(nèi)容概要
《儀器分析技術(shù)》書共分20章,內(nèi)容包括氣相色譜法、高效液相色譜法、離子色譜法、凝膠色譜法、超臨界流體色譜、毛細管電泳、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜分析法、X射線衍射分析和X射線熒光光譜法、X射線光電子能譜簡介、電子顯微鏡、紫外和可見分光光度法、電化學分析、熱分析、流動注射分析、核磁共振、有機質(zhì)譜、紅外光譜和抗曼光譜以及聯(lián)機分析法等?!秲x器分析技術(shù)》在詳盡講解常用的分析方法及分析儀器的同時,又大量列舉了有用實例,內(nèi)容豐富、實用?! 秲x器分析技術(shù)》可作為技術(shù)工作培訓教材或自學教材,亦可供有關工程技術(shù)人員和管理人員等學習使用。
書籍目錄
第1章緒論11概述12儀器分析方法分類13儀器分析的特點3第2章氣相色譜法51概述52基本術(shù)語53儀器的基本構(gòu)造63?1氣路系統(tǒng)73?2進樣器和色譜柱系統(tǒng)73?3檢測器73?4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)74色譜條件的選擇74?1色譜柱74?2固定相的選擇84?3載氣種類和流速的影響124?4溫度的選擇135氣相色譜儀的操作注意事項165?1熱導檢測器165?2氫焰檢測器165?3電子捕獲檢測器176氣相色譜法的定性定量分析176?1定性分析176?2定量分析197進樣方式237?1直接進樣237?2分流進樣237?3不分流進樣247?4柱頭進樣247?5程序升溫蒸發(fā)進樣248樣品前處理248?1蒸餾248?2微蒸餾248?3頂空分析258?4溶劑萃取278?5液固萃取278?6熱解278?7固相微萃取289填充柱的制備2810應用29第3章高效液相色譜法331概述332液相色譜法方法的分類及選擇332?1方法的分類332?2方法的選擇343儀器裝置353?1流動相輸送系統(tǒng)353?2色譜柱系統(tǒng)363?3檢測系統(tǒng)363?4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)383?5輔助系統(tǒng)384液相色譜流動相394?1常用溶劑的性質(zhì)394?2對溶劑的基本要求404?3溶劑強度405吸附色譜法415?1正相吸附色譜法415?2反相吸附色譜法426分配色譜法426?1正相分配色譜436?2反相分配色譜437液相色譜方法的建立468液相色譜操作中注意事項479HPLC的日常保養(yǎng)4910應用49第4章離子色譜法551概述552離子交換色譜552?1離子交換劑552?2儀器構(gòu)造562?3影響離子洗脫順序的因素562?4雙柱離子色譜法582?5單柱離子色譜法633離子排斥色譜663?1分離機理663?2影響保留時間的因素663?3淋洗液673?4抑制器674離子對色譜674?1分離過程684?2影響離子對分離選擇性的因素685離子色譜的干擾696離子色譜分析中注意的問題707應用71第5章凝膠色譜法751概述752分離原理及特點752?1原理752?2分離特點763平均相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布763?1平均相對分子質(zhì)量773?2相對分子質(zhì)量分布784儀器構(gòu)成785固定相和流動相815?1凝膠種類815?2凝膠的色譜指標825?3凝膠的選擇845?4流動相846凝膠色譜的數(shù)據(jù)處理866?1凝膠色譜圖866?2色譜柱的標定866?3平均相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布計算887影響凝膠色譜結(jié)果的因素887?1色譜柱的選擇887?2溶劑的選擇897?3樣品濃度897?4流動相的流速897?5進樣量907?6溫度907?7死體積908色譜柱的維護909應用91第6章超臨界流體色譜941概述942超臨界流體色譜原理943儀器構(gòu)造943?1高壓泵953?2色譜柱963?3流動相973?4檢測器1003?5進樣系統(tǒng)1003?6限流器1014SFC應用1015超臨界流體萃取1025?1原理1025?2萃取裝置1035?3影響SFE萃取效率的因素1035?4應用105第7章毛細管電泳1061概述1062電泳法的基本原理1072?1絕對淌度、有效淌度和表觀淌度1072?2電滲的作用1072?3毛細管電泳的分析參數(shù)1082?4樣品的分離1092?5影響電滲流的因素1092?6電滲流的控制1113毛細管電泳儀系統(tǒng)1113?1高壓電源1123?2進樣系統(tǒng)1123?3填灌/清洗1123?4毛細管及溫度控制1123?5檢測記錄/數(shù)據(jù)處理1124基本操作與分離條件的選擇1134?1基本操作1134?2毛細管電泳的分離條件1144?3檢測條件1175應用117第8章原子吸收光譜法1201概述1202原子吸收與原子濃度的關系1203原子吸收光譜儀的構(gòu)成1213?1光源1213?2原子化器1223?3分光系統(tǒng)1233?4檢測器1243?5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1244測量條件的選擇1244?1吸收線的選擇1244?2燈電流的選擇1244?3火焰種類的選擇1244?4燃燒氣和助燃氣的流量1264?5火焰高度1264?6石墨爐原子化條件的選擇1265原子吸收光譜的定量方法1275?1標準曲線法1275?2標準加入法1275?3內(nèi)標法(內(nèi)標工作曲線法)1286干擾及消除1286?1物理干擾1286?2光譜干擾1296?3電離干擾1296?4化學干擾1306?5背景干擾1317樣品處理1328應用133第9章原子發(fā)射光譜分析法1391概述1392原理1393儀器構(gòu)成1393?1光源1403?2分光系統(tǒng)(光譜儀)1403?3測光系統(tǒng)(檢測器)1414定性分析1424?1標準譜圖比較法定性1434?2波長測定法定性1434?3純樣品比較法定性1445定量分析1445?1定量的基礎1445?2相對強度法1455?3基體干擾及消除1456試樣引入激發(fā)光源的方法1457電感耦合等離子體發(fā)射光譜1467?1光源1467?2進樣裝置1477?3分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)1487?4ICP?AES測量的主要參數(shù)1487?5特點及應用148第10章X射線衍射分析和X射線熒光光譜法1511概述1512X射線衍射分析1512?1X射線衍射分析原理1512?2儀器構(gòu)成1532?3儀器操作(粉末X射線衍射)1532?4定性分析1542?5注意事項1542?6應用1553X射線熒光光譜法1553?1熒光X射線的種類1563?2X射線熒光光譜法儀器1563?3定性定量分析1583?4應用1634X射線衍射分析和X射線熒光分析的比較164第11章X射線光電子能譜簡介1671概述1672X射線光電子能譜的工作原理1673X射線光電子能譜的化學位移1683?1化學位移與化學環(huán)境1683?2化學位移的實驗規(guī)律1684X射線光電子能譜的實驗方法1694?1樣品的預處理1694?2樣品的安裝1694?3樣品的荷電校正1704?4樣品的掃描1704?5解釋譜圖1705X射線光電子能譜的工作內(nèi)容1705?1XPS的定性分析1705?2XPS的定量分析1725?3XPS的結(jié)構(gòu)分析1725?4XPS的深度剖析1735?5XPS的微區(qū)分析1736X射線光電子能譜的應用舉例173第12章電子顯微分析1751概述1752透射電子顯微鏡1752?1透射電子顯微鏡的基本原理1762?2透射電子顯微鏡樣品處理的一般方法1762?3透射電子顯微鏡的調(diào)整和操作1772?4透射電子顯微鏡的性能及觀測內(nèi)容1783掃描電子顯微鏡1793?1掃描電子顯微鏡的基本原理1803?2掃描電子顯微鏡的樣品制備1803?3掃描電子顯微鏡的調(diào)整及操作1813?4掃描電子顯微鏡的工作內(nèi)容1823?5掃描電子顯微鏡的典型應用1823?6掃描電子顯微鏡的應用實例1833?7掃描電子顯微鏡的最新進展1864掃描隧道和原子力電子顯微鏡1874?1儀器的基本原理及功能1874?2掃描隧道和原子力電子顯微鏡的性能及應用1884?3掃描隧道和原子力電子顯微鏡的應用舉例189第13章紫外和可見分光光度法1901概述1902可見分光光度法1902?1可見吸收光譜1902?2光吸收定律1912?3顯色反應及影響因素1932?4儀器構(gòu)造1962?5定量分析方法1982?6儀器校正和維護2012?7應用2033紫外分光光度法2053?1有機化合物的紫外特征吸收譜帶2063?2紫外分光光度計的構(gòu)造2083?3測定時注意的問題2083?4應用209第14章電化學分析2111概述2112電化學分析方法分類2113電位分析法2123?1電極電位與能斯特方程2123?2指示電極與參比電極2143?3直接電位法--溶液pH值的測定2163?4電位滴定法2174庫侖分析法2184?1法拉第電解定律2194?2庫侖滴定2194?3微庫侖滴定2215電導分析法2235?1電導、電導率和摩爾電導2245?2電導測定2255?3直接電導法2265?4電導滴定法227第15章熱分析2301概述2302熱分析儀的組成2302?1程序升溫系統(tǒng)2302?2測量系統(tǒng)2302?3顯示系統(tǒng)2312?4氣氛控制系統(tǒng)2312?5操作控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)2313熱重法2313?1基本結(jié)構(gòu)2313?2熱重分析的影響因素2323?3溫度標定2333?4熱重曲線的分析2333?5應用2344差熱分析2354?1差熱曲線2354?2差熱分析中的放熱及吸熱2364?3影響DTA測定的因素2374?4標定2374?5試樣容器2384?6DTA應用2385差示掃描量熱分析2395?1DSC曲線2395?2DSC儀器2395?3溫度和能量標定2405?4應用2406測定的注意事項2426?1試樣量2426?2試樣的注意事項2426?3試樣裝填243第16章流動注射分析2441概述2442流動注射分析原理2443儀器構(gòu)成2454應用2474?1適用于FIA的反應類型2474?2吸光光度法檢測的FIA2474?3溶劑萃取在FIA中的應用2494?4化學發(fā)光在FIA中的應用250第17章核磁共振波譜2521核磁共振的基本原理2521?1原子核的磁性與自旋2521?2核自旋能級--在磁場中的取向2531?3核磁共振2541?4核自旋弛豫2551?5核磁共振的譜線寬度2572核磁共振儀2572?1連續(xù)波譜核磁共振儀2572?2脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀2583化學位移2593?1屏蔽常數(shù)2593?2化學位移2594核磁共振氫譜2604?1樣品的制備2604?2核磁共振氫譜2614?3氫譜中影響化學位移的因素2624?4各類質(zhì)子的化學位移2655自旋偶合與裂分2745?1自旋偶合與裂分的概念2745?2n+1規(guī)律2745?3自旋偶合圖、偶合常數(shù)和符號2765?4偶合機理及能級圖2775?5偶合常數(shù)與結(jié)構(gòu)的關系2806常見的自旋系統(tǒng)2846?1核的等價性2846?2自旋系統(tǒng)的分類2857簡化核磁氫譜的實驗方法2917?1使用高頻譜儀器2917?2重氫交換2927?3溶劑效應2927?4位移試劑2927?5雙照射去偶2928核磁共振氫譜的解析2938?1解析步驟2938?21HNMR譜解析實例2959核磁共振碳譜3019?1核磁共振碳譜的特點3019?2核磁共振碳譜的去偶方法3029?313CNMR中影響化學位移的因素3059?4各類化合物13C的化學位移及計算3079?5核磁共振碳譜的解析步驟3209?6核磁碳譜解析實例321第18章有機質(zhì)譜3251有機質(zhì)譜基本知識3251?1質(zhì)譜儀的分類3251?2質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)3251?3質(zhì)譜儀的主要指標3261?4質(zhì)譜圖3271?5常用的術(shù)語及符號3271?6質(zhì)量分析器3292有機質(zhì)譜中分子生成離子的主要類型3312?1分子離子3312?2簡單裂解產(chǎn)生的碎片離子3322?3重排離子3352?4亞穩(wěn)離子3382?5同位素離子3382?6奇電子離子和偶電子離子3382?7多電荷離子3383常見各類有機化合物的質(zhì)譜3383?1烷烴類3383?2不飽和烴類3403?3芳香烴類3413?4醇、酚、醚類化合物3423?5醛和酮類化合物3443?6羧酸和酸酐類化合物3473?7脂肪酸酯類化合物3483?8硫醇和硫醚類化合物3493?9胺和酰胺類化合物3503?10腈類化合物3523?11鹵化物3534同位素峰的識別及應用3535由低分辨質(zhì)譜圖判斷分子中的元素組成3556分子式不飽和度的計算及應用3567質(zhì)譜譜圖解析及分子結(jié)構(gòu)推測3578質(zhì)譜解析實例358第19章紅外光譜和拉曼光譜3661紅外光譜基本原理3662振動與振動光譜3663紅外光譜中的分子振動形式3683?1伸縮振動3683?2彎曲振動(4各種官能團的特征頻率3694?1烴類化合物3694?2烯烴類化合物3714?3芳烴化合物3714?4醇和酚類化合物3724?5醚類化合物3754?6羰基化合物3764?7胺類化合物3774?8硝基、亞硝基化合物3784?9含鹵素化合物3794?10含硫化合物3804?11含磷化合物3814?12有機硅化合物3825影響官能團吸收頻率的因素3836紅外光譜解析3846?1紅外吸收區(qū)域的劃分3846?2紅外譜圖解析要點及注意事項3896?3紅外光譜解析實例3917紅外光譜定量分析3967?1紅外光譜定量分析原理3967?2分析峰的選擇及吸光度的測量3977?3紅外定量分析方法3997?4紅外定量分析的絕對標準4018紅外光譜儀及制樣方法4028?1紅外分光光度計4028?2傅里葉變換紅外光譜儀4038?3制樣方法4039紅外光聲光譜40510拉曼光譜40610?1拉曼光譜的基本原理40610?2拉曼光譜的主要官能團頻率40810?3拉曼光譜的優(yōu)點及應用411第20章聯(lián)機分析方法4121氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用4121?1GC/MS聯(lián)用系統(tǒng)的組成4131?2GC/MS聯(lián)用可得到的信息4131?3GC/MS聯(lián)用儀使用時應注意的問題4142液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用4173色譜?傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用4183?1氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用4183?2液相色譜-紅外光譜聯(lián)用4204GC/MS/FTIR聯(lián)用420參考文獻421
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