多晶材料X射線衍射

內(nèi)容概要

《多晶材料X射線衍射——實(shí)驗(yàn)原理方法與應(yīng)用》由黃繼武和李周編著，內(nèi)容分為4部分：(1)數(shù)據(jù)測(cè)量方法：介紹了粉末X射線衍射實(shí)驗(yàn)設(shè)備、樣品制備方法及技巧；(2)數(shù)據(jù)處理軟件操作：講解X射線衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理軟件Jade的基本操作方法；(3)X射線衍射傳統(tǒng)分析方法：物相定性分析、定量分析、結(jié)晶度、點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量、晶粒尺寸與微觀應(yīng)變、殘余應(yīng)力計(jì)算；
(4)Rietveld全譜擬合精修方法：通過Jade的精修功能模塊和Maud軟件對(duì)
Rietveld方法的原理、實(shí)驗(yàn)方法、數(shù)據(jù)處理方法及實(shí)驗(yàn)技巧進(jìn)行詳細(xì)講解。
實(shí)用性、可操作性和技巧性是本書的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)實(shí)用原則進(jìn)行簡(jiǎn)單講述，實(shí)驗(yàn)操作步驟具體，注意事項(xiàng)全面，對(duì)于不具備X射線衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù)知識(shí)的讀者，可作為入門教材；對(duì)于有一定基礎(chǔ)的讀者及儀器操作人員，通過閱讀本書將對(duì)實(shí)驗(yàn)技術(shù)水平的提高很有幫助。《多晶材料X射線衍射——
實(shí)驗(yàn)原理方法與應(yīng)用》內(nèi)容全面，用詞淺顯易懂，各章安排有序而又獨(dú)立，作為參考書可根據(jù)需要選閱相應(yīng)章節(jié)內(nèi)容。本書可作為本科生、碩士生和博士生的實(shí)驗(yàn)教學(xué)用書，也可作為專業(yè)技術(shù)人員和儀器操作人員的工具書。

書籍目錄

1 X射線衍射儀的操作與數(shù)據(jù)測(cè)量
1.1 多晶X射線衍射儀的基本原理與構(gòu)造
1.1.1 X射線發(fā)生器
1.1.2 測(cè)角儀
1.1.3 X射線強(qiáng)度測(cè)量記錄系統(tǒng)
1.2 X射線輻射防護(hù)
1.3 X射線衍射儀使用的注意事項(xiàng)
1.4 多晶衍射樣品的制備方法
1.4.1 塊體樣品的制備
1.4.2 粉末樣品的制備
1.4.3 平板試樣制備的其它一些問題
1.5 測(cè)量方式和實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇
1.5.1 X射線波長(zhǎng)的選擇
1.5.2 X射線的單色方法選擇
1.5.3 管壓管流選擇
1.5.4 狹縫的選擇
1.5.5 掃描參數(shù)選擇
1.6 Rigaku D/max 2500型X射線衍射儀操作實(shí)例
2 Jade的基本操作
2.1 Jade的功能
2.2 Jade的用戶界面和基本功能操作
2.2.1 窗口功能
2.2.2 菜單功能
2.2.3 主工具欄和編輯工具欄
2.2.4 彈出菜單
2.2.5 基本顯示操作按鈕
2.2.6 狀態(tài)欄
2.3 程序設(shè)置
2.3.1 顯示設(shè)置(display)
2.3.2 儀器參數(shù) (Itrument)
2.3.3 報(bào)告內(nèi)容設(shè)置(Report)
2.3.4 個(gè)性化設(shè)置 (Misc)
2.4 數(shù)據(jù)文件格式與讀入文件
2.4.1 讀入衍射數(shù)據(jù)文件
2.4.2 讀入文件的參數(shù)設(shè)置
2.5 建立PDF數(shù)據(jù)庫檢索文件
2.5.1 建立PDF卡片索引的方法
2.5.2 建立ICSD數(shù)據(jù)庫索引
2.6 尋峰
2.6.1 尋峰
2.6.2 尋峰報(bào)告
2.7 圖譜擬合
2.7.1 擬合參數(shù)設(shè)置
2.7.2 手動(dòng)擬合方式
2.7.3 擬合函數(shù)和誤差
2.7.4 全譜擬合
2.7.5 單峰擬合
2.7.6 分段擬合
2.7.7 擬合報(bào)告
2.7.8 擬合數(shù)據(jù)的輸出
2.8 打印預(yù)覽
2.8.1 安裝打印機(jī)
2.8.2 打印預(yù)覽窗口
2.8.3 布局設(shè)置
3 Jade的高級(jí)操作
3.1 多譜操作
3.1.1 多譜讀入
3.1.2 多譜操作
3.1.3 多譜比較
3.1.4 多譜顯示與打印
3.1.5 多譜合并
3.1.6 多譜擬合
3.1.7 多譜擬合計(jì)算結(jié)晶度
3.2 根據(jù)d值計(jì)算衍射面指數(shù)
3.3 檢索PDF光盤
3.4 根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)計(jì)算XRD譜圖
4 物相定性分析
4.1 物相的含義
4.2 物相檢索原理
4.3 ICDD PDF卡片
4.4 PDF卡片的檢索與匹配
4.5 物相定性分析的實(shí)驗(yàn)方法
4.5.1 圖譜掃描
4.5.2 Jade物相檢索的條件設(shè)置
4.5.3 Search/Match Display窗口
4.5.4 確定物相
4.5.5 根據(jù)強(qiáng)峰檢索物相
4.5.6 物相檢索結(jié)果的輸出
4.6 物相定性分析實(shí)例
4.6.1 Al-Zn-Mg合金的物相分析
4.6.2 RuO2的物相檢索
4.6.3 一個(gè)粘土礦物物相檢索實(shí)例
4.7 X射線衍射物相檢索的特點(diǎn)和局限性
4.7.1 粉末法X射線衍射物相檢索的特點(diǎn)
4.7.2 粉末法X射線衍射物相分析的局限性
5 傳統(tǒng)物相定量方法
5.1 質(zhì)量分?jǐn)?shù)與衍射強(qiáng)度的關(guān)系
5.2 K值法定量
5.2.1 K值法原理
5.2.2 K值法定量的實(shí)驗(yàn)方法
5.3 絕熱法
5.3.1 絕熱法定量的原理
5.3.2 絕熱法定量的實(shí)驗(yàn)方法
5.4 定量分析實(shí)例
5.4.1 氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算(絕熱法)
5.4.2 Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算(絕熱法)
5.4.3 未知物相的RIR值測(cè)量和定量分析
5.4.4 K值法定量分析實(shí)例
5.4.5 含非晶相和未知相的物相定量實(shí)例
5.5 傳統(tǒng)定量分析的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)
5.5.1 傳統(tǒng)定量分析的優(yōu)點(diǎn)
5.5.2 傳統(tǒng)定量分析的缺點(diǎn)
6 結(jié)晶度計(jì)算
6.1 結(jié)晶度的概念
6.2 結(jié)晶度的測(cè)量方法
6.2.1. 絕對(duì)結(jié)晶度測(cè)量
6.2.2. 相對(duì)結(jié)晶度的測(cè)量
6.3 結(jié)晶度計(jì)算實(shí)例
6.3.1 用純樣法計(jì)算陶瓷析晶過程中的結(jié)晶度
6.3.2 差異法求絕對(duì)結(jié)晶度
6.3.3 大米淀粉相對(duì)結(jié)晶度計(jì)算
6.3.4 陶瓷材料相對(duì)結(jié)晶度計(jì)算
6.4 其它結(jié)晶度計(jì)算方法
6.4.1 石英的結(jié)晶度指數(shù)
6.4.2 石墨化度測(cè)量
7 點(diǎn)陣常數(shù)的精密化計(jì)算
7.1 點(diǎn)陣常數(shù)精確計(jì)算的原理與誤差來源
7.1.1 衍射儀法測(cè)量點(diǎn)陣常數(shù)的原理
7.1.2 衍射儀測(cè)量點(diǎn)陣常數(shù)的誤差來源
7.2 內(nèi)標(biāo)法校正儀器誤差
7.2.1 實(shí)驗(yàn)方法
7.2.2 內(nèi)標(biāo)法的使用方法及其優(yōu)缺點(diǎn)
7.2.3 內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用實(shí)例
7.3 外標(biāo)法校正儀器誤差
7.3.1 外標(biāo)法原理
7.3.2 實(shí)驗(yàn)方法
7.3.3 外標(biāo)法校正和點(diǎn)陣常數(shù)精確計(jì)算實(shí)例
7.4 精確計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)的注意事項(xiàng)
7.5 實(shí)例分析
7.5.1 ZrB2-ZrB雙相的點(diǎn)陣常數(shù)精確計(jì)算
7.5.2 未知物相的點(diǎn)陣常數(shù)精確計(jì)算
8 晶粒大小及微觀應(yīng)變的計(jì)算
8.1 材料微結(jié)構(gòu)與衍射峰形的關(guān)系
8.2 測(cè)量?jī)x器半高寬的方法
8.3 計(jì)算微晶尺寸與微應(yīng)變的方法
8.4 實(shí)例分析
8.4.1 CoAl2O4尖晶石微晶尺寸和比表面積的計(jì)算
8.4.2 熱處理對(duì)CoAl2O4尖晶石微晶尺寸與微觀應(yīng)變的影響
8.5 峰形分析的注意事項(xiàng)
9 殘余應(yīng)力測(cè)量
9.1 殘余應(yīng)力
9.2 殘余應(yīng)力的測(cè)量原理
9.3 實(shí)驗(yàn)方法
9.3.1 樣品準(zhǔn)備
9.3.2 儀器與數(shù)據(jù)測(cè)量
9.3.3 沿深度方向的應(yīng)力梯度測(cè)量：
9.3.4 測(cè)量圖譜
9.3.5 數(shù)據(jù)處理
9.4 計(jì)算實(shí)例
9.4.1 測(cè)量鋁合金拋丸處理后表面的殘余應(yīng)力
9.4.2 測(cè)量WC-Co硬質(zhì)合金深冷處理后表面應(yīng)力
9.4.3 軸承鋼沿深度方向的殘余應(yīng)力分布
10 Rietveld全譜擬合精修--Jade
10.1 Rietveld結(jié)構(gòu)精化方法
10.2 全譜擬合精修過程
10.3 物相的讀入
10.3.1 結(jié)構(gòu)相與非結(jié)構(gòu)相
10.3.2 物相的添加
10.4 全局變量精修
10.4.1 背景精修
10.4.2 無定形峰精修
10.4.3 樣品和儀器校正
10.5 物相參數(shù)精修
10.5.1 峰形函數(shù)和峰形參數(shù)精修
10.5.2 半高寬精修
10.5.3 其它非原子參數(shù)精修
10.6 物相原子參數(shù)精修
10.7 精修控制
10.7.1 全局精修控制
10.7.2 物相精修控制
10.8 精修顯示與結(jié)果輸出
10.8.1 精修指標(biāo)
10.8.2 精修報(bào)告
10.8.3 打印精修報(bào)告
10.9 全譜擬合精修應(yīng)用實(shí)例
10.9.1 多相混合物的定量分析
10.9.2 含擇尤取向多相精修
10.9.3 含非晶相的多相精修
10.9.4 加內(nèi)標(biāo)的物相精修定量
10.9.5 晶格常數(shù)精修
11 Rietveld全譜擬合精修--Maud
11.1 Maud的功能與安裝
11.1.1 Maud的功能
11.1.2 軟件下載與安裝
11.2 軟件自帶的例子
11.3 簡(jiǎn)單精修
11.4 調(diào)整精修參數(shù)
11.5 含非晶相的樣品處理
11.6 含織構(gòu)樣品的定量分析
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：   插圖：   對(duì)于有機(jī)物和高聚物，結(jié)晶部分的成分與非晶成分可能基本相同，k值接近1，可以忽略k值的影響。而對(duì)于陶瓷、玻璃和其他無機(jī)材料，從玻璃態(tài)中的析出物具有不同的化學(xué)組成和物相結(jié)構(gòu)，k值不可以視為一成不變的系數(shù)。例如，在上面實(shí)驗(yàn)中的陶瓷材料，在不同的溫度下可能析出不同的物相，在低溫下的晶相主要是ZrO2和ZrSiO4，溫度升高時(shí)，還會(huì)析出方石英、菱石英和石英。當(dāng)析出不同的晶相時(shí)，非晶體（剩余部分）的化學(xué)組成也隨之改變。當(dāng)然k值也隨之改變。k值的改變勢(shì)必造成結(jié)果的不準(zhǔn)確性。 結(jié)晶度的計(jì)算方法多種多樣，不同原理和實(shí)驗(yàn)方法取得的結(jié)果具有不可比性。XRD結(jié)晶度計(jì)算方法也有很多。以上介紹的只是一些簡(jiǎn)單的分峰方法。結(jié)晶度不能簡(jiǎn)單地理解為結(jié)晶相的相對(duì)含量。它既不是結(jié)晶相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也不是體積分?jǐn)?shù)。如果需要計(jì)算結(jié)晶相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)，應(yīng)當(dāng)使用定量分析方法。如果一個(gè)樣品中含有多個(gè)結(jié)晶相，可以用K值法將各種結(jié)晶相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都計(jì)算出來，剩下的就是非晶相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 6.4其他結(jié)晶度計(jì)算方法 以上實(shí)驗(yàn)中所涉及的結(jié)晶度著重于非晶相和結(jié)晶相的相對(duì)比例這一層面的意思，其特點(diǎn)是試樣中含有明顯的非晶和結(jié)晶部分，在XRD中有明顯的非晶散射峰。結(jié)晶度另一層面的意思是結(jié)晶的完整性。如黏土礦物一般都是結(jié)晶不完整的。高嶺土、蒙脫土結(jié)構(gòu)中都含有“不確定”的部分。這種情況的結(jié)晶度計(jì)算一般根據(jù)峰形、峰寬、峰位來確定。 高嶺土有無序和有序兩種，無序和有序高嶺土的結(jié)構(gòu)非常相似，只是各層平行L軸任意排列。其典型的α三斜角也就由結(jié)晶完好時(shí)的91.6°轉(zhuǎn)變?yōu)?0°，成為假單斜晶系。亨利（Hinckley，1963）用高嶺石的（110）和（111）晶面反射弧度來衡量其結(jié)晶度。

編輯推薦

《普通高等教育"十二五"規(guī)劃教材:多晶材料X射線衍射:實(shí)驗(yàn)原理、方法與應(yīng)用》可作為本科生、碩士生和博士生的實(shí)驗(yàn)教學(xué)用書，也可作為專業(yè)技術(shù)人員和儀器操作人員的工具書。

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