精細(xì)化學(xué)品的現(xiàn)代分離與分析

前言

　　綜觀化學(xué)尤其是有機(jī)化學(xué)、藥物化學(xué)、精細(xì)化學(xué)品化學(xué)等學(xué)科的發(fā)展過(guò)程，在某種意義上可以說(shuō)就是化合物的分離和分析的發(fā)展史。1828年德國(guó)化學(xué)家維勒第一次人工合成了尿素，并給以結(jié)構(gòu)鑒定，從此揭開了有機(jī)化學(xué)的發(fā)展史。目前已發(fā)現(xiàn)和合成的有機(jī)化合物數(shù)以百萬(wàn)計(jì)，并且每年有數(shù)以萬(wàn)計(jì)的新有機(jī)化合物在國(guó)內(nèi)外期刊上發(fā)表。數(shù)量如此之大的化合物是如何分離、分析和結(jié)構(gòu)鑒定的呢？早期的化合物的分析是通過(guò)燃燒、容量分析等技術(shù)來(lái)鑒定化合物的結(jié)構(gòu)。從范?海爾蒙、卡爾?弗雷德里契?莫爾、波義爾、拉瓦錫等的經(jīng)典分析化學(xué)到近代的米哈依爾?茨維特所發(fā)現(xiàn)的色譜技術(shù)，海洛夫斯基所發(fā)明的極譜技術(shù)，20世紀(jì)50年代發(fā)明的核磁共振波譜儀等一直發(fā)展到現(xiàn)代有機(jī)分析化學(xué)。后者科學(xué)的把傳統(tǒng)的有機(jī)化合物系統(tǒng)鑒定法與近代的儀器分析結(jié)合起來(lái)，彌補(bǔ)了單一采用化學(xué)分析或儀器分析的不足?！　∧壳埃瑖?guó)際上發(fā)達(dá)國(guó)家的實(shí)驗(yàn)室中都普遍使用各種分析儀器，尤其是核磁共振波譜儀和各種分析波譜（如紅外、紫外與可見、質(zhì)譜等），但國(guó)內(nèi)有關(guān)醫(yī)藥和精細(xì)化學(xué)品的儀器分離、分析的教科書卻比較欠缺。為此，本書擬著眼于教學(xué)與科研相結(jié)合，內(nèi)容包括了儀器分離（如薄層、柱層析、氣相、液相等現(xiàn)代分離儀器）和儀器分析（紅外、紫外、質(zhì)譜、核磁等分析方法）在醫(yī)藥和精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用?！　”緯w現(xiàn)了20世紀(jì)90年代此領(lǐng)域的發(fā)展水平，內(nèi)容新穎、系統(tǒng)性強(qiáng)，不僅可用作綜合性理工科大學(xué)、醫(yī)學(xué)院、農(nóng)學(xué)院和師范大學(xué)本科生的教材，而且可作為從事有機(jī)合成、精細(xì)化工、醫(yī)藥制備、食品、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域的科學(xué)工作者的參考書?！　”緯牡谝徽掠申惲⒐帉懀谖?、八章由陳立功、馮亞青合編，第二章由王東華編寫，第三章由劉東志編寫，第四章由張衛(wèi)紅編寫，第六、七章由宋健編寫。本書在編寫過(guò)程中得到了天津大學(xué)化工學(xué)院精細(xì)化工專業(yè)全體師生的真誠(chéng)幫助，在此表示衷心的感謝?！　∮捎诒緯鴥?nèi)容涉及面廣，篇幅所限，不能面面俱到。加之作者水平所限，書中不妥之處，敬請(qǐng)廣大讀者不吝指教，以便在今后再版時(shí)加以更正。

內(nèi)容概要

　　《高等學(xué)校教學(xué)用書：精細(xì)化學(xué)品的現(xiàn)代分離與分析》介紹精細(xì)化學(xué)品、復(fù)合化合物、天然化合物、藥物的常規(guī)分析方法，著重介紹了核磁、紅外、質(zhì)譜等分析儀器、氣液相色譜、柱色譜等儀器在精細(xì)化學(xué)品的分離與分析中的應(yīng)用。該書以豐富的實(shí)例為其特色，適合于精細(xì)化工、制藥工程、有機(jī)合成、海洋化學(xué)、天然化合物等專業(yè)的大學(xué)作教材選用，也可供上述領(lǐng)域的博士生、研究生及科研人員參考。

書籍目錄

第一章緒論1.1精細(xì)化學(xué)品的范疇和發(fā)展1.2分離和分析方法的發(fā)展史1.3儀器分離與分析在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用參考文獻(xiàn)第二章現(xiàn)代分離方法2.1色譜法概述2.1.1色譜分析方法的分類2.1.2色譜法和其他分析方法的比較2.2色譜理論2.2.1分離原理2.2.2分配平衡2.2.3色譜流出曲線2.2.4色譜法基本理論2.2.5色譜分析2.3氣相色譜法2.3.1氣相色譜儀2.3.2氣相色譜法的特點(diǎn)2.3.3氣相色譜固定相2.3.4氣相色譜分離操作條件的選擇2.3.5檢測(cè)記錄系統(tǒng)2.3.6毛細(xì)管色譜2.4高效液相色譜法2.4.1高效液相色譜法的幾種類型2.4.2高效液相色譜儀2.5薄層色譜2.5.1薄層色譜法的特點(diǎn)、原理及制備2.5.2薄層色譜的定量分析和定性分析參考文獻(xiàn)第三章現(xiàn)代儀器分析的基本原理3.1吸收光譜3.1.1電磁輻射的基本性質(zhì)3.1.2分子的能級(jí)和吸收光譜3.1.3有機(jī)化合物的紫外可見吸收光譜3.1.4有機(jī)化合物的紅外吸收光譜3.2光吸收定律3.2.1光吸收定律的幾個(gè)重要概念3.2.2光吸收定律的推導(dǎo)3.2.3光吸收定律在紅外光譜中的應(yīng)用3.3質(zhì)譜的基本原理3.3.1質(zhì)譜的分析原理3.3.2分析樣品的裂解過(guò)程3.3.3有機(jī)化合物簡(jiǎn)單斷裂過(guò)程的質(zhì)譜特征3.3.4伴有重排反應(yīng)的斷裂過(guò)程3.3.5同位素對(duì)化合物質(zhì)譜的影響3.4現(xiàn)代分析儀器的分析方法與儀器裝置3.4.1紫外與可見光譜分析手段及儀器3.4.2紅外吸收光譜的分析方法及儀器3.4.3質(zhì)譜的分析方法及儀器3.5核磁共振波譜3.5.1基本知識(shí)3.5.2核磁共振的機(jī)制3.5.3核磁共振儀3.5.4化學(xué)位移3.5.5影響化學(xué)位移的因素3.5.6自旋偶合與裂分參考文獻(xiàn)第四章現(xiàn)代分離方法在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用4.1現(xiàn)代分離方法應(yīng)用概述4.1.1各種現(xiàn)代分離方法的適用范圍4.1.2分析幾類重要的精細(xì)化學(xué)品所適用的現(xiàn)代分離方法4.2氣相色譜法在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用4.2.1氣相色譜法在中間體及有機(jī)化工原料中的應(yīng)用4.2.2氣相色譜法在表面活性劑中的應(yīng)用4.2.3氣相色譜法在農(nóng)藥中的應(yīng)用4.2.4氣相色譜法在其他精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用4.3高效液相色譜法在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用4.3.1高效液相色譜法在助劑中的應(yīng)用4.3.2高效液相色譜法在表面活性劑中的應(yīng)用4.3.3高效液相色譜法在藥物中的應(yīng)用4.3.4高效液相色譜法在其他精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用4.4薄層色譜法在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用4.4.1薄層色譜法在合成反應(yīng)控制及中間體中的應(yīng)用4.4.2薄層色譜法在表面活性劑中的應(yīng)用4.4.3薄層色譜法在助劑中的應(yīng)用4.4.4薄層色譜法在藥物及其他精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用4.5現(xiàn)代分離方法選擇的實(shí)例參考文獻(xiàn)第五章現(xiàn)代分析方法在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用5.1核磁共振波譜圖的解析5.1.1AaMmXx系統(tǒng)5.1.2兩旋系統(tǒng)5.1.3三旋系統(tǒng)5.1.4四旋系統(tǒng)5.2核磁共振中的特殊簡(jiǎn)化技術(shù)5.2.1高場(chǎng)核磁共振5.2.2位移試劑5.2.3重氫交換法5.2.4溶劑效應(yīng)5.3核磁共振波譜在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用5.4紫外及可見光譜在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用5.4.1紫外及可見光譜的應(yīng)用5.4.2芳香族有機(jī)中間體及染料的紫外及可見光譜5.4.3紫外及可見光譜在醫(yī)藥方面的應(yīng)用5.4.4紫外及可見光譜在農(nóng)藥及殺蟲劑方面的應(yīng)用5.4.5紫外及可見光譜在其他精細(xì)化學(xué)品方面的應(yīng)用5.5質(zhì)譜在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用5.5.1質(zhì)譜在染料方面的應(yīng)用5.5.2質(zhì)譜在藥物及天然化合物方面的應(yīng)用5.6現(xiàn)代分析方法應(yīng)用綜述5.6.1各種分析方法的異同點(diǎn)及應(yīng)用范圍5.6.2各種精細(xì)化學(xué)品適用的分析方法5.6.3精細(xì)化學(xué)品結(jié)構(gòu)的綜合分析實(shí)例參考文獻(xiàn)第六章其他現(xiàn)代分析方法在精細(xì)化學(xué)品中的應(yīng)用6.1 x一射線衍射6.1.1基本原理6.1.2儀器6.1.3應(yīng)用6.2電子顯微鏡6.2.1透射電子顯微鏡6.2.2掃描電子顯微鏡6.3熱分析6.3.1熱重法6.3.2差熱分析法6.3.3差示掃描量熱法6.3.4熱分析聯(lián)用技術(shù)6.4精細(xì)高分子的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布的測(cè)定6.4.1一般方法6.4.2應(yīng)用參考文獻(xiàn)第七章精細(xì)化學(xué)品的剖析7.1剖析的一般原則7.1.1對(duì)樣品的了解和調(diào)查7.1.2對(duì)樣品進(jìn)行初步檢驗(yàn)7.1.3混合物中各組分的分離和提純7.1.4各個(gè)組分的定性分析7.1.5各個(gè)組分的定量測(cè)定7.1.6應(yīng)用實(shí)驗(yàn)7.2分離提純方法7.2.1分離原理7.2.2理化分離法7.2.3色譜法7.2.4電泳法7.3分離與分析方法的選擇7.3.1選擇分離方法的準(zhǔn)則7.3.2樣品性質(zhì)對(duì)選擇分離方法的影響7.3.3分析方法的要求對(duì)選擇分離方法的影響7.3.4處理問(wèn)題的方法7.4剖析實(shí)例7.4.1化學(xué)法染料結(jié)構(gòu)的剖析7.4.2化學(xué)法顏料結(jié)構(gòu)的剖析7.4.3色譜法中間體純度的分析7.4.4染料結(jié)構(gòu)的波譜法剖析7.4.5食品添加劑及助劑剖析7.4.6藥物的剖析7.5精細(xì)化學(xué)品剖析新進(jìn)展參考文獻(xiàn)第八章精細(xì)化學(xué)品現(xiàn)代分離與分析方法的發(fā)展趨勢(shì)8.1氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用8.2液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用8.3高效毛細(xì)管電泳8.4核磁共振波譜中的新技術(shù)8.4.1去偶8.4.2核的Overhauser效應(yīng)8.4.3多維核磁共振波譜8.4.4DEPT技術(shù)參考文獻(xiàn)

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