儀器分析

前言

　　本書第一版自1991年出版以來已有10年，得到同仁的支持和認(rèn)可，在此深表謝意?！　∮捎诂F(xiàn)代儀器分析技術(shù)的高速發(fā)展，本書有必要對一部分內(nèi)容進(jìn)行去舊更新，并同時(shí)兼顧高等職業(yè)教育的需要。建議“中職”學(xué)好第二章紫外可見分光光度法、第四章原子吸收光譜法、第五章氣相色譜法、第六章高效液相色譜法、第七章電位分析法，其他作自學(xué)或選學(xué)內(nèi)容。“高職”則要求知識(shí)面、技術(shù)面寬一點(diǎn)，除第十一章為選修內(nèi)容外，其他基本上都應(yīng)作必修內(nèi)容。但是就業(yè)方向不同，側(cè)重點(diǎn)應(yīng)有區(qū)別，例如去地質(zhì)、冶金系統(tǒng)就業(yè)者，色譜分析的學(xué)習(xí)課時(shí)可減少，而原子發(fā)射光譜分析，特別ICP光譜應(yīng)該學(xué)習(xí)和了解。如果從事環(huán)境監(jiān)測則溶出伏安法必須學(xué)習(xí)。　　本書注重理論的應(yīng)用性和通俗性，注重知識(shí)應(yīng)用和技能的介紹。例如火焰原子吸收法應(yīng)用表，列舉了十多個(gè)常見元素的實(shí)測方法，按表中的操作條件，就可完成常見元素的測定。又例如色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的應(yīng)用，其具體操作也作了介紹。高效液相色譜在農(nóng)藥、醫(yī)藥獲得較廣的應(yīng)用和發(fā)展，故本書充實(shí)了一些內(nèi)容。ICP多通道自動(dòng)光譜，是測定各種元素的快速準(zhǔn)確的先進(jìn)方法，本書增補(bǔ)了這方面的知識(shí)?！　±罾^睿參加了第三章紅外分光光度的編寫。張桂文對少數(shù)實(shí)驗(yàn)資料提供了幫助。本書初稿完成后，李繼睿對全稿進(jìn)行閱讀核查，然后由主編再詳細(xì)檢查修改，最后又由張桂文閱覽。雖然工作比較細(xì)致，但限于水平，缺點(diǎn)錯(cuò)誤仍然難免，敬請同仁、讀者批評(píng)指正。

內(nèi)容概要

　　《中等職業(yè)學(xué)校教材：儀器分析（第2版）》全書共十一章，內(nèi)容包括紫處可見光光度法、紅外光譜法、原子吸收分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、電位分析、庫侖分析、電位溶出分析與極譜分析、原子發(fā)射光譜分析、質(zhì)譜分析、核磁共振波譜分析、X-射線熒光分析。　　《中等職業(yè)學(xué)校教材：儀器分析（第2版）》為中等職業(yè)教育教材，亦可作為工業(yè)分析專業(yè)各類大專、高職教材，本書有較多應(yīng)作知識(shí)，亦可作廠礦分析技術(shù)人員的參考書。

書籍目錄

第一章　緒論一、儀器分析方法分類二、儀器分析的作用三、儀器分析的發(fā)展概況思考題第二章　紫外可見分光光度法第一節(jié)　概述第二節(jié)　物質(zhì)對光的選擇性吸收一、光的特性二、溶液顏色與物質(zhì)對光的選擇性吸收三、吸收光譜曲線四、吸收光譜曲線產(chǎn)生機(jī)理第三節(jié)　光的吸收定律一、朗伯(Lambert)定律二、比耳(Beer)定律三、朗伯一比耳定律第四節(jié)　目視比色法與比濁法一、基本原理二、測定方法第五節(jié)　紫外可見分光光度計(jì)一、紫外可見分光光度計(jì)的主要部件二、可見分光光度計(jì)三、紫外分光光度計(jì)四、雙波長分光光度計(jì)五、儀器波長的校正第六節(jié)　紫外吸收光譜一、紫外吸收光譜的產(chǎn)生二、紫外吸收光譜中幾個(gè)常用術(shù)語三、有機(jī)化合物的特征吸收第七節(jié)　紫外可見分光光度法的應(yīng)用一、定性分析二、定量分析三、差示光度法四、導(dǎo)數(shù)分光光度法簡介第八節(jié)　顯色與操作條件的選擇一、顯色反應(yīng)與顯色劑二、影響顯色反應(yīng)的因素三、參比溶液的選擇四、分光光度分析中的最佳濃度范圍思考題習(xí)題第三章　紅外分光光度法第一節(jié)　概述一、紅外線與紅外分光光度法二、紅外光譜圖的表示方法三、紅外吸收光譜的應(yīng)用第二節(jié)　基本原理一、紅外吸收光譜的產(chǎn)生二、振動(dòng)的形式三、吸收峰四、吸收峰的位置五、特征基團(tuán)頻率和特征吸收峰第三節(jié)　紅外分光光度計(jì)一、色散型紅外光譜儀二、傅里葉變換紅外光譜儀三、波長的校正第四節(jié)　定性定量分析一、制樣二、定性分析三、定量分析思考題第四章　原子吸收光譜法第一節(jié)　概述第二節(jié)　基本原理一、基態(tài)原子的產(chǎn)生二、共振線與吸收線三、積分吸收與峰值吸收四、火焰中基態(tài)原子濃度與定量公式第三節(jié)　原子吸收分光光度計(jì)一、光源二、原子化系統(tǒng)三、分光系統(tǒng)四、檢測系統(tǒng)第四節(jié)　定量分析方法一、工作曲線法二、標(biāo)準(zhǔn)加入法三、間接分析法第五節(jié)　測量條件的選擇一、分析線的選擇二、光譜通帶的選擇三、空心陰極燈工作電流的選擇四、燃燒器高度的選擇五、火焰的選擇六、樣品的制備方法及試樣量七、光電倍增管負(fù)高壓的選擇第六節(jié)　干擾因素及消除方法一、化學(xué)干擾及消除二、物理干擾及消除三、光譜干擾及消除第七節(jié)　靈敏度及檢出極限一、靈敏度(S)二、檢出極限(DL)第八節(jié)　原子熒光光度分析簡介思考題習(xí)題第五章　氣相色譜法第一節(jié)　概述一、色譜法簡介二、色譜法的分類三、氣相色譜法的特點(diǎn)第二節(jié)　氣相色譜儀一、色譜圖及有關(guān)名詞二、氣相色譜儀第三節(jié)　氣相色譜檢測器一、檢測器的分類二、檢測器的性能指標(biāo)三、熱導(dǎo)池檢測器四、氫火焰離子化檢測器五、電子捕獲檢測器六、火焰光度檢測器(FPD)第四節(jié)　氣相色譜固定相一、固體固定相二、液體固定相三、合成固定相四、色譜柱的制備五、應(yīng)用實(shí)例第五節(jié)　氣相色譜定性方法一、用純物質(zhì)對照定性二、保留指數(shù)定性三、經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性四、與其他方法結(jié)合定性第六節(jié)　氣相色譜定量分析一、峰面積的測量方法二、定量校正因子三、定量方法四、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)在氣相色譜定量分析中的應(yīng)用第七節(jié)　基本理論及操作條件的選擇一、氣相色譜的分離過程二、塔板理論與柱效率三、速率理論與影響柱效率的因素四、分離度五、氣相色譜操作條件的選擇思考題習(xí)題第六章　高效液相色譜法第一節(jié)　概述第二節(jié)　高效液相色譜儀一、高壓輸液泵二、梯度洗提裝置三、進(jìn)樣裝置四、色譜柱五、檢測器第三節(jié)　高效液相色譜的類型一、液一固吸附色譜二、液一液分配色譜三、離子交換色譜四、空間排斥色譜(凝膠色譜)第四節(jié)　基本理論一、色譜柱性能參數(shù)二、速率理論三、高效液相色譜操作條件的優(yōu)化四、分離方法的選擇思考題第七章　電位分析第一節(jié)　概述一、電化學(xué)分析方法二、電極電位與溶液濃度的關(guān)系三、指示電極與參比電極第二節(jié)　直接電位法一、電位法測溶液pH值二、離子選擇性電極的類型三、離子選擇性電極的選擇性四、定量方法五、影響測定的因素第三節(jié)　電位滴定法一、電位滴定的儀器裝置二、確定終點(diǎn)的方法三、電位滴定的類型四、自動(dòng)電位滴定簡介五、死停終點(diǎn)法思考題習(xí)題第八章　庫侖分析法第一節(jié)　概述第二節(jié)　基本原理一、法拉第電解定律二、影響庫侖分析的因素第三節(jié)　庫侖滴定一、庫侖滴定裝置二、滴定方法三、庫侖滴定終點(diǎn)的指示方法四、滴定劑的外部產(chǎn)生法思考題習(xí)題第九章　極譜分析與溶出伏安法第一節(jié)　概述一、極譜分析的基本裝置及分析過程二、極譜分析特點(diǎn)第二節(jié)　半波電位與極譜定性一、定性依據(jù)二、半波電位的測量和定性方法第三節(jié)　極譜定量分析一、擴(kuò)散電流二、干擾電流及其消除三、極譜定量分析第四節(jié)　示波極譜法一、基本原理二、與經(jīng)典極譜法的區(qū)別及特點(diǎn)三、定性與定量分析四、影響峰電流的因素第五節(jié)　溶出伏安法一、陽極溶出伏安法二、陰極溶出伏安法三、電位溶出分析法思考題習(xí)題第十章　原子發(fā)射光譜第一節(jié)　概述一、光譜分析的基本原理二、光譜分析的特點(diǎn)第二節(jié)　光譜分析的儀器一、光源二、攝譜儀三、觀測系統(tǒng)第三節(jié)　光譜定性定量分析一、光譜定性分析二、光譜定量分析三、光譜半定量分析第四節(jié)　ICP光譜法一、方法特點(diǎn)二、基本原理三、ICP光譜的儀器設(shè)備四、干擾與檢出限思考題第十一章　三種儀器分析方法簡介第一節(jié)　質(zhì)譜分析法一、質(zhì)譜分析概述二、質(zhì)譜儀三、質(zhì)譜分析的應(yīng)用四、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用第二節(jié)　核磁共振波譜法一、基本原理二、核磁共振波譜儀三、核磁波譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系第三節(jié)　X射線熒光分析一、概述二、基本原理三、x射線熒光譜儀四、定性定量方法五、應(yīng)用思考題附錄國際相對原子質(zhì)量表

章節(jié)摘錄

　　分析化學(xué)是研究物質(zhì)組成的科學(xué)，它包括化學(xué)分析、儀器分析兩部分?；瘜W(xué)分析包括滴定分析和稱量分析，它是根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)來測定物質(zhì)的組成及相對含量。儀器分析的方法很多，它是根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)來測定物質(zhì)的組成及相對含量。儀器分析需要精密儀器來完成最后的測定，它具有快速、靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn)?；瘜W(xué)分析是基礎(chǔ)，儀器分析是目前的發(fā)展方向?！　x器分析自20世紀(jì)60年代以來發(fā)展速度極快，新的儀器、新的方法不斷涌現(xiàn)，使分析化學(xué)進(jìn)入黃金時(shí)代。儀器分析在我國的石油、化工、冶金、地質(zhì)、國防、環(huán)境保護(hù)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用突飛猛進(jìn)。在精密儀器分析制造方面也發(fā)展迅速，自動(dòng)化和半自動(dòng)化儀器不斷出現(xiàn)，目前分析儀器開始進(jìn)入微機(jī)化，能自動(dòng)掃描、自動(dòng)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，自動(dòng)、準(zhǔn)確打印分析結(jié)果。儀器分析應(yīng)用日趨廣泛，前途寬廣?！　∫?、儀器分析方法分類　　根據(jù)測定的方法原理不同，可分為光化學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜法、其他分析法等四類?！　。ㄒ唬┕饣瘜W(xué)分析法　　光化學(xué)分析包括吸收光譜、發(fā)射光譜兩類，它是基于物質(zhì)對光的選擇性吸收或被測物質(zhì)能激發(fā)產(chǎn)生一定波長的光譜線來進(jìn)行定性、定量分析。它包括下列方法?！　。?）比色法　比較溶液顏色深淺來確定物質(zhì)含量的分析方法。它包括目視比色法、光電比色法?！　。?）分光光度法　又稱吸光光度法，是基于物質(zhì)的分子或原子對光產(chǎn)生選擇性吸收，根據(jù)對光的吸收程度來確定物質(zhì)含量。它包括紫外可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法。　?。?）原子發(fā)射光譜法　基于物質(zhì)中的原子能被激發(fā)產(chǎn)生特征光譜，根據(jù)光譜的波長及強(qiáng)度進(jìn)行定性定量分析?！　。ǘ╇娀瘜W(xué)分析法　　基于物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)，產(chǎn)生的物理量與濃度的關(guān)系來測定被測物質(zhì)的含量。它包括下列方法。　?。?）電位分析法　直接電位法，電位滴定法?！　。?）電導(dǎo)分析法　直接電導(dǎo)法，電導(dǎo)滴定法?！　。?）庫侖分析法　庫侖滴定法，控制電位庫侖法。　?。?）極譜分析法　經(jīng)典極譜法，示波極譜法，溶出伏安法?！　。ㄈ┥V分析法　　基于物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同而將混合物分離，然后用各種檢測器測定各組分含量的分析方法。目前應(yīng)用最廣的有如下四種方法?！　。?）氣相色譜分析　流動(dòng)相為氣體，固定相為固體或液體者?！　。?）高效液相色譜法　流動(dòng)相為液體，固定相為固體或液體者?！　。?）薄層層析法　將載體均勻鋪在一塊玻璃板上形成薄層，被測組分在此板上進(jìn)行色譜分離，用雙波長薄層掃描儀自動(dòng)掃描測定其含量。載體上被分離的被測物亦可刮下，用其他方法測定之（如滴定法、分光光度法）。　?。?）紙色譜　以層析紙作載體，以水或有機(jī)溶劑浸析點(diǎn)在紙上的被測樣品，達(dá)到被測組分與其他組分彼此分離?！　。ㄋ模┢渌治龇ā　∫陨先N方法是目前最常見的分析方法，由于儀器分析發(fā)展迅速，其他儀器分析方法甚多，如差熱分析法、質(zhì)譜分析法、放射分析法、核磁共振波譜法、x-射線熒光分析等?！　《?、儀器分析的作用　　儀器分析在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用日趨廣泛，進(jìn)展迅速，由于科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對現(xiàn)代分析化學(xué)提出許多新課題，儀器分析與化學(xué)分析取長補(bǔ)短，在各個(gè)戰(zhàn)線上發(fā)揮重要作用。　?。ㄒ唬┦凸I(yè)和化學(xué)工業(yè)方面　　建國50年來，我國石油工業(yè)和化學(xué)工業(yè)取得了巨大的成就，分析化學(xué)在此領(lǐng)域中也取得了很大的進(jìn)展，先進(jìn)的分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)，例如高效毛細(xì)管色譜，紅外和紫外光譜、核磁共振、色譜一質(zhì)譜．計(jì)算機(jī)聯(lián)用，已在石油、化工的生產(chǎn)和科研中廣泛應(yīng)用。對原油中的氣體、汽油、柴油至潤滑油的組成都作了系統(tǒng)分析，從而對我國石油有了一定的了解。對原油中60～165℃的餾分，用80m長、內(nèi)徑0.3mm、以角鯊?fù)橥繚n的毛細(xì)管柱進(jìn)行色譜分析，得到了130個(gè)色譜峰。還用毛細(xì)管色譜．質(zhì)譜．計(jì)算機(jī)聯(lián)用鑒定未知峰，共鑒定出123個(gè)組分，解決了復(fù)雜組分的測定。對石油中的無機(jī)元素，采用了原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、x-熒光光譜、微庫侖、極譜、離子選擇性電極等先進(jìn)分析手段，解決了微量元素的分析?！　τ谟袡C(jī)化工廠的控制分析，大型氮肥廠的氣體分析，石油工業(yè)的天然氣、油田氣、裂解氣，大都采用先進(jìn)的氣相色譜技術(shù)，配有微機(jī)的氣相色譜儀，能自動(dòng)畫出色譜圖、自動(dòng)打印保留時(shí)間，自動(dòng)打印出分析結(jié)果，大大提高了分析速度和準(zhǔn)確度?！　。ǘ┉h(huán)境保護(hù)　　近年來環(huán)境保護(hù)及其研究已在世界各地受到普遍重視。通過環(huán)境監(jiān)測還揭示了一些奧妙，例如飲軟水區(qū)域的居民，心血管病死亡率比飲硬水（含Ca（HCO3）2）區(qū)域的高約50％；缺鋰、釩區(qū)域冠心病死亡率顯著增高；食道癌高發(fā)地，土質(zhì)中鉬、鎂元素缺乏并發(fā)現(xiàn)亞硝酸和二級(jí)胺有致癌作用；高血脂引起心血管與缺鋅、銅有關(guān)，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)也證明了這一點(diǎn)；癌組織分析，其中含鎳、鈹、鎘、硒較多。法國一液相色譜工作者通過分析發(fā)現(xiàn)，香煙煙霧中含致癌物質(zhì)苯并芘。水中、空氣中的有害物質(zhì)，農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘毒，其含量都是微量，都需靠儀器分析手段來完成，故儀器分析是環(huán)境監(jiān)測的頂梁柱，幾乎所有現(xiàn)代分析手段，如氣相色譜、液相色譜、原子吸收光譜、中子活化、火花質(zhì)譜、電子探針、離子探針、電子光譜都得到應(yīng)用。多種現(xiàn)代分析方法與計(jì)算機(jī)聯(lián)用的大型監(jiān)測站、監(jiān)測車、監(jiān)測船也在環(huán)境監(jiān)測中得到應(yīng)用和發(fā)展?！　。ㄈ┮苯鸱治觥　『谏苯鹋c有色冶金方面，化學(xué)分析在仲裁分析及濕法快速分析中仍繼續(xù)起重要作用。由于儀器分析的發(fā)展，使分析速度、靈敏度和自動(dòng)化程度有很大提高。成績顯著的是：ICP原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、x-射線熒光光譜等?！　∮捎跓掍撍俣燃涌?，新鋼種的研制及計(jì)算機(jī)對生產(chǎn)的自動(dòng)控制，對分析提出新的要求。如氧氣頂吹轉(zhuǎn)爐煉鋼只需二十多分鐘，而爐前分析是關(guān)鍵。采用ICP光譜，x-射線熒光光譜，幾分鐘可測20多個(gè)元素，可電傳在車間顯示分析結(jié)果，滿足了快速煉鋼的要求。對鋼鐵及合金物相（成分、分布、形態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)等）及表面分析已采用電子探針、離子探針、電子光譜等?！　?hellip;…

編輯推薦

　  其他版本請見：中等職業(yè)學(xué)校規(guī)劃教材：儀器分析（第3版）

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