精細(xì)化學(xué)品分析與應(yīng)用

內(nèi)容概要

　　《精細(xì)化學(xué)品分析與應(yīng)用》主要介紹精細(xì)化學(xué)品分析中常用的分析方法，包括其原理和應(yīng)用，具體有精細(xì)化學(xué)品的系統(tǒng)剖析、色譜法在精細(xì)化工中的應(yīng)用、紫外.可見吸收光譜、紅外吸收光譜、有機(jī)質(zhì)譜、核磁共振氫譜等內(nèi)容。《精細(xì)化學(xué)品分析與應(yīng)用》可作為理工科、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)類院校和師范大學(xué)本科生的專業(yè)教材，也可供從事精細(xì)化工、有機(jī)合成、醫(yī)藥中間體制備、染料、涂料、農(nóng)藥等領(lǐng)域的從業(yè)人員及科研工作者參考。

書籍目錄

1緒論1.1 精細(xì)化學(xué)品的范疇和發(fā)展1.2 精細(xì)化學(xué)品分析的研究方法1.3 精細(xì)化學(xué)品分析的成就與發(fā)展2精細(xì)化學(xué)品的系統(tǒng)剖析2.1 剖析工作的特點(diǎn)及作用2.1.1 剖析工作的特點(diǎn)2.1.2 剖析工作的作用2.2 剖析工作的一般程序2.2.1 對樣品有關(guān)信息的了解和調(diào)查2.2.2 對樣品進(jìn)行初步檢查2.2.3 混合物中各組分的分離和提純2.2.4 化合物結(jié)構(gòu)的測定2.2.5 各組分的定性分析2.2.6 各組分的定量分析2.2.7 合成、加工和應(yīng)用性能研究2.3 分離與純化的方法2.3.1 分離原理2.3.2 理化分離法2.3.3 色譜法2.3.4 其他分離方法2.3.5 純度鑒定2.4 分離與分析方法的選擇2.4.1 選擇分離方法的準(zhǔn)則2.4.2 選擇分離方法的因素2.4.3 分離的一般步驟3色譜法在精細(xì)化工中的應(yīng)用3.1 引言3.2 色譜的分類3.2.1 按分離原理分類3.2.2 按兩相的物態(tài)分類3.2.3 幾種色譜方法的比較3.2.4 色譜理論3.2.5 色譜分析3.3 薄層色譜（TLC）3.3.1 薄層色譜的特點(diǎn)和基本原理3.3.2 薄層色譜的實(shí)驗(yàn)技術(shù)3.3.3 薄層色譜法的應(yīng)用3.4 紙色譜3.4.1 紙色譜的基本原理3.4.2 紙色譜的實(shí)驗(yàn)技術(shù)3.4.3 紙色譜的應(yīng)用3.5 柱色譜3.5.1 柱色譜基本原理3.5.2 吸附劑的選擇3.5.3 溶劑的選擇3.5.4 柱尺寸的選擇3.5.5 流速3.5.6 操作方法3.6 氣相色譜法3.6.1 氣相色譜法理論3.6.2 氣相色譜法的特點(diǎn)3.6.3 氣相色譜儀3.6.4 氣相色譜的固定相3.6.5 氣相色譜分離操作條件的選擇3.6.6 氣相色譜的檢測器3.7 高效液相色譜3.7.1 概述3.7.2 液相色譜理論3.7.3 液相色譜的固定相及流動(dòng)相3.7.4 高效液相色譜裝置3.7.5 硅膠色譜3.7.6 化學(xué)鍵合相色譜（反相色譜）4紫外-可見吸收光譖4.1 紫外，可見吸收光譜的基本知識4.1.1 引言5紅外吸收光譜5.1 紅外光譜的基本知識5.1.1 紅外光譜的劃分5.1.2 紅外光譜的產(chǎn)生5.1.3 紅外光譜圖的特征5.1.4 紅外光譜圖的特點(diǎn)5.2 紅外分子振動(dòng)5.2.1 雙原子分子的振動(dòng)5.2.2 多原子分子的振動(dòng)5.3 紅外分子的基團(tuán)特征頻率和特征吸收峰5.3.1 基團(tuán)特征頻率與紅外光譜區(qū)域的關(guān)系5.3.2 基團(tuán)頻率區(qū)5.3.3 指紋區(qū)5.4 頻率位移的影響因素5.4.1 外部因素5.4.2 內(nèi)部因素5.5 常見有機(jī)化合物的紅外光譜圖5.5.1 飽和烴及其衍生物5.5.2 烯烴和炔烴5.5.3 芳烴5.5.4 稠環(huán)芳烴和雜環(huán)化合物5.5.5 羰基化合物和累積雙鍵化合物5.5.6 氮氧化合物5.6 紅外光譜儀5.6.1 色散型紅外光譜儀5.6.2 傅里葉變換紅外光譜儀5.7 實(shí)驗(yàn)技術(shù)5.7.1 樣品的制備5.7.2 載樣材料的選擇5.7.3 定量分析方法5.8 紅外吸收光譜的應(yīng)用5.8.1 紅外光譜圖解析步驟5.8.2 紅外光譜的定性分析5.8.3 紅外光譜的定量分析6有機(jī)質(zhì)譜6.1 質(zhì)譜的基本原理6.1.1 儀器簡介6.1.2 質(zhì)譜的表示方法6.1.3 分析樣品的碎裂6.2 分子離子和同位素離子6.2.1 分子離子6.2.2 同位素離子6.3 質(zhì)譜中的碎片離子6.3.1 單裂反應(yīng)6.3.2 重排離子效應(yīng)6.3.3 鄰位效應(yīng)反應(yīng)6.4 質(zhì)譜解析6.5 質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用6.5.1 在石油、石油化工方面的應(yīng)用6.5.2 在表面活性劑分析方面的應(yīng)用6.5.3 在農(nóng)藥方面的應(yīng)用6.5.4 在食品天然物提取物揮發(fā)油分析方面的應(yīng)用7核磁共振氫譜7.1 核磁共振波譜基本原理7.1.1 自旋核在磁場中的行為7.1.2 飽和與弛豫7.1.3 玻耳茲曼分布7.2 化學(xué)位移7.2.1 化學(xué)位移7.2.2 標(biāo)準(zhǔn)參考樣品7.2.3 影響化學(xué)位移的各種因素7.3 自旋，自旋耦合和耦合裂分7.3.1 自旋一自旋耦合的機(jī)理7.3.2 耦合常數(shù)7.3.3 一級圖譜的耦合裂分規(guī)律7.3.4 高級圖譜及簡化7.4 核磁共振波譜儀7.4.1 磁鐵7.4.2 探頭7.4.3 掃描線圈7.4.4 射頻源7.4.5 信號檢測及記錄處理系統(tǒng)7.5 實(shí)驗(yàn)方法

章節(jié)摘錄

　　樣品的組成是簡單的還是復(fù)雜的，是選擇分離方法的另一重要因素。組成簡單的樣品無論是成分分析還是結(jié)構(gòu)分析都比較容易。剖析中的樣品大多是復(fù)雜體系，必須選用多種分離方法。色譜法是分離多組分樣品的首選方法，而色譜法中又有眾多分支，可按樣品性質(zhì)及分析要求作出合理的選擇?！　》蛛x過程總是反映了欲分離物質(zhì)的宏觀性質(zhì)上的差別，而某些性質(zhì)（如蒸氣壓、溶解度）則往往與組分的分子性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)有關(guān)。一般說來，能影響分離方法選擇的分子性質(zhì)包括：相對分子質(zhì)量、分子的體積與形狀、偶極矩與極化率，分子電荷與化學(xué)反應(yīng)性等。對于凝膠滲透、分子篩吸附、滲析、應(yīng)用大環(huán)多元醚的萃取以及色譜等方法，涉及孔穴的大小，因此分子的形狀和大小起著決定性作用，另外也要適當(dāng)考慮化學(xué)反應(yīng)性。而對離子交換、電泳、離子對締合萃取等方法，分子電荷起主導(dǎo)作用，當(dāng)然也要考慮到化學(xué)反應(yīng)性、分子形狀。而對蒸餾來說，決定性的是分子間的力，它與偶極矩和極化率有關(guān)，也還要考慮到分子形狀和相對分子質(zhì)量的大小。　　樣品的復(fù)雜性是與樣品中組分?jǐn)?shù)目有關(guān)的。表2-1中存在著兩種極端情況：簡單的和復(fù)雜的。到目前為止，只有色譜技術(shù)能一次將復(fù)雜的樣品中各種組分彼此分離。　　2.4.2.2分高的目的與要求　　分離的目的是要考慮到隨后的分析步驟是定性的還是定量的。定性分離的目的并不要求分離的高效率和方法的準(zhǔn)確性，其主要目的是得到純度足夠結(jié)構(gòu)分析用的樣品；定量分析則要考慮分離方法的精密度和準(zhǔn)確性。GC將是優(yōu)先考慮的最適合于定量分析的分離方法，但是它所分離的組分必須具有揮發(fā)性。沉淀法盡管費(fèi)時(shí)，但由于它適應(yīng)性比較強(qiáng)，所以仍有廣泛的用途，可用于各種不同類型的樣品，它的隨后分析方法常常是重量法?！　悠返臄?shù)量和某些組分的含量是選擇分離方法時(shí)應(yīng)考慮的因素之一，微量樣品的分離要求采用微量實(shí)驗(yàn)技術(shù)，而大量樣品中微量和痕量組分的分離則要求先進(jìn)行富集，如萃取、吸附等，再進(jìn)行純化分離。分離的程度是選擇分離方法時(shí)應(yīng)考慮的另一因素，有些分析要求將樣品中的各個(gè)組分彼此完全分開，而另一些分析則只要知道某一類物質(zhì)的總量即可。例如，對于某一烴類混合物，當(dāng)要求測定每種烴的含量時(shí)，選用氣相色譜法最合適，若只要求測定混合物中烷烴和烯烴總量時(shí)，采用化學(xué)分離法即可。　　被分離組分的含量和濃度會(huì)對分離方法的選擇有影響，例如，微量組分的分離與富集往往采用各種色譜技術(shù)和萃取法。除此之外，也要考慮到分析方法要求的精密度與準(zhǔn)確度。分析方法耍求的分離程度，即被分離物質(zhì)的純度，也是選擇分離方法時(shí)要考慮的。有些分析要求把各組分一一分離開來，而另外一些情況下卻不需一一分離，只要知道某一類物質(zhì)的量即可。例如，對于一個(gè)烴類混合物來說，當(dāng)要求測出每一種烴的含量時(shí)，GC是最合適的方法：但是如果只要求知道該樣品中烷烴類總量、烯烴類總量時(shí)，就可以采用其他的分離方法。如要測定各個(gè)鑭系元素的含量時(shí)，最好使用色譜技術(shù)，但當(dāng)只要求測定鑭系的總量時(shí)，就可選用沉淀或萃取等方法。　　……

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