基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

出版時(shí)間:2012-8  出版社:杜永芳、 方星 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社 (2012-08出版)  作者:杜永芳,方星 編  頁數(shù):147  

內(nèi)容概要

  《高職高?;ゎ愊盗薪滩模夯A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(下冊)》是與“基礎(chǔ)化學(xué)”的有機(jī)化學(xué)部分相配套的實(shí)驗(yàn)教材,全書共分四個(gè)部分,即四個(gè)實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目,分別主要介紹了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識、有機(jī)化合物的分離與鑒定及檢測的方法、常見有機(jī)化合物的提純與制備,并配有相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練子項(xiàng)目。《高職高?;ゎ愊盗薪滩模夯A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(下冊)》可作為高職高專院校應(yīng)用化工、分析檢驗(yàn)、材料環(huán)保等專業(yè)的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)用書,也可供相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員參考。

書籍目錄

前言 項(xiàng)目6 苯甲酸的制備與檢測 1 項(xiàng)目綜述 2 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識 3 物質(zhì)的熔點(diǎn)及其測定 4 固體有機(jī)化合物的提純方法 5 項(xiàng)目實(shí)施 6 項(xiàng)目評價(jià) 項(xiàng)目7 環(huán)己烯的制備與檢測 1 項(xiàng)目綜述 2 蒸餾與分餾 3 萃取 4 物質(zhì)的沸點(diǎn)及其測定 5 項(xiàng)目實(shí)施 6 項(xiàng)目評價(jià) 項(xiàng)目8 乙酸乙酯的制備與檢測 1 項(xiàng)目綜述 2 物質(zhì)的折射率及其測定 3 旋光度及其測定 4 有機(jī)化合物的鑒定 5 項(xiàng)目實(shí)施 6 項(xiàng)目評價(jià) 項(xiàng)目9 綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)訓(xùn) 1 項(xiàng)目綜述 2 色譜法 3 項(xiàng)目實(shí)施 4 項(xiàng)目評價(jià) 參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁:   插圖:   4.2 升華 升華是純化固體物質(zhì)的另外一種方法,但只適用于純化在熔點(diǎn)溫度以下蒸氣壓較高(高于20mmHg)的固體物質(zhì),利用升華可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)或分離不同揮發(fā)度的固體混合物,升華的產(chǎn)品具有較高的純度,但操作時(shí)間長,損失較大,因此在實(shí)驗(yàn)室里一般用于較少量(1~2g)化合物的提純。 4.2.1基本原理 與液體相同,固體物質(zhì)亦有一定的蒸氣壓,并隨溫度而變。當(dāng)加熱時(shí),物質(zhì)自固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)而直接氣化為蒸氣,這個(gè)過程稱為升華;蒸氣冷卻又直接凝固為固態(tài)物質(zhì),這個(gè)過程稱為凝華。根據(jù)這一原理進(jìn)行物質(zhì)的提純,叫做升華提純法,簡稱升華。 為了了解和控制升華的條件,必須認(rèn)識物質(zhì)的三相平衡圖(圖6—25)。 圖中曲線ST表示固相與氣相平衡時(shí)固體的蒸氣壓曲線。Tw是液相與氣相平衡時(shí)液體的蒸氣壓曲線。TV是固相與液相的平衡曲線,它表示壓力對熔點(diǎn)的影響。在一定壓力范圍內(nèi),TV曲線偏離垂直方向很小,說明壓力對熔點(diǎn)的影響不大。T為三條曲線的交點(diǎn),叫三相點(diǎn),只有在此點(diǎn)固、液、氣三相可以同時(shí)并存。三相點(diǎn)時(shí)的壓力是固液氣三相的平衡蒸氣壓,而物質(zhì)的正常熔點(diǎn)是在大氣壓力下固液兩相平衡時(shí)的溫度,所以三相點(diǎn)的溫度與物質(zhì)的熔點(diǎn)溫度是有差別的,但差別很小,只有幾分之一度。 在三相點(diǎn)溫度以下,物質(zhì)只有固、氣兩相。升高溫度,固相直接轉(zhuǎn)變成蒸氣;降低溫度,氣相直接轉(zhuǎn)變成固相。因此,一般的升華操作都應(yīng)在三相點(diǎn)溫度以下進(jìn)行。如果某物質(zhì)在三相點(diǎn)溫度以下的蒸氣壓較高,氣化速率就比較大,升高溫度時(shí)就可以比較容易地從固態(tài)直接變?yōu)檎魵猓⑶掖宋镔|(zhì)的蒸氣壓隨溫度降低而下降也比較顯著,溫度稍有降低即可由蒸氣直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài),所以凡是在三相點(diǎn)以下具有較高蒸氣壓的固態(tài)物質(zhì)都可以在三相點(diǎn)溫度以下進(jìn)行升華提純。 不同的固體物質(zhì)在其三相點(diǎn)時(shí)的蒸氣壓是不一樣的,因而它們升華難易也不相同。一般來說,結(jié)構(gòu)上對稱性較高的物質(zhì)具有較高的熔點(diǎn),且在熔點(diǎn)溫度時(shí)具有較高的蒸氣壓,易于用升華來提純。例如六氯乙烷,三相點(diǎn)溫度為186℃,蒸氣壓力為104kPa(780mmHg),而它在185℃時(shí)的蒸氣壓已達(dá)到0.1MPa(760 mmHg),因而它在三相點(diǎn)以下就很容易進(jìn)行升華。樟腦的三相點(diǎn)溫度為179℃,壓力為49.3kPa(370mmHg)。由于它在未達(dá)到熔點(diǎn)之前就有相當(dāng)高的蒸氣壓,所以只要緩緩加熱,使溫度維持在179℃以下,它就可不經(jīng)熔化而直接蒸發(fā)成氣態(tài)。

編輯推薦

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