多孔材料制備與表征

前言

　　多孔材料是材料科學的一個重要分支，對我們的科學研究、工業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。它在我們生活中無處不在，有天然和人工合成多孔材料之分。天然多孔材料如硅藻土、天然沸石和珊瑚。硅藻土是由二氧化硅和整齊排列的小孔組成。天然沸石是一大類架狀結(jié)構(gòu)的結(jié)晶鋁硅酸鹽礦物，具有規(guī)整的微孔結(jié)構(gòu)和巨大的內(nèi)表面積。人工合成多孔材料是從1900年制備活性炭開始，1948年合成沸石類分子篩，此后種類繁多的多孔材料被制備出來。　　材料的多孔化，賦予多孔材料嶄新的優(yōu)異性能，使其具備致密材料無法比擬的用途，特別是可控有序介孔材料的出現(xiàn)，大大拓寬了多孔材料的研究領(lǐng)域和應(yīng)用范圍，不僅彌補了沸石等微孔材料的不足，用于大分子吸附及催化反應(yīng)，還可以用作“微反應(yīng)器”，可控制備納米材料，在化學工業(yè)、能源與環(huán)境、生物技術(shù)、吸附分離、催化及光、電、磁等眾多領(lǐng)域有著廣闊的發(fā)展前景，因此自其誕生以來就成為國際上的研究熱點。多孔材料的深入研究和廣闊應(yīng)用將對21世紀的材料科學技術(shù)產(chǎn)生重大而深遠的影響，為材料科學的發(fā)展開辟了新領(lǐng)域。隨著制備技術(shù)的進一步發(fā)展，多孔材料將在科技、生產(chǎn)、生活等領(lǐng)域發(fā)揮越來越重要的作用。　　《多孔材料制備與表征》這本書內(nèi)容豐富，總結(jié)了多孔材料研究的最新成果。全書共分5章，系統(tǒng)地歸納了多孔材料的制備和孔結(jié)構(gòu)表征，涉及多孔炭、有序介孔材料、空心結(jié)構(gòu)、無機分離膜的制備；針對不同的孔材料，采用不同方法來進行表征，本書介紹了吸附理論、孔徑分布的解析及其理論基礎(chǔ)、比表面積的測試方法，還有壓汞法、小角X衍射和氣體泡壓法等表征多孔材料結(jié)構(gòu)的手段。　　多孔材料正處在一個蓬勃發(fā)展的新時期，相信讀者會從本書中得到有益的啟示，有利于知識創(chuàng)新和技術(shù)創(chuàng)新，對推動我國多孔材料的發(fā)展起到積極作用。

內(nèi)容概要

多孔材料是材料科學的一個重要分支，對我們的科學研究、工業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。多孔材料是指具有大量的一定尺寸孔隙結(jié)構(gòu)和較高比表面積的材料。近年來，多孔材料研究工作十分活躍。無論是制備方法的創(chuàng)新和改善，還是物理性能的研究和利用，都取得了長足進展。隨著制備方法研究的深入和完善，多孔材料的應(yīng)用范圍將更加廣泛，必將成為今后一種極具應(yīng)用潛力的新材料。　　全書共分5章，第1章對吸附理論、吸附等溫線類型、孔結(jié)構(gòu)表征、孔徑分布解析方法及理論進行了詳細介紹。第2章介紹了多孔炭材料制備，包括以微孔為主的活性炭和中孔炭材料。第3章主要介紹了軟模板法制備有序介孔材料的方法和理論知識。第4章介紹了空心結(jié)構(gòu)材料的制備方法和原理。第5章介紹無機膜材料的制備、表征方法和原理。

書籍目錄

序前言第1章 多孔材料的吸附性能和表征1.1 吸附1.1.1 吸附概念1.1.2 物理吸附和化學吸附1.1.3 吸附等溫線及其分類1.2 孔結(jié)構(gòu)表征方法1.2.1 氣體吸附法1.2.2 壓汞法測孔結(jié)構(gòu)1.2.3 小角X衍射測孔結(jié)構(gòu)1.2.4 透射電鏡觀察1.2.5 掃描電鏡觀察1.3 經(jīng)典吸附理論1.3.1 I.angmuir單分子層吸附理論1.3.2 BET多分子層吸附模型1.3.3 BET方程對Ⅱ型和Ⅲ型等溫線的解釋1.4 毛細凝聚理論與Kelvin方程1.4.1 Kelvin方程1.4.2 BJH法確定中孔孔徑分布1.4.3 Kelvin方程對Ⅳ型和V型等溫線的解釋1.4.4 吸附滯后現(xiàn)象1.5 微孔孔結(jié)構(gòu)解析及理論1.5.1 Polanyi吸附勢理論簡介1.5.2 微孔填充理論和DR方程1.5.3 JC模型1.5.4 HK方程1.5.5 密度泛函理論1.6 影響孔徑分布的物理現(xiàn)象1.6.1 張力強度效應(yīng)1.6.2 沸石中的液相-晶相轉(zhuǎn)變1.6.3 微孔-中孔材料的單層吸附1.7 吸附等溫線分析1.7.1 t-pIot法1.7.2 MP方法1.7.3 as-曲線方法參考文獻第2章 多孔炭2.1 活性炭的發(fā)展與分類2.2 活性炭的結(jié)構(gòu)與特點2.3 活性炭的制備2.3.1 炭化2.3.2 活化2.4 活性炭纖維2.4.1 原料2.4.2 制備方法2.4.3 結(jié)構(gòu)與性能2.4.4 孔結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)2.5 炭氣凝膠2.5.1 制備方法2.5.2 結(jié)構(gòu)與性能2.5.3 結(jié)構(gòu)控制2.6 泡沫炭2.6.1 制備方法2.6.2 結(jié)構(gòu)與性能2.6.3 泡沫炭的改性2.7 中孔炭的制備2.7.1 催化活化2.7.2 聚合物共混炭化法2.7.3 模板法2.8 多孔炭吸附機理及性能表征2.8.1 吸附機理2.8.2 性能表哦征2.9 高比表面積活性炭的應(yīng)用前景參考文獻第3章 有序介孔材料3.1 介孔材料分類、結(jié)構(gòu)特點及表征技術(shù)3.1.1 分類3.1.2 結(jié)構(gòu)特點3.1.3 表彳正3.2 硅基介孔材料的合成3.2.1 表面活性劑和無機物種間的作用方式3.2.2 溶膠-凝膠法3.2.3 溶劑熱法3.3 不同體系介孔材料的制備3.3.1 二氧化鈦介孔材料3.3.2 過渡金屬氧化物介孔材料3.3.3 金屬介孔材料3.3.4 有序介孔碳的合成3.4 介孔材料合成機理3.4.1 表面活性劑3.4.2 膠柬結(jié)構(gòu)3.4.3 表面活性劑聚集行為調(diào)控方法3.4.4 液晶模板機理3.4.5 協(xié)同作用機理3.4.6 真液晶模板機理3.4.7 廣義液晶模板機理3.4.8 棒狀自組配機理3.4.9 電荷密度匹配機理3.4.10 層狀折皺機理3.5 影響介孔材料結(jié)構(gòu)的因素3.5.1 孔徑調(diào)節(jié)3.5.2 產(chǎn)物形貌控制3.6 介孔材料的改性3.6.1 雜原子取代3.6.2 負載金屬催化劑3.6.3 有機-無機嫁接3.7 介孔材料的應(yīng)用3.7.1 催化領(lǐng)域的應(yīng)用3.7.2 吸附和分離領(lǐng)域的應(yīng)用3.7.3 納米反應(yīng)器3.8 陽極氧化鋁模板法3.9 納米碳管的制備3.9.1 電弧法3.9.2 激光蒸發(fā)法3.9.3 催化熱解法參考文獻第4章 空心結(jié)構(gòu)4.1 空心微球的制備4.1.1 硬模板法4.1.2 軟模板法4.1.3 犧牲模板法4.1.4 自由模板法4.2 非球形中空結(jié)構(gòu)的合成4.2.1 硬模板法4.2.2 軟模板法4.2.3 犧牲模板法4.2.4 自由模板法4.3 中空結(jié)構(gòu)的應(yīng)用4.3.1 鋰電池4.3.2 催化劑載體4.3.3 傳感器4.3.4 生物醫(yī)學4.3.5 微反應(yīng)器4.4 有序大孔材料的合成4.4.1 膠質(zhì)晶體模板法4.4.2 硬模板法4.4.3 電鍍沉積法參考文獻第5章 無機分離膜5.1 膜分離技術(shù)5.1.1 膜分離技術(shù)的發(fā)展概況5.1.2 無機分離膜的特點5.1.3 無機膜的分類及結(jié)構(gòu)5.1.4 多孔膜的透過分離機理5.2 無機分離膜種類5.2.1 陶瓷膜5.2.2 微孔玻璃膜5.2.3 微孔炭膜5.2.4 金屬膜5.3 無機膜的制備及成型5.3.1 制備方法5.3.2 成型方法5.4 多孔陶瓷造孔方法5.4.1 有機泡沫浸漬法5.4.2 發(fā)泡法5.4.3 添加造孔劑法5.4.4 固態(tài)粒子燒結(jié)法5.4.5 等靜壓法5.4.6 溶膠-凝膠法5.4.7 機械攪拌法5.4.8 離子交換法5.4.9 自蔓延高溫合成工藝5.5 炭膜5.5.1 炭膜的制備及孔徑調(diào)節(jié)5.5.2 炭膜的應(yīng)用5.6 無機膜性能表征5.6.1 電鏡觀察法5.6.2 蒸汽滲透法5.6.3 氣體泡壓法5.6.4 懸液過濾法5.6.5 孔隙率測試5.6.6 滲透性能5.6.7 膜的化學穩(wěn)定性的測定5.6.8 膜的機械性能測定5.6.9 膜的表面材料性質(zhì)表征5.7 無機膜分離系統(tǒng)5.7.1 無機膜組件5.7.2 無機膜分離系統(tǒng)及工藝流程5.8 無機分離膜的應(yīng)用5.8.1 液體分離5.8.2 氣體分離5.8.3 膜催化反應(yīng)技術(shù)參考文獻

章節(jié)摘錄

　?。?）脫氣結(jié)束后，關(guān)閉加熱電源，待樣品冷卻至室溫后，回填氦氣。待充入氦氣到常壓后，卸下樣品管并立即蓋上橡皮塞，稱重至0.1mg。并記錄該氦氣填充的樣品管、塞子和填充棒的重量，這是樣品管的毛重。用同樣的樣品管、塞子和填充棒進行以下工作?！　悠贩Q重采用減量法：①將支架放人天平（準確至0.1mg），去皮歸零。②將樣品管塞上密封濾塞或者將塞子放在支架上，記下讀數(shù)m1。③將樣品通過漏斗裝入樣品管，塞上密封濾塞或塞子，稱量并記下讀數(shù)m2。④將樣品管裝入脫氣站脫氣。⑤將脫氣后冷卻好的樣品管放入歸零操作后的支架上，稱量并記下讀數(shù)m3。⑥將讀數(shù)m3減去讀數(shù)ml，即得到樣品質(zhì)量?！　。?）將稱重后的樣品管裝到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮，并將樣品質(zhì)量輸入到分析文件中。設(shè)置測試參數(shù)，開始進行吸附和脫附測試過程?！　。?）測試結(jié)束后，將樣品管中樣品取出。洗滌樣品管，烘干備用。　　1.2.1.5 樣品處理　　吸附法測定比表面積和孔結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵是吸附質(zhì)分子吸附在被測顆粒表面或孔隙中。因此樣品內(nèi)外表面的潔凈程度對測試準確性至關(guān)重要，所以在測試前要對樣品進行預(yù)處理。其目的是將吸附在樣品表面的雜質(zhì)分子和非吸附質(zhì)分子占據(jù)的吸附位盡可能地釋放出來，以便有利于測試過程中吸附質(zhì)分子的表面吸附。含大量微孔或吸附特性很強的多孔材料，在常溫常壓下很容易吸附雜質(zhì)分子，或在制備過程中其表面吸附了很多其他分子。為了有效的脫去這些吸附氣體，通常要在較高溫度（不能破壞多孔材料的結(jié)構(gòu)）和真空條件下進行脫氣處理。有時還必須在預(yù)處理過程中通人惰性保護氣氛，以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附?？傊瑯悠奉A(yù)處理的目的是使樣品表面變得潔凈，以確保比表面積及孔徑測量的準確性和有效性。樣品處理的一般過程如下：　　根據(jù)材料的比表面預(yù)期值取不同樣品量，裝入已稱重的樣品管。樣品重量應(yīng)使樣品管內(nèi)多孔材料的總表面保持在20～50m2之間。因此，預(yù)期樣品比表面越大，所需的樣品量越少?！　悠饭芊湃爰訜岚?，再安裝到脫氣站上，開始脫氣，并且設(shè)置預(yù)處理溫度為300℃。若樣品在300℃會分解，則應(yīng)設(shè)置較低溫度。脫氣開始后，計算機將自動控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱?！　τ诤休^多水分的樣品，應(yīng)該首先在真空干燥箱中盡量干燥，去除水分后再轉(zhuǎn)到比表面分析儀的脫氣站處理。對于粉末樣品的脫氣，需要執(zhí)行以下過程，以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng)，甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣。特別是輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳氫化合物的樣品。

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