化工現(xiàn)代測試技術

前言

　　本書是浙江大學化學工程與生物工程學系本科生課程《化工現(xiàn)代測試技術》的實驗教材?！　』瘜W工程聯(lián)合國家重點實驗室（浙江大學）有多臺大型進口分析測試儀器，包括裂解氣相色譜紅外光譜聯(lián)用儀、原子力顯微鏡、帶冷熱臺偏光顯微鏡、凝膠滲透色譜儀、差示掃描量熱儀、熱重分析儀、Zeta電位、納米激光粒度儀、表面張力及接觸角測定儀、氣體吸附儀、壓汞儀、流變儀、轉矩流變儀等，這些儀器為教師、研究生的科研工作提供了很好的支撐條件.同時也為社會提供了許多技術服務?！　￠L期以來，本科教學實驗往往以獨立的、驗證性的實驗為主，所使用的儀器設備相對比較落后，在實驗中很難體現(xiàn)學科的前沿發(fā)展方向及先進的教學理念。傳統(tǒng)的教學實驗，無論是實施模式，還是實驗儀器等都遠不能滿足學生們的要求。《化工現(xiàn)代測試技術》課程即是基于將大型儀器用于本科實驗教學的思路，利用現(xiàn)有的大型儀器并兼顧與其他專業(yè)課程的銜接，設計了一些新的實驗性教學內(nèi)容。旨在通過本課程的學習，使學生對化工現(xiàn)代儀器分析原理及應用有一個全面的了解，具備應用這些儀器分析方法解決問題的能力?！　”窘滩膬?nèi)容上涵蓋r聚合物分子量及其分布的測定、熱分析、聚合物加工性能及力學性能測定、化工材料顆粒粒度及乳液微觀形態(tài)測定、結晶性能分析、結構分析、吸附特性分析、聚合物裂解機理研究等八大類17個實驗?！　晌痪帉懻咴趨⑻柫讼嚓P教材、資料的基礎上，于2007年編寫了《化工現(xiàn)代測試技術》指導講義.經(jīng)過兩屆本科生的試用，對原講義進行了修改、補充。在《化工現(xiàn)代測試技術》課程的設置、安排等方面得到r李們耿教授、陳紀忠教授的熱心幫助，在教材的編寫過程中有翁志學教授的悉心指導，在此表示衷心地感謝！另外，浦群老師協(xié)助相關圖表的制作、葉繼華老師參與了“聚合物加T性能測定”部分的編寫工作，一并致謝！　　限于編者的水平及教學經(jīng)驗的小足.教材中一定會有不少的錯誤或欠妥之處，敬請讀者指正。

內(nèi)容概要

　　本書是浙江大學化學工程與生物工程學系本科生課程《化工現(xiàn)代測試技術》的實驗教材?；瘜W工程聯(lián)合國家重點實驗室（浙江大學）有多臺大型進口分析測試儀器，包括裂解氣相色譜紅外光譜聯(lián)用儀、原子力顯微鏡、帶冷熱臺偏光顯微鏡、凝膠滲透色譜儀、差示掃描量熱儀、熱重分析儀、Zeta電位、納米激光粒度儀、表面張力及接觸角測定儀、氣體吸附儀、壓汞儀、流變儀、轉矩流變儀等，這些儀器為教師、研究生的科研工作提供了很好的支撐條件.同時也為社會提供了許多技術服務。

書籍目錄

一 凝膠滲透色譜法測定聚合物的分子量及其分布二 氣相滲透法測定聚合物的分子量三 粘度法測定聚合物的分子量四 聚合物的熱性能測定——功率補償型差示掃描量熱法五 聚合物的熱性能測定——熱流型差示掃描量熱法六 聚合物的熱重分析七 聚合物加丁性能測定八 萬能材料試驗機表征高聚物的力學性能九 高聚物沖擊強度的測定十 顆粒粒度測定激光衍射法十一 顆粒粒度測定——光子相關光譜法十二 乳液Zeta電位的測定十三 掃描探針顯微鏡觀測乳液膜的微觀形態(tài)十四 偏光顯微鏡法研究聚合物結晶性能十五 紅外光譜法測定聚合物結構十六 裂解氣相色譜法鑒定聚合物結構十七 氣體吸附法研究顆粒吸附特性

章節(jié)摘錄

　　有利于解析物質(zhì)的組成和結構以及熱分解、熱降解以及熱合成機理方面的研究。高分辨TGA是傳統(tǒng)TGA技術的發(fā)展，其特征是計算機根據(jù)樣品裂解速率的變化自動調(diào)節(jié)加熱速率以提高解析度。具體操作方法有動態(tài)加熱速率、步階恒溫、定反應速率三種，動態(tài)加熱速率即在樣品未裂解或裂解完畢后以較高的加熱速率加熱，而在裂解時降低加熱速率從而避免升溫過快影響解析度；步階恒溫即在樣品達到預定的失重或失重速率時保持恒溫，直到樣品裂解完后恢復初始加熱速率；定反應速率指通過控制加熱爐的溫度以維持預定的裂解速率?！　。ㄋ模嶂胤治龅挠绊懸蛩兀▋H討論實驗因素）　　升溫速率是一個重要程序變量，對熱重曲線有明顯的影響。提高升溫速率使TG曲線向高溫推移，升溫速率越大，爐壁與試樣溫度梯度增加，導致熱重曲線上的T1和T1，偏高。這不利于中間產(chǎn)物的檢出，因為此時TG上拐點很不明顯。升溫速率慢可得到更準確的實驗結果?！　≡嚇佑昧?、粒度和形狀以及裝填方式都會影響熱重曲線，試樣量大，對熱傳導和氣體擴散都不利，使曲線的清晰度變差，并移向較高溫度，反應時間延長。試樣用量應在熱重分析儀靈敏度范圍內(nèi)盡量少。粒度越細，反應面越大，使T1和T1，降低，反應加速。對于試樣裝填方式，一般來說，裝填越緊密，試樣顆粒間接觸就越好，有利于熱傳導，但不利于氣氛氣體向試樣內(nèi)擴散或分解的氣體產(chǎn)物的擴散，通常試樣應裝填得薄而均勻?！　t內(nèi)氣氛的影響不是一個孤立因素，還取決于試樣的反應類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和裝填方式等許多因素，有動態(tài)氣氛和靜態(tài)氣氛之分，控制氣氛有助于深入了解反應過程的本質(zhì)，視實驗要求而定。　?。ㄎ澹嶂胤治鲈诰酆衔镏械膽谩　嶂胤ㄔ诰酆衔镱I域大致有以下幾個方面的應用：　　1.測定聚合物的熱穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性與結構和構型的關系以及添加劑對聚合物熱性質(zhì)的影響。

圖書封面

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