儀器分析實驗

內(nèi)容概要

　　現(xiàn)代分析測試手段是我們認識客觀物質(zhì)世界的眼睛，是從事化學(xué)、化工、材料、生物、醫(yī)學(xué)、藥物、食品、環(huán)境、安全、地質(zhì)、刑偵等領(lǐng)域?qū)I(yè)研究和生產(chǎn)實踐中不可缺少的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是當(dāng)代相關(guān)專業(yè)本科生和研究生必須具備的基本科研素質(zhì)。越來越多的科研工作和生產(chǎn)實踐離不開儀器分析，越來越多的學(xué)生反映在就業(yè)面試中經(jīng)常會被詢問到在校期間對各種分析儀器尤其是大型分析儀器了解、掌握和應(yīng)用的情況。《儀器分析實驗》作為一門實驗課程的重要性日顯突出?！　〗逃勘究平虒W(xué)指導(dǎo)委員會對《儀器分析實驗》儀器的配置提出如下基本要求，可以作為實驗室建設(shè)的參考依據(jù)?！　”嘏鋬x器：可見分光光度計、紫外一可見分光光度計、紅外光譜儀、原子發(fā)射光譜儀、原子吸收分光光度計、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、電化學(xué)工作站。　　選配儀器（至少配置三種）：分子熒光光譜儀、原子熒光光譜儀、X-射線衍射儀、氣相色譜一質(zhì)聯(lián)聯(lián)用儀、毛細管電泳儀、核磁共振波譜儀、元素分析儀、順磁共振儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀?！　”緯趯嶒灥倪x擇上力求全面反應(yīng)上述基本要求，將全部32個實驗分為電化學(xué)分析（含電位、庫侖、伏安）、分子光譜分析（含紫外一可見、紅外、分子熒光）、原子光譜分析（含原子發(fā)射、原子吸收、原子熒光）、色譜分析（含氣相色譜、液相色譜）和其他儀器分析共五章內(nèi)容。考慮到受學(xué)時或各校辦學(xué)特點的限制，學(xué)生難以有機會全部完成本書收編的所有實驗，也難以直接接觸和使用到全部的分析儀器，本書在第六章中對24類分析儀器優(yōu)選了部分國產(chǎn)和進口的型號，對其基本特點和操作方法等進行了簡介。　　各章開頭均含有相關(guān)概要性內(nèi)容，涵蓋各類儀器分析的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、定性和定量方法及相關(guān)計算公式、適宜的分析對象及樣品處理的基本原則、儀器操作使用的一般原則、經(jīng)驗和注意事項等，在每個實驗后還附有思考題。使本書在成為體系完整的實驗教材的同時，也成為《儀器分析》理論課學(xué)習(xí)既全面又簡明的復(fù)習(xí)資料，并成為指導(dǎo)日后工作的參考書。

書籍目錄

第一章 電化學(xué)分析實驗1.1 電位分析法1.2 庫侖分析法1.3 伏安分析法實驗1 H2S04-H3P04混合酸的電位滴定實驗2 啤酒中總酸的測定實驗3 氟離子選擇性電極法測定牙膏中的游離氟實驗4 庫侖滴定法測定維生素C實驗5 循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀實驗6 陽極溶出伏安法測定水樣中的痕量錒和鉻第二章 分子光譜分析實驗2.1 紫外一可見分光光度法2.2 紅外吸收光譜法實驗7 鄰菲羅啉分光光度法測定鐵的含量實驗8 工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定實驗9 雙波長紫外分光光度法測定復(fù)方磺胺甲嗯唑片劑的有效成分實驗10 熒光分光光度法測定維生素B：的含量實驗11 苯甲酸紅外光譜的繪制第三章 原子光譜分析實驗3.1 原子發(fā)射光譜分析法3.2 原子吸收光譜分析法實驗12 火焰光度法測定水中K+、Na+的含量實驗13 合金鋼中鉻、錳的定性分析實驗14 河底沉積物中重金屬元素的原子發(fā)射光譜半定量分析實驗15 合金材料的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP—AES)全分析實驗16 火焰原子吸收法測定環(huán)境水樣中的痕量鈣和鎂實驗17 水中痕量砷、汞的原子熒光光譜分析第四章 色譜分析實驗4.1 氣相色譜法4.2 高效液相色譜法實驗18 氣相色譜法測定苯系物實驗19 氣相色譜法測定無水乙醇中的微量水分實驗20 氣相色譜法測定降水中的正構(gòu)烷烴實驗21 高效液相色譜柱效能的評定實驗22 高效液相色譜法測定人血漿中撲熱息痛的含量實驗23 毛細管區(qū)帶電泳法測定碳酸飲料中的苯甲酸鈉實驗24 離子色譜法測定地表水中的痕量陰離子實驗25 凝膠色譜法測定高分子聚合物的分子量分布?實驗26 復(fù)合氨基酸的分析第五章 其他儀器分析實驗實驗27 對氨基苯磺酸和未知樣的元素分析實驗28 X-射線衍射法測定二氧化硅的物相實驗29 CuSO425H2O的熱重差熱分析實驗30 正二十四烷的質(zhì)譜分析實驗31 阿魏酸的核磁共振H—NMR和C—NMR波譜測定及解析實驗32 氣相色譜一質(zhì)譜法鑒定純物質(zhì)及混合有機物第六章 常用分析儀器簡介6.1 DZ-3型DZ數(shù)字式自動滴定儀6.2 pHS-3C型精密pH計6.3 KIT-1型通用庫侖儀6.4 電化學(xué)工作站(I)CH1600C型(Ⅱ)LK2005A型6.5 722型光柵分光光度計6.6 Agilent8453型紫外一可見分光光度計6.7 CaryEclipse熒光分光光度計6.8 NicoletAvatar360型紅外分光光度計6.9 WKT-6型看譜分析儀6.10 6410型火焰光度計6.11 SPS8000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀6.12 AFS-830型原子熒光光計6.13 原子吸收分光光度計(I)TAS990型(Ⅱ)WFX110型6.14 氣相色譜儀(I)Agilent6890N型(Ⅱ)SP6800型(Ⅲ)GC102型6.15 高效液相色譜儀(I)VarianProStar210型(Ⅱ)AgilentHPll00型(Ⅲ)DionexSummitP680A型6.16 毛細管電泳儀(I)BeckmanP／ACETMMDQ型(Ⅱ)LUMEXCAPEL-105型6.17 離子色譜儀(I)ICS-90型(Ⅱ)ICS-3000型多功能離子色譜系統(tǒng)6.18 waters1525／2414／2487及BREEZE系統(tǒng)凝膠滲透色譜儀6.19 VarioELⅢ型元素分析儀6.20 ARLX’TRA粉末X-射線衍射儀6.21 熱分析儀(I)STA409PCLuxx型同步熱分析儀(Ⅱ)DiamondDSC型差示掃描量熱儀6.22 GCTPremier高分辨飛行時間質(zhì)譜儀6.23 Agilent6890／5973氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀6.24 INOVA一400MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀參考文獻

章節(jié)摘錄

　　色譜儀是在常壓下工作，而質(zhì)譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過一種接口裝置一一分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，則可以將毛細管直接插入質(zhì)譜儀離子源，因為毛細管載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質(zhì)譜儀真空?！　C—MS的質(zhì)譜儀部分可以是磁式質(zhì)譜儀、四極質(zhì)譜儀，也可以是飛行時間質(zhì)譜儀和離子阱。目前使用最多的是四極質(zhì)譜儀。離子源主要是EI源和CI源?！　C—MS的另外一個組成部分是計算機系統(tǒng)。GC—MS的主要操作都由計算機控制進行，這些操作包括利用標準樣品（一般用FC一43）校準質(zhì)譜儀.設(shè)置色譜和質(zhì)譜的工作條件，數(shù)據(jù)的收集和處理以及庫檢索等?！　∵@樣，一個混合物樣品進入色譜儀后，在合適的色譜條件下，被分離成多個單一組分并逐一進入質(zhì)譜儀，經(jīng)離子源電離得到具有樣品信息的離子，再經(jīng)分析器、檢測器得到每個化合物的質(zhì)譜。這些信息由計算機儲存。根據(jù)需要，可以得到混合物的色譜圖、單一組分的質(zhì)譜圖和質(zhì)譜的檢索結(jié)果等。根據(jù)色譜圖還可以進行定量分析。因此，GC—MSMS是有機物定性、定量分析的有力工具。　　作為GC—MS聯(lián)用儀的附件。還可以有直接進樣桿和FAB源等。但是FAB源只能用于磁式雙聚焦質(zhì)譜儀。直接進樣桿主要用于分析高沸點的純樣品。不經(jīng)過GC進樣，而是直接送到離子源，加熱汽化后，由EI電離。另外，GC—MS的數(shù)據(jù)系統(tǒng)可以有幾套數(shù)據(jù)庫，主要有NIST庫、Willey庫、農(nóng)藥庫、毒品庫等。　　2.GC—MS分析條件的選擇　　在GC—MS分析中，色譜的分離和質(zhì)譜數(shù)據(jù)的采集是同時進行的。為了使每個組分都得到分離和鑒定，必須設(shè)置合適的色譜和質(zhì)譜條件?！　∩V條件包括色譜柱類型（填充柱或毛細管柱）、固定液種類、汽化溫度、載氣流量、分流比、溫升程序等。設(shè)置的原則是：一般情況下均使用毛細管柱，極性樣品使用極性毛細管柱。非極性樣品采用非極性毛細管柱。未知樣品可先用中等極性的毛細管柱。試用后再調(diào)整。若有文獻叮以參考，可采用文獻條件進行初步嘗試。　　質(zhì)譜條件包括電離電壓、電子電流、掃描速度、質(zhì)量范圍等，這些都要根據(jù)樣品情況進行設(shè)定。為了保護燈絲和倍增器。在設(shè)定質(zhì)譜條件時，還要設(shè)置溶劑去除時間.使溶劑峰通過離子源之后再打開燈絲和倍增器。

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