材料現(xiàn)代分析測試實驗教程

內(nèi)容概要

《材料現(xiàn)代分析測試實驗教程》主要介紹了材料現(xiàn)代分析測試的實驗方法、技術(shù)和手段，內(nèi)容包括材料X射線衍射分析、電子顯微分析以及能譜、波譜與光譜分析等34個典型的和共性的實驗。每個實驗既闡明了實驗?zāi)康?、基本原理與實驗內(nèi)容，又介紹了實驗儀器設(shè)備、實驗步驟與方法，同時提出了對實驗報告的要求，旨在為材料現(xiàn)代分析測試的實驗教學(xué)提供指導(dǎo)。
《材料現(xiàn)代分析測試實驗教程》可作為高等院校材料科學(xué)與工程專業(yè)本科生和研究生的實驗指導(dǎo)書，也可供從事材料分析檢測的科技人員和相關(guān)專業(yè)的工程技術(shù)人員參考。

書籍目錄

第一章  X射線衍射分析
  實驗1  X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)、原理與使用
  實驗2  物相定性分析
  實驗3  物相定量分析
  實驗4  點陣常數(shù)的精確測量
  實驗5  微觀應(yīng)力與亞晶尺寸的測量
  實驗6  表面殘余應(yīng)力(宏觀內(nèi)應(yīng)力)的測量
  實驗7  織構(gòu)的測定
  實驗8  非晶態(tài)材料結(jié)構(gòu)徑向分布函數(shù)的測定
第二章  電子顯微分析
  實驗9  掃描電鏡的結(jié)構(gòu)、工作原理及使用
  實驗10  掃描電鏡的二次電子像及斷口形貌分析
  實驗11  掃描電鏡的背散射電子像及高倍組織觀察
  實驗12  背散射電子衍射分析
  實驗13  透射電鏡的結(jié)構(gòu)、成像原理及使用
  實驗14  透射電鏡樣品的制備
  實驗15  透射電鏡典型組織的觀察
  實驗16  選區(qū)電子衍射及相機常數(shù)的測定
  實驗17  TEM分析中高分辨像的成像操作與觀察
第三章  能譜、波譜與光譜分析
  實驗18  能譜儀的結(jié)構(gòu)、原理及使用
  實驗19  塊狀試樣的x射線能譜分析
  實驗20  薄試樣的x射線能譜分析
  實驗21  X射線光電子能譜分析
  實驗22  俄歇電子能譜分析
  實驗23  波譜儀的結(jié)構(gòu)、原理及應(yīng)用
  實驗24  核磁共振波譜分析
  實驗25  等離子體原子發(fā)射光譜分析
  實驗26  紅外光譜分析
  實驗27  激光拉曼光譜分析
第四章  其他現(xiàn)代材料分析
  實驗28  電子探針的結(jié)構(gòu)、原理及應(yīng)用
  實驗29  掃描探針顯微鏡分析
  實驗30  原子力顯微鏡分析
  實驗31  綜合熱分析
  實驗32  納米壓痕分析
  實驗33  激光粒度分析與Zeta電位測量
  實驗34  正電子在材料中湮沒的壽命測量與分析
附錄
  附錄1  常用基本物理常數(shù)
  附錄2  各種點陣的結(jié)構(gòu)因子(F HKL)
  附錄3  多晶體衍射的多重性因子(P HKL)
  附錄4  常用各種類型的電解減薄液和減薄條件
  附錄5  常見晶體的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣
  附錄6  紅外光譜常用表
  附錄7  核磁共振常用圖表
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

　　三、PDF卡片檢索方法　　現(xiàn)代x射線衍射系統(tǒng)都配備有自動檢索系統(tǒng)，通過圖形對比方式檢索樣品中的物相（如MDIJade，EVA軟件等）。PDF卡片檢索的步驟包括：　?。?）給出檢索條件。檢索條件主要包括檢索子庫、樣品中可能存在的元素等?！　?）檢索子庫。PDF卡片按物質(zhì)的種類分為：無機物、礦物、合金、陶瓷、水泥、有機物等多個子數(shù)據(jù)庫。檢索時，可以按測量樣品的種類，適當(dāng)選擇在一個或幾個子庫內(nèi)檢索，以縮小檢索范圍，提高檢索的命中率。　　2）樣品的元素組成。在做x射線衍射實驗前應(yīng)當(dāng)先檢查樣品中可能存在的元素種類。在PDF卡片檢索時，選擇可能存在的元素，以縮小元素檢索范圍?！　?）其他檢索條件。包括PDF卡片號、樣品顏色、文獻(xiàn)出處等十幾種輔助檢索條件。檢索時應(yīng)當(dāng)盡可能利用這些檢索條件，以縮小檢索范圍，提高檢索的命中率?！　。?）計算機按照給定的檢索條件對衍射線位置（角度）和強度進行匹配，計算匹配品質(zhì)因數(shù)（FOM）。匹配品質(zhì)因數(shù)的定義為：完全匹配時，F(xiàn)OM=0，完全不匹配時，F(xiàn)OM=100。將匹配品質(zhì)因數(shù)最小的前100種物相列出一個表?！　。?）操作者觀察列表中各種物相（PDF卡片）與實測x射線譜的匹配情況作出判斷。檢定出一定存在的物相。一般來說，判斷一個物相是否存在有三個條件：1）PDF卡片中的峰位與測量譜的峰位是否匹配。換句話說，一般情況下PDF卡片中出現(xiàn)的峰的位置，樣品譜中必須有相應(yīng)的峰與之對應(yīng)，即使三條強線對應(yīng)得非常好，但有另一條較強線位置明顯沒有出現(xiàn)衍射峰，也不能確定存在該相。除非能確定樣品存在某種明顯的擇優(yōu)取向，此時需要另外考慮擇優(yōu)取向問題。但是，對于一些固溶樣品，峰位可能會向某一衍射角方向偏移，此時只要峰位移動后是匹配的，也應(yīng)當(dāng)確定有該物相存在。　　2）卡片的峰強比與樣品峰的峰強比要大致相同。例外的情況，如加工態(tài)的金屬塊狀樣品，由于擇優(yōu)取向存在，導(dǎo)致峰強比不一致，因此，峰強比僅可作參考。特別是一些強織構(gòu)樣品、薄膜樣品，某些衍射峰的強度匹配出現(xiàn)異常，甚至某些方向的衍射不會出現(xiàn)?！　?）檢索出來的物相包含的元素在樣品中必須存在。例如，如果檢索出一個FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，則即使其他條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時可考慮樣品中存在與FeO晶體結(jié)構(gòu)大體相同的某相?！　τ跓o機材料和黏土礦物，一般參考“特征峰”來確定物相，而不要求全部峰的對應(yīng)，因為一種黏土礦物中包含的元素也可能不同，結(jié)構(gòu)上也可能存在微小的差距。[實驗步驟與方法]實例：有一未知粉體樣品，經(jīng)化學(xué)分析，樣品中含有金屬元素ca和zn。需要鑒定物相。分析選擇界面如圖2-3所示?！　　?/pre>




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