環(huán)境樣品前處理技術(shù)

前言

　　由于環(huán)境是綜合和復(fù)雜的體系，環(huán)境樣品千差萬(wàn)別，其組成又十分復(fù)雜，一般情況下，一個(gè)環(huán)境樣品包含幾十甚至幾百種有機(jī)物，各組分的含量不但很低，而且相互之間的差別很大，從10-3g到10-9g，甚至10-12g，而有機(jī)物中又有各種異構(gòu)體或同系物之別，不但如此，更重要的是，這些不同的有機(jī)物表現(xiàn)的環(huán)境效應(yīng)與毒性是截然不同的。此外，環(huán)境樣品中的有機(jī)物在自然條件下，受光、熱、電磁輻射、微生物等外界條件的作用，會(huì)發(fā)生諸如氧化、還原、光解、水解、生物降解等一系列變化，體系不穩(wěn)定。正因?yàn)槿绱耍瑢?duì)環(huán)境樣品的采樣、保存、運(yùn)輸、處理、分析等操作過(guò)程均有一系列特殊的要求，通常需要進(jìn)行有機(jī)物提取、凈化預(yù)處理后才可以進(jìn)行各種儀器分析，否則，得到的數(shù)據(jù)不但不可靠，而且還會(huì)污染測(cè)試系統(tǒng)，影響儀器的性能及使用?！　∫粋€(gè)完整的環(huán)境樣品分析包括從采樣開(kāi)始到出報(bào)告，樣品分析流程大致可以分為采樣、樣品處理、分析測(cè)試、數(shù)據(jù)處理及整理報(bào)告五個(gè)階段。有關(guān)文獻(xiàn)對(duì)這五個(gè)階段所需要的時(shí)間及勞動(dòng)強(qiáng)度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)：樣品采集占6.0%，樣品有機(jī)物提取、凈化處理技術(shù)占61.0%，分析測(cè)試占6.0%，數(shù)據(jù)處理與報(bào)告占27.0%。其中，樣品有機(jī)物提取、凈化處理技術(shù)所需的時(shí)間最長(zhǎng)，約占整個(gè)分析時(shí)間的2/3，這是因?yàn)樵谶^(guò)去幾十年中，分析化學(xué)的發(fā)展集中在研究方法本身，例如：如何提高靈敏度、選擇性及分析速度；如何應(yīng)用物理與化學(xué)中的理論來(lái)發(fā)展新穎的分析方法與技術(shù)，以滿(mǎn)足高新技術(shù)對(duì)分析化學(xué)提出的更高、更新的目標(biāo)與要求。采用高新技術(shù)的成果改進(jìn)分析儀器的性能、分析速度及自動(dòng)化程度，卻忽視了對(duì)樣品有機(jī)物提取、凈化處理方法與技術(shù)的研究，從而造成以下不利因素：①目前花費(fèi)在樣品有機(jī)物提取、凈化處理技術(shù)上的時(shí)間比樣品本身的分析測(cè)試所需的時(shí)間多達(dá)一個(gè)數(shù)量級(jí)，通常分析測(cè)試一個(gè)樣品只需幾分鐘至幾十分鐘，而樣品有機(jī)物提取、凈化處理技術(shù)的時(shí)間可多達(dá)幾小時(shí)甚至幾十小時(shí)；②樣品中有機(jī)物提取、凈化處理技術(shù)有大量的溶劑消耗，特別像二氯甲烷、氯仿等有毒性的溶劑，對(duì)環(huán)境及操作者造成二次污染；③由于消耗大量溶劑，使測(cè)試成本大大增加?！　】焖?、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化的有機(jī)物提取和凈化處理技術(shù)不僅可以省時(shí)、省力，而且可以減少由于不同人員的操作及樣品多次轉(zhuǎn)移帶來(lái)的誤差，避免使用大量溶劑，對(duì)于減少對(duì)環(huán)境的污染也有深遠(yuǎn)的意義。特別是在線有機(jī)物提取、凈化處理等新技術(shù)研究的深入開(kāi)展，必將對(duì)環(huán)境分析化學(xué)的發(fā)展起到積極的推動(dòng)作用，并使之達(dá)到一個(gè)新的高度。

內(nèi)容概要

由于環(huán)境樣品中有機(jī)物具有濃度低、組分復(fù)雜、干擾物質(zhì)多、易受環(huán)境影響等特點(diǎn)，通常需要采用復(fù)雜的提取、凈化、濃縮等有機(jī)物處理技術(shù)才能進(jìn)行分析測(cè)定。    本書(shū)系統(tǒng)地介紹了經(jīng)典的和現(xiàn)代的各種樣品有機(jī)物提取、凈化技術(shù)。全書(shū)共分16章：第1章討論了優(yōu)先控制的有機(jī)污染物種類(lèi)；第2章介紹了采樣技術(shù)；第3章到第6章介紹了經(jīng)典的環(huán)境樣品中有機(jī)物提取、凈化技術(shù)；第7章到第13章介紹了固相萃取、固相微萃取、微波萃取、超臨界萃取、吹掃捕集和在線前處理等新技術(shù)；第14章結(jié)合典型的有毒有機(jī)污染物討論了分析方法等有關(guān)問(wèn)題；第15章介紹了提取、凈化、濃縮等有機(jī)物處理技術(shù)的應(yīng)用實(shí)例；第16章討論了環(huán)境樣品有機(jī)分析質(zhì)量控制要求。    本書(shū)可作為環(huán)境樣品分析人員的培訓(xùn)教材，也可供高等院校相關(guān)專(zhuān)業(yè)師生及其他行業(yè)的分析技術(shù)人員參考。

書(shū)籍目錄

第1章  優(yōu)先控制的有機(jī)污染物  1.1  環(huán)境有機(jī)化合物的簡(jiǎn)介    1.1.1  烴類(lèi)    1.1.2  有機(jī)鹵化合物    1.1.3  含氧官能團(tuán)    1.1.4  含氮官能團(tuán)    1.1.5  含硫官能團(tuán)    1.1.6  含磷官能團(tuán)  1.2  優(yōu)先控制的有機(jī)污染物種類(lèi)    1.2.1  國(guó)外優(yōu)先控制的有機(jī)污染物    1.2.2  中國(guó)優(yōu)先控制的有機(jī)污染物第2章  環(huán)境樣品采集方法  2.1  水環(huán)境樣品采集    2.1.1  地表水樣品采集    2.1.2  地下水樣品采樣  2.2  土壤樣品采集    2.2.1  土壤樣品采集    2.2.2  土壤背景值樣品采集    2.2.3  土壤采樣方法  2.3  固體廢物樣品采集    2.3.1  方案設(shè)計(jì)    2.3.2  采樣技術(shù)    2.3.3  采樣類(lèi)型    2.3.4  安全措施    2.3.5  質(zhì)量控制第3章  幾種主要的物理和物理化學(xué)分離技術(shù)及其應(yīng)用  3.1  過(guò)濾和超濾分離技術(shù)    3.1.1  過(guò)濾    3.1.2  超濾  3.2  蒸餾分離法  3.3  吸附和吸收分離法    3.3.1  吸附方法    3.3.2  吸收方法  3.4  真空充氮升華方法    3.4.1  真空充氮升華法操作過(guò)程    3.4.2  真空升華提取效率的影響因素第4章  溶劑萃取分離方法  4.1  液-固萃取分離方法    4.1.1  索氏萃取技術(shù)    4.1.2  超聲波分離技術(shù)  4.2  液-液萃取分離方法    4.2.1  液-液萃取原理    4.2.2  影響液-液萃取的因素    4.2.3  液-液萃取方法的應(yīng)用  4.3  壓力溶劑萃取在線分離技術(shù)    4.3.1  儀器設(shè)備    4.3.2  工作原理    4.3.3  工作條件    4.3.4  應(yīng)用第5章  色譜分離法  5.1  紙層色譜分離法    5.1.1  基本操作與原理    5.1.2  紙層色譜分離的影響因素    5.1.3  紙層色譜分離法在環(huán)境樣品處理上的應(yīng)用  5.2  薄層色譜分離法    5.2.1  基本原理    5.2.2  流動(dòng)相與固定相的選擇    5.2.3  薄層色譜分離法的應(yīng)用  5.3  柱層色譜分離法    5.3.1  柱層色譜的吸附原理    5.3.2  柱層色譜的基本裝置與操作    5.3.3  填充劑的種類(lèi)及對(duì)吸附性能的影響    5.3.4  柱層色譜分離法在環(huán)境樣品處理上的應(yīng)用  5.4  凝膠滲透色譜第6章  衍生化技術(shù)  6.1  衍生化的目的與條件    6.1.1  衍生化的目的    6.1.2  衍生化的條件  6.2  衍生化方法    6.2.1  氣相色譜柱前衍生化方法    6.2.2  高效液相色譜中常用的柱前衍生化方法    6.2.3  柱后衍生過(guò)程    6.2.4  固相化學(xué)衍生化法  6.3  衍生化技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用第7章  超臨界流體萃取分離法  7.1  超臨界流體的性質(zhì)    7.1.1  超臨界流體的P-V-T性質(zhì)    7.1.2  超臨界流體的傳遞特性  7.2  影響超臨界流體溶解能力的因素    7.2.1  壓力對(duì)超臨界流體溶解能力的影響    7.2.2  溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響    7.2.3  夾帶劑對(duì)溶解能力的影響  7.3  超臨界流體種類(lèi)的確定與選擇    7.3.1  超臨界流體的選擇性    7.3.2  超臨界流體的確立條件    7.3.3  超臨界流體萃取的熱力學(xué)基礎(chǔ)方程  7.4  超臨界流體萃取的流程    7.4.1  超臨界流體萃取的組成部分    7.4.2  分離方法  7.5  超臨界萃取分離法在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用第8章  固相萃取分離法  8.1  固相萃取劑的種類(lèi)及特性  8.2  固相萃取理論  8.3  固相萃取基本操作步驟  8.4  吸附溶劑、清洗劑、洗脫劑及pH值的選擇  8.5  操作中的注意事項(xiàng)  8.6  樣品處理裝置及其配件介紹  8.7  固相萃取法在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用第9章  固相微萃取分離法  9.1  固相微萃取原理  9.2  固相微萃取的裝置及萃取步驟、方法    9.2.1  固相微萃取裝置    9.2.2  固相微萃取步驟    9.2.3  固相微萃取方法  9.3  固相微萃取分離法的影響因素  9.4  解吸條件及與分析儀器的聯(lián)用技術(shù)  9.5  固相微萃取法在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用第10章  頂空氣相色譜及其應(yīng)用  10.1  靜態(tài)頂空色譜技術(shù)與應(yīng)用    10.1.1  靜態(tài)頂空色譜的理論    10.1.2  靜態(tài)頂空色譜的儀器裝置    10.1.3  影響靜態(tài)頂空色譜分析的因素    10.1.4  頂空進(jìn)樣器的技術(shù)指標(biāo)    10.1.5  定量分析技術(shù)    10.1.6  靜態(tài)頂空色譜的應(yīng)用  10.2  動(dòng)態(tài)頂空色譜技術(shù)與應(yīng)用    10.2.1  吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)的基本原理    10.2.2  吹掃-捕集進(jìn)樣裝置    10.2.3  吹掃-捕集操作條件的影響    10.2.4  吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用  10.3  動(dòng)態(tài)針捕集技術(shù)第11章  液膜萃取技術(shù)  11.1  支撐液膜萃取  11.2  微孔膜液-液萃取  11.3  中空纖維膜液相微萃取  11.4  液膜萃取技術(shù)的應(yīng)用    11.4.1  適用范圍    11.4.2  影響因素    11.4.3  液膜的穩(wěn)定性第12章  熱解吸技術(shù)  12.1  熱解吸    12.1.1  熱解吸的原理    12.1.2  熱解吸的裝置    12.1.3  使用熱解吸技術(shù)時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題    12.1.4  熱解吸技術(shù)的應(yīng)用  12.2  直接熱解吸    12.2.1  自動(dòng)DTD裝置    12.2.2  SepLiner襯管    12.2.3  直接熱解吸技術(shù)的應(yīng)用第13章  微波萃取技術(shù)  13.1  微波萃取的原理  13.2  微波萃取的基本操作  13.3  微波萃取的影響因素  13.4  微波萃取的特點(diǎn)  13.5  微波萃取法在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用第14章  色譜及色質(zhì)分析  14.1  氣相色譜的定性定量分析方法    14.1.1  定性分析    14.1.2  定量分析    14.1.3  氣相色譜柱的選擇    14.1.4  氣相色譜檢測(cè)器的選擇  14.2  氣相質(zhì)譜的定性定量分析方法    14.2.1  定性分析    14.2.2  定量分析第15章  地下水有機(jī)污染物測(cè)試方法的應(yīng)用  15.1  地下水中揮發(fā)性有機(jī)污染物的測(cè)定    15.1.1  地下水中鹵代烴、苯系物、氯苯類(lèi)等揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定    15.1.2  BTEX化合物的動(dòng)態(tài)頂空分析方法  15.2  地下水中半揮發(fā)性有機(jī)污染物的測(cè)定    15.2.1  地下水中六六六、滴滴涕、六氯苯、苯并［a］芘等12種有機(jī)污染物的測(cè)定    15.2.2  多環(huán)芳烴的分析方法    15.2.3  地下水中16種特定多環(huán)芳烴的高效液相色譜法測(cè)定    15.2.4  有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定    15.2.5  水中有機(jī)磷及阿特拉津的測(cè)定    15.2.6  水中苯胺的測(cè)定    15.2.7  硝基化合物檢測(cè)的應(yīng)用    15.2.8  地下水中硝基苯的測(cè)試    15.2.9  水中酚類(lèi)化合物的測(cè)定    15.2.10  水中有機(jī)酚的測(cè)試第16章  環(huán)境樣品有機(jī)分析質(zhì)量控制要求  16.1  適用范圍  16.2  規(guī)范性引用文件  16.3  有機(jī)組分分析質(zhì)量控制要求  16.4  術(shù)語(yǔ)與定義  16.5  人員  16.6  設(shè)備、設(shè)施和環(huán)境條件  16.7  分析方法及方法確認(rèn)  16.8  批量樣品質(zhì)量控制  16.9  過(guò)程控制  16.10  檢測(cè)記錄  16.11  結(jié)果報(bào)告  16.12  結(jié)果審核附表一  有機(jī)污染物檢測(cè)質(zhì)量控制指標(biāo)（地下水及地表水）附表二  質(zhì)量控制報(bào)告參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

　　第1章　優(yōu)先控制的有機(jī)污染物　　1.2　優(yōu)先控制的有機(jī)污染物種類(lèi)　　隨著全球經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，化學(xué)品的種類(lèi)和數(shù)量也在與日俱增：目前，世界上已知的化學(xué)品的種類(lèi)已達(dá)1000多萬(wàn)種，常用的化學(xué)品有8萬(wàn)種左右，并且每年還有上千種新化學(xué)品問(wèn)世。雖然眾多化學(xué)品以其特有的性能和用途滿(mǎn)足了人們?cè)谏a(chǎn)、經(jīng)濟(jì)、生活等各個(gè)領(lǐng)域的多種需要。但是，由于使用不當(dāng)、管理不善，大量的化學(xué)物質(zhì)，特別是一些典型的有毒化學(xué)品進(jìn)入環(huán)境，這類(lèi)物質(zhì)中有些能夠在外界各種因素的作用下較快降解，但也有相當(dāng)一部分由于其化學(xué)結(jié)構(gòu)與天然有機(jī)污染物相差較大，在自然條件下較難降解，由此造成這類(lèi)物質(zhì)在環(huán)境中長(zhǎng)期滯留和積累，從而對(duì)生態(tài)系統(tǒng)以及人類(lèi)健康造成了嚴(yán)重的、長(zhǎng)時(shí)期的和潛在的危害。　　目前有毒有機(jī)污染物的危害已引起了全球的廣泛關(guān)注，各國(guó)政府紛紛對(duì)有毒污染物的理化性質(zhì)、毒理學(xué)性質(zhì)以及對(duì)人體健康和環(huán)境的危害進(jìn)行了研究。人類(lèi)對(duì)有毒化學(xué)品的認(rèn)識(shí)在不斷深入，隨著生態(tài)學(xué)、污染化學(xué)、健康毒理學(xué)及相關(guān)學(xué)科的發(fā)展，對(duì)有毒有機(jī)污染物已經(jīng)進(jìn)入了深層次的研究?！　默F(xiàn)有的化學(xué)品中篩選出來(lái)一些已知或懷疑對(duì)人類(lèi)有致癌、致畸、致突變的物質(zhì)或?qū)Νh(huán)境有嚴(yán)重危害的物質(zhì)，并制定了環(huán)境優(yōu)先控制污染物的“黑名單”?！　?.2.1　國(guó)外優(yōu)先控制的有機(jī)污染物　　目前國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家已率先篩選出優(yōu)先控制的有毒有機(jī)污染物，1974年，根據(jù)“化學(xué)品審查與制定法規(guī)的要求”，日本環(huán)境廳組織了全國(guó)規(guī)模的化學(xué)品環(huán)境安全性綜合調(diào)查，于1986年底公布了600種優(yōu)先控制的有毒化學(xué)品。同年，還公布了在普查基礎(chǔ)上對(duì)55種有毒污染物所做的重點(diǎn)調(diào)查結(jié)果。在日本環(huán)境界，關(guān)于有毒有機(jī)污染物污染的研究受到了極大的重視?！　　?/pre>




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　　快速、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化的有機(jī)物提取和凈化處理技術(shù)不僅可以省時(shí)、省力，而且可以減少由于不同人員的操作及樣品多次轉(zhuǎn)移帶來(lái)的誤差，避免使用大量溶劑，對(duì)于減少對(duì)環(huán)境的污染也有深遠(yuǎn)的意義。特別是在線有機(jī)物提取、凈化處理等新技術(shù)研究的深入開(kāi)展，必將對(duì)環(huán)境分析化學(xué)的發(fā)展起到積極的推動(dòng)作用，并使之達(dá)到一個(gè)新的高度。 本書(shū)系統(tǒng)地介紹了經(jīng)典的和現(xiàn)代的各種樣品有機(jī)物提取、凈化技術(shù)。全書(shū)共分16章。可作為環(huán)境樣品分析人員的培訓(xùn)教材，也可供高等院校相關(guān)專(zhuān)業(yè)師生及其他行業(yè)的分析技術(shù)人員參考。





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