礦冶化學(xué)分析

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基礎(chǔ)篇 模塊1以礦冶產(chǎn)品為例認識化學(xué)分析 1.1化學(xué)分析在礦冶工業(yè)生產(chǎn)與科研中的重要作用 1.1.1 入廠原材料的檢驗 1.1.2 中間控制分析 1.1.3成品分析 1.1.4其他分析 1.2礦冶產(chǎn)品化學(xué)分析方法的分類 1.2.1 快速分析法和標(biāo)準(zhǔn)分析法 1.2.2無機分析法和有機分析法 1.2.3 化學(xué)分析法和儀器分析法 1.2.4 常量、半微量、微量、超微量分析及常量組分、微量組分、痕量組分分析 1.3礦冶產(chǎn)品化學(xué)分析的特點及發(fā)展趨勢 1.3.1 礦冶產(chǎn)品化學(xué)分析的特點 1.3.2礦冶化學(xué)分析的發(fā)展趨勢 1.3.3分析工作者的基本素質(zhì) 習(xí)題 模塊2溶液配制與濃度的計算 2.1化學(xué)試劑 2.1.1 化學(xué)試劑的分類和規(guī)格 2.1.2合理選用化學(xué)試劑 2.1.3 化學(xué)試劑的使用方法 2.1.4 引起化學(xué)試劑變質(zhì)的原因 2.2分析化學(xué)中的計量關(guān)系 2.2.1法定計量單位 2.2.2分析化學(xué)中常用的計量單位 2.3溶液濃度的表示方法 2.3.1 8的物質(zhì)的量濃度 2.3.2 8的質(zhì)量分數(shù) 2.3.3 8的質(zhì)量濃度 2.3.4 8的體積分數(shù) 2.3.5 比例濃度 2.3.6 滴定度 2.4一般溶液的配制和溶液濃度計算 2.4.1 物質(zhì)的量濃度溶液的配制和計算 2.4.2質(zhì)量分數(shù)溶液的配制和計算 2.4.3質(zhì)量濃度溶液的配制和計算 2.4.4體積分數(shù)溶液的配制和計算 2.4.5 比例濃度溶液的配制和計算 2.5滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和計算 2.5.1一般規(guī)定 2.5.2 配制方法 2.5.3酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 2.5.4配制溶液注意事項 2.6等物質(zhì)量規(guī)則的應(yīng)用 2.6.1 等物質(zhì)的量規(guī)則的含義 2.6.2 在滴定分析中應(yīng)用等物質(zhì)的量規(guī)則 習(xí)題 模塊3分析測試的質(zhì)量保證和數(shù)據(jù)處理 3.1定量分析中的誤差 3.1.1 準(zhǔn)確度和精確度 3.1.2誤差來源與消除方法 3.2有效數(shù)字及運算規(guī)則 3.2.1 有效數(shù)字 3.2.2有效數(shù)字中“0”的意義 3.2.3數(shù)字修約規(guī)則 3.2.4有效數(shù)字運算規(guī)則 3.2.5分析結(jié)果的表示 3.3分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 3.3.1分析結(jié)果的判斷 3.3.2分析結(jié)果數(shù)據(jù)的取舍 3.3.3平均值精密度的表示方法 3.3.4 平均值的置信區(qū)間和隨機不確定度 3.3.5 回歸分析法在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的應(yīng)用 習(xí)題 模塊4化學(xué)分析法基礎(chǔ) 4.1酸堿滴定法 4.1.1 酸堿平衡 4.1.2滴定方法 4.2配位滴定法 4.2.1 概述 4.2.2 乙二胺四乙酸（EDTA）  4.2.3 MY（略去電荷）配合物的穩(wěn)定常數(shù) 4.2.4金屬指示劑 4.2.5 EDTA配位滴定法的應(yīng)用 4.3氧化還原滴定法 4.3.1 概述 4.3.2氧化還原平衡 4.3.3 氧化還原滴定曲線 4.3.4氧化還原滴定方法 4.4沉淀滴定法 4.4.1 概述 4.4.2沉淀溶解平衡 4.4.3 滴定方法 習(xí)題 技能篇 項目1礦石分析 1.1基礎(chǔ)知識：錳礦石 1.1.1 概述 1.1.2錳的分析 1.1.3鋁的分析 1.2任務(wù)：錳礦石分析 1.2.1 高氯酸脫水質(zhì)量法測定二氧化硅 1.2.2硅鈣鎂的系統(tǒng)測定 1.2.3全錳的測定 1.3基礎(chǔ)知識：鐵礦石 1.3.1 概述 1.3.2鐵的分析 1.3.3鐵礦石化學(xué)分析 1.4任務(wù)：鐵礦石、精礦粉、燒結(jié)礦、球團礦的分析 1.4.1 燒結(jié)礦、球團礦全鐵的分析——重鉻酸鉀容量法（有汞）  1.4.2 燒結(jié)礦、球團礦亞鐵的分析（重鉻酸鉀容量法）  1.4.3精礦粉、鐵精粉中全鐵的分析 1.5技能實訓(xùn)：燒結(jié)礦、球團礦中鐵鈣鎂硅的系統(tǒng)測定 1.5.1 全鐵的測定——EDTA容量法 1.5.2 二氧化硅的測定——硅鉬藍分光光度法 1.5.3 氧化鈣、氧化鎂的測定——EDTA容量法 1.6基礎(chǔ)知識：鉬礦石 1.7任務(wù)：鉬礦石分析 1.7.1 原理 1.7.2試劑 1.7.3分析步驟 1.7.4 數(shù)據(jù)處理 1.7.5 注意事項 1.8技能實訓(xùn)：鉬酸鉛質(zhì)量法測定鉬精礦中的鉬 1.8.1 原理 1.8.2試劑 1.8.3 分析步驟 1.8.4 數(shù)據(jù)處理 習(xí)題 項目2爐渣分析 2.1基礎(chǔ)知識：爐渣 2.1.1 爐渣試樣的制備 2.1.2二氧化硅的測定 2.1.3倍半氧化物的測定 2.1.4鐵的測定 2.1.5氧化鈣的測定 2.1.6氧化鎂的測定 2.1.7爐渣系統(tǒng)分析 2.2任務(wù)：爐渣分析 2.2.1 爐渣中二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂和磷的系統(tǒng)測定 2.2.2保護渣中氧化鈣、氧化鎂的測定 2.2.3高爐渣的測定 2.2.4轉(zhuǎn)爐渣的測定 2.3技能實訓(xùn)：爐渣中二氧化硅的測定 2.3.1 原理 2.3.2試劑 2.3.3 分析步驟 2.3.4 數(shù)據(jù)處理 習(xí)題 項目3鋼鐵分析 3.1基礎(chǔ)知識：鋼鐵 3.1.1 鋼鐵中的主要化學(xué)成分及鋼鐵材料的分類 3.1.2鋼鐵試樣的采集、制備與分解方法 3.1.3試樣采取與制備時注意事項 3.2任務(wù)：鋼鐵中主要元素（C、S、P、Si、Mn、Cr）分析 3.2.1 碳的測定——燃燒氣體容量法 3.2.2硫的測定——燃燒碘量滴定法 3.2.3硅的測定——高氯酸脫水質(zhì)量法 3.2.4磷的測定——鉍磷鉬藍分光光度法 3.2.5 錳的測定——高碘酸鈉（鉀）氧化光度法 3.2.6鉻的測定——過硫酸銨銀鹽氧化亞鐵滴定法 3.3技能實訓(xùn)：鉍磷鉬藍分光光度法測定鋼鐵及合金中磷含量 3.3.1 原理 3.3.2試劑與儀器 3.3.3分析步驟 3.3.4 數(shù)據(jù)處理 3.3.5 720型分光光度計操作規(guī)程 習(xí)題 附錄 參考文獻

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：   插圖：   1.8技能實訓(xùn)：鉬酸鉛質(zhì)量法測定鉬精礦中的鉬 1.8.1原理 在pH=5的醋酸一醋酸銨緩沖溶液中，Mo（6價）與醋酸鉛作用生成難溶性鉬酸鉛沉淀，該沉淀易于過濾，洗滌在550～600℃下，灼燒其組成不變，故可根據(jù)灼燒后鉬酸鉛質(zhì)量計算鉬含量。用氨水沉淀分離鐵、鉛等氫氧化物，以消除其干擾。但若試樣中含有大量鉛時，由于氨水弱堿性溶液中部分與鉬形成鉬酸鉛沉淀混入氫氰化物沉淀，使鉬測定結(jié)果偏低。用硝酸氯酸鉀飽和溶液分解試樣后，硫化鉬中的硫轉(zhuǎn)變成硫酸鹽。如果操作條件控制不當(dāng)，在鉬酸鉛沉淀中常常夾帶少量硫酸鉛使鉬測定結(jié)果偏高。鉬酸鉛沉淀的純凈程度，取決于溶液中醋酸銨濃度、沉淀時加入醋酸鉛的速度及溶液溫度等。鎢干擾本方法測定。 1.8.2試劑 （1）氯酸鉀硝酸飽和溶液。取硝酸加入固體氯酸鉀，使之在硝酸中飽和。 （2）鹽酸（1+1）。取500mL水，加500mL鹽酸混勻。 （3）25％醋酸銨溶液。取250mL醋酸銨加水溶解，加入150mL醋酸，過濾后用水稀至1000mL混勻。 （4）1.8％醋酸銨溶液。取18g醋酸鉛加熱溶解于15mL醋酸和50mL水中，過濾，冷卻后稀釋至1000mL混勻。 （5）氯化銨一氫氧化氨洗液。每100mL水加入2g氯化銨和2mL氨水。 （6）醋酸銨洗液。每100mL水中加入5mL 25％醋酸銨溶液。 （7）紙漿。取定量濾紙濕潤后搗碎，呈糊狀。 （8）甲基橙指示劑。取0.1g甲基橙，溶于100mL水中。 （9）單寧酸指示劑。取1g單寧酸溶于100mL水中。 1.8.3分析步驟 稱取0.25g試樣于400mL燒杯中，以少量水濕潤，加入20mL飽和溶液于低溫加熱分解，逐漸升高溫度，蒸發(fā)至3～5mL，取下再加入5mL飽和溶液，繼續(xù)蒸發(fā)至約3mL，稍冷后加入lomL鹽酸，蒸發(fā)至2～3mL，再加入lomL鹽酸及幾粒氯酸鉀，加入80mL水，煮沸，在攪拌下徐徐加入氨水至氫氧化鐵完全沉淀后再過量25mL，煮沸4～5min，用快速濾紙過濾于500mL燒杯中，沉淀用熱的氯化銨一氫氧化氨洗液洗滌4次，然后沉淀用鹽酸（1+1）溶解于原燒杯中，先用熱水洗滌至濾紙無黃色，然后再用氯化銨—氫氧化氨洗液洗兩次，最后用水將體積稀至50mL加入25mL氫氧化氨煮沸4。5min，用原濾紙過濾于主液中并用上述氨性溶液洗滌4次。

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