材料現(xiàn)代分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)教程

內(nèi)容概要

《材料現(xiàn)代分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)教程》主要介紹了材料現(xiàn)代分析測(cè)試的實(shí)驗(yàn)方法、技術(shù)和手段，內(nèi)容包括材料X射線衍射分析、電子顯微分析以及能譜、波譜與光譜分析等34個(gè)典型的和共性的實(shí)驗(yàn)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)既闡明了實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、基本原理與實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，又介紹了實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)步驟與方法，同時(shí)提出了對(duì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求，旨在為材料現(xiàn)代分析測(cè)試的實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供指導(dǎo)。
《材料現(xiàn)代分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)教程》可作為高等院校材料科學(xué)與工程專業(yè)本科生和研究生的實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)，也可供從事材料分析檢測(cè)的科技人員和相關(guān)專業(yè)的工程技術(shù)人員參考。

書(shū)籍目錄

第一章  X射線衍射分析
  實(shí)驗(yàn)1  X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)、原理與使用
  實(shí)驗(yàn)2  物相定性分析
  實(shí)驗(yàn)3  物相定量分析
  實(shí)驗(yàn)4  點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)量
  實(shí)驗(yàn)5  微觀應(yīng)力與亞晶尺寸的測(cè)量
  實(shí)驗(yàn)6  表面殘余應(yīng)力(宏觀內(nèi)應(yīng)力)的測(cè)量
  實(shí)驗(yàn)7  織構(gòu)的測(cè)定
  實(shí)驗(yàn)8  非晶態(tài)材料結(jié)構(gòu)徑向分布函數(shù)的測(cè)定
第二章  電子顯微分析
  實(shí)驗(yàn)9  掃描電鏡的結(jié)構(gòu)、工作原理及使用
  實(shí)驗(yàn)10  掃描電鏡的二次電子像及斷口形貌分析
  實(shí)驗(yàn)11  掃描電鏡的背散射電子像及高倍組織觀察
  實(shí)驗(yàn)12  背散射電子衍射分析
  實(shí)驗(yàn)13  透射電鏡的結(jié)構(gòu)、成像原理及使用
  實(shí)驗(yàn)14  透射電鏡樣品的制備
  實(shí)驗(yàn)15  透射電鏡典型組織的觀察
  實(shí)驗(yàn)16  選區(qū)電子衍射及相機(jī)常數(shù)的測(cè)定
  實(shí)驗(yàn)17  TEM分析中高分辨像的成像操作與觀察
第三章  能譜、波譜與光譜分析
  實(shí)驗(yàn)18  能譜儀的結(jié)構(gòu)、原理及使用
  實(shí)驗(yàn)19  塊狀試樣的x射線能譜分析
  實(shí)驗(yàn)20  薄試樣的x射線能譜分析
  實(shí)驗(yàn)21  X射線光電子能譜分析
  實(shí)驗(yàn)22  俄歇電子能譜分析
  實(shí)驗(yàn)23  波譜儀的結(jié)構(gòu)、原理及應(yīng)用
  實(shí)驗(yàn)24  核磁共振波譜分析
  實(shí)驗(yàn)25  等離子體原子發(fā)射光譜分析
  實(shí)驗(yàn)26  紅外光譜分析
  實(shí)驗(yàn)27  激光拉曼光譜分析
第四章  其他現(xiàn)代材料分析
  實(shí)驗(yàn)28  電子探針的結(jié)構(gòu)、原理及應(yīng)用
  實(shí)驗(yàn)29  掃描探針顯微鏡分析
  實(shí)驗(yàn)30  原子力顯微鏡分析
  實(shí)驗(yàn)31  綜合熱分析
  實(shí)驗(yàn)32  納米壓痕分析
  實(shí)驗(yàn)33  激光粒度分析與Zeta電位測(cè)量
  實(shí)驗(yàn)34  正電子在材料中湮沒(méi)的壽命測(cè)量與分析
附錄
  附錄1  常用基本物理常數(shù)
  附錄2  各種點(diǎn)陣的結(jié)構(gòu)因子(F HKL)
  附錄3  多晶體衍射的多重性因子(P HKL)
  附錄4  常用各種類型的電解減薄液和減薄條件
  附錄5  常見(jiàn)晶體的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣
  附錄6  紅外光譜常用表
  附錄7  核磁共振常用圖表
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

　　三、PDF卡片檢索方法　　現(xiàn)代x射線衍射系統(tǒng)都配備有自動(dòng)檢索系統(tǒng)，通過(guò)圖形對(duì)比方式檢索樣品中的物相（如MDIJade，EVA軟件等）。PDF卡片檢索的步驟包括：　?。?）給出檢索條件。檢索條件主要包括檢索子庫(kù)、樣品中可能存在的元素等?！　?）檢索子庫(kù)。PDF卡片按物質(zhì)的種類分為：無(wú)機(jī)物、礦物、合金、陶瓷、水泥、有機(jī)物等多個(gè)子數(shù)據(jù)庫(kù)。檢索時(shí)，可以按測(cè)量樣品的種類，適當(dāng)選擇在一個(gè)或幾個(gè)子庫(kù)內(nèi)檢索，以縮小檢索范圍，提高檢索的命中率?！　?）樣品的元素組成。在做x射線衍射實(shí)驗(yàn)前應(yīng)當(dāng)先檢查樣品中可能存在的元素種類。在PDF卡片檢索時(shí)，選擇可能存在的元素，以縮小元素檢索范圍?！　?）其他檢索條件。包括PDF卡片號(hào)、樣品顏色、文獻(xiàn)出處等十幾種輔助檢索條件。檢索時(shí)應(yīng)當(dāng)盡可能利用這些檢索條件，以縮小檢索范圍，提高檢索的命中率?！　。?）計(jì)算機(jī)按照給定的檢索條件對(duì)衍射線位置（角度）和強(qiáng)度進(jìn)行匹配，計(jì)算匹配品質(zhì)因數(shù)（FOM）。匹配品質(zhì)因數(shù)的定義為：完全匹配時(shí)，F(xiàn)OM=0，完全不匹配時(shí)，F(xiàn)OM=100。將匹配品質(zhì)因數(shù)最小的前100種物相列出一個(gè)表。　?。?）操作者觀察列表中各種物相（PDF卡片）與實(shí)測(cè)x射線譜的匹配情況作出判斷。檢定出一定存在的物相。一般來(lái)說(shuō)，判斷一個(gè)物相是否存在有三個(gè)條件：1）PDF卡片中的峰位與測(cè)量譜的峰位是否匹配。換句話說(shuō)，一般情況下PDF卡片中出現(xiàn)的峰的位置，樣品譜中必須有相應(yīng)的峰與之對(duì)應(yīng)，即使三條強(qiáng)線對(duì)應(yīng)得非常好，但有另一條較強(qiáng)線位置明顯沒(méi)有出現(xiàn)衍射峰，也不能確定存在該相。除非能確定樣品存在某種明顯的擇優(yōu)取向，此時(shí)需要另外考慮擇優(yōu)取向問(wèn)題。但是，對(duì)于一些固溶樣品，峰位可能會(huì)向某一衍射角方向偏移，此時(shí)只要峰位移動(dòng)后是匹配的，也應(yīng)當(dāng)確定有該物相存在?！　?）卡片的峰強(qiáng)比與樣品峰的峰強(qiáng)比要大致相同。例外的情況，如加工態(tài)的金屬塊狀樣品，由于擇優(yōu)取向存在，導(dǎo)致峰強(qiáng)比不一致，因此，峰強(qiáng)比僅可作參考。特別是一些強(qiáng)織構(gòu)樣品、薄膜樣品，某些衍射峰的強(qiáng)度匹配出現(xiàn)異常，甚至某些方向的衍射不會(huì)出現(xiàn)?！　?）檢索出來(lái)的物相包含的元素在樣品中必須存在。例如，如果檢索出一個(gè)FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，則即使其他條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時(shí)可考慮樣品中存在與FeO晶體結(jié)構(gòu)大體相同的某相。　　對(duì)于無(wú)機(jī)材料和黏土礦物，一般參考“特征峰”來(lái)確定物相，而不要求全部峰的對(duì)應(yīng)，因?yàn)橐环N黏土礦物中包含的元素也可能不同，結(jié)構(gòu)上也可能存在微小的差距。[實(shí)驗(yàn)步驟與方法]實(shí)例：有一未知粉體樣品，經(jīng)化學(xué)分析，樣品中含有金屬元素ca和zn。需要鑒定物相。分析選擇界面如圖2-3所示?！　　?/pre>




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