綜合化學(xué)實驗

前言

高等教育肩負(fù)著培養(yǎng)具有創(chuàng)新精神和實踐能力的高級專門人才的任務(wù)，實驗教學(xué)‘是實現(xiàn)素質(zhì)教育和創(chuàng)新人才培養(yǎng)目標(biāo)的重要環(huán)節(jié)，實驗教學(xué)相對于理論教學(xué)具有直觀性、實踐性、綜合性、設(shè)計性與創(chuàng)新性，在加強對學(xué)生的素質(zhì)教育與培養(yǎng)創(chuàng)新能力方面有著重要的、不可替代的作用。實驗教學(xué)改革是教學(xué)改革的重要方面，也是目前我國高等教育發(fā)展面臨的難題之一。《教育部關(guān)于開展高等學(xué)校實驗教學(xué)示范中心建設(shè)和評審工作的通知》指出，先進的實驗教學(xué)體系、內(nèi)容和方法“應(yīng)當(dāng)從人才培養(yǎng)體系整體出發(fā)，建立以能力培養(yǎng)為主線，分層次、多模塊、相互銜接的科學(xué)系統(tǒng)的實驗教學(xué)體系，……，加強綜合性、設(shè)計性、創(chuàng)新性實驗。建立新型的適應(yīng)學(xué)生能力培養(yǎng)、鼓勵探索的多元實驗考核方法和實驗教學(xué)模式，推進學(xué)生自主學(xué)習(xí)、合作學(xué)習(xí)、研究性學(xué)習(xí)”。培養(yǎng)具有較強的動手能力、實踐能力、創(chuàng)新能力和獨立工作能力的本科生一直是我們化學(xué)類等專業(yè)致力于發(fā)展的目標(biāo)。綜合化學(xué)實驗課教學(xué)是培養(yǎng)這些能力的主要手段之一，也是化學(xué)類本科學(xué)生培養(yǎng)的主要環(huán)節(jié)之一。北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院自2000年開始探討實驗課組織和教學(xué)模式，將全院的實驗室根據(jù)學(xué)科的內(nèi)在聯(lián)系和技術(shù)的系統(tǒng)性逐步形成了基礎(chǔ)實驗、專業(yè)實驗、研究類實驗和綜合化學(xué)實驗。綜合化學(xué)實驗是幾個實驗的有機組合，涉及到同一門課程的不同實驗，或是多門課程的不同實驗，而這些實驗間具有一定的內(nèi)在聯(lián)系。目前，北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院綜合化學(xué)實驗課程內(nèi)容涵蓋無機化學(xué)、有機化學(xué)、分析化學(xué)、高分子化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、物理化學(xué)等全院各專業(yè)與化學(xué)相關(guān)的全部實驗內(nèi)容。綜合化學(xué)實驗對學(xué)生掌握知識的廣度和深度提出了更高的要求，實驗突出了知識間的內(nèi)在聯(lián)系。經(jīng)過綜合化學(xué)實驗的訓(xùn)練，學(xué)生對分屬于各個學(xué)科的知識有了更深的了解，有利于其把握其中的聯(lián)系。綜合化學(xué)實驗的開展，需要學(xué)生掌握相關(guān)的理論知識，完成一定的驗證型實驗，掌握基本實驗方法與技巧。綜上所述，綜合化學(xué)實驗?zāi)芴岣邔W(xué)生的學(xué)習(xí)主動性和創(chuàng)造性。北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院開設(shè)綜合化學(xué)實驗的目的：1）著眼于學(xué)生綜合實踐能力的培養(yǎng)，特別是創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)；2）讓學(xué)生能綜合應(yīng)用化學(xué)知識、多種化學(xué)研究方法和技術(shù)，培養(yǎng)學(xué)生綜合分析問題、解決問題的能力，培養(yǎng)學(xué)生的科研能力和探索精神；3）為過渡到畢業(yè)論文專題研究打下良好基礎(chǔ)。

內(nèi)容概要

　　《綜合化學(xué)實驗》的實驗內(nèi)容主要來自三個方面：一是我院各科研課題組研究成果的改進，由各科研組的老師設(shè)計；二是各二級學(xué)科專業(yè)實驗重要內(nèi)容的擴展和更新，由各專業(yè)實驗老師根據(jù)學(xué)科發(fā)展需要而重新設(shè)計；三是根據(jù)教學(xué)大綱的總體要求，從科研文獻資料中選擇和改進了少量實驗內(nèi)容作為設(shè)計型綜合實驗和研究型綜合實驗?！　×硗?，《綜合化學(xué)實驗》末還給出了一些化學(xué)常用技術(shù)指導(dǎo)，并對如何進行科研提供了有用的建議。近幾年我國的科學(xué)技術(shù)和工業(yè)生產(chǎn)迅速發(fā)展。基礎(chǔ)理論扎實、知識面廣、實際操作技能強、有創(chuàng)新能力的人才備受社會歡迎。綜合化學(xué)實驗是對基礎(chǔ)化學(xué)實驗完成后的中高年級學(xué)生開設(shè)的一門實驗課。其課程內(nèi)容涵蓋無機化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)、有機化學(xué)、高分子化學(xué)、生物化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)等專業(yè)知識和前沿領(lǐng)域，并介紹了現(xiàn)代大型儀器的使用操作。目的是擴大學(xué)生的知識面，增強學(xué)生的實際操作技能，提高他們的綜合素質(zhì)和動手能力，以便更能適應(yīng)現(xiàn)代科技發(fā)展和盡快適應(yīng)研究室的科研環(huán)境需要?！　　毒C合化學(xué)實驗》參編作者二十余位，均為北大化學(xué)院教學(xué)和科研一線教師。全書包括綜合實驗師生守則和安全知識、實驗部分、常用實驗技術(shù)指導(dǎo)三大部分?；袑嶒灢糠譃椤毒C合化學(xué)實驗》核心，共收錄59個基本綜合性實驗、18個設(shè)計型綜合實驗和17個研究型綜合實驗。綜合化學(xué)實驗既要體現(xiàn)內(nèi)容的新穎性和綜合性，又要適應(yīng)學(xué)生課程安排的特點。

書籍目錄

第1章 引言第1節(jié) 綜合化學(xué)實驗課程建設(shè)第2節(jié) 綜合化學(xué)實驗師生職責(zé)第3節(jié) 實驗室安全事項第4節(jié) 綜合化學(xué)實驗安全防護知識第5節(jié) 預(yù)習(xí)、實驗操作和實驗報告要求第2章 基本綜合性實驗分析化學(xué)實驗實驗1 柑橘中微量金屬元素的提取、分離及其含量與結(jié)構(gòu)的測定實驗2 電分析化學(xué)法測定鮮橘汁中的維生素C含量實驗3 氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀鑒定柑橘皮揮發(fā)油的化學(xué)成分實驗4 環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴提取方法研究實驗5 酪氨酸酶的提取及其催化活性研究實驗6 新鮮雞蛋中蛋白質(zhì)含量及營養(yǎng)元素含量的測定實驗7 循環(huán)伏安法測定菲醌的電化學(xué)性能無機化學(xué)實驗實驗8 1，3，5-三甲苯三羰基鉬[1，3，5-C6H3（CH3）3]Mo（CO）2的制備與鑒定實驗9 Co（Ⅱ）（Salen）]載氧體的制備及吸氧性質(zhì)的測定實驗10 Cr（Ⅲ）配合物八面體晶體場分裂能（△0）的測定實驗11 PKU系列孔道型硼鋁酸鹽的合成及表征實驗12 ZnS：Cu（Ⅰ）納米微粒的制備及光學(xué)性質(zhì)實驗13 醋酸亞鉻二水合物的合成與表征實驗14 高鐵酸鉀K2FeO4的制備與表征實驗15 硫氧化鑭鋱熒光粉的固相合成和發(fā)光性能的測試實驗16 室溫自旋交叉化合物[Fe（Htrz）3]（ClO4）2的合成與表征實驗17 乙酰丙酮鋱的合成和光譜表征實驗18 異金屬三核氧心羧酸配合物的合成和表征有機化學(xué)實驗實驗19 （對氨基苯基）二苯基甲醇的制備實驗20 C60衍生物的光化學(xué)合成和表征實驗21 CBS體系催化的潛手性酮的不對稱還原反應(yīng)實驗22 環(huán)糊精存在下硼氫化鈉對酮的不對稱還原實驗23 對一叔丁基杯芳烴八分離C60實驗24 金屬催化的偶聯(lián)反應(yīng)——Suzuki反應(yīng)實驗25 手性酮催化的非官能化烯烴的不對稱環(huán)氧化實驗26 雙二酮紅光材料的合成與發(fā)光性質(zhì)物理化學(xué)實驗實驗27 TiO2微粉的制備、表面電性質(zhì)及其懸浮體的穩(wěn)定性實驗28 X射線相定量法測活性組分在載體表面的分散閾值實驗29 鉑電極表面的電化學(xué)反應(yīng)實驗30 電解MnO2的制備與在KOH溶液中的電化學(xué)行為實驗31 高聚物與表面活性劑雙水相體系的制備及蛋白質(zhì)分配系數(shù)的測定實驗32 集成運算放大器電路在電化學(xué)研究方法中的應(yīng)用實驗33 接觸角和低能固體表面潤濕臨界表面張力的測定實驗34 三十六烷在石墨表面自組裝結(jié)構(gòu)的掃描隧道顯微鏡（STM）觀測實驗35 水熱法制備納米SnO2微粉實驗36 碳氟表面活性劑的制備及其與碳氫表面活性劑混合水溶液在油面上的鋪展性能與鋪展系數(shù)的測定實驗37 自組裝膜的制備及其表征高分子化學(xué)實驗實驗38 半晶性高分子凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)和相轉(zhuǎn)變的表征實驗39 苯乙烯懸浮聚合實驗40 超支化聚醚醚酮的合成實驗41 醋酸乙烯酯的溶液聚合及聚乙烯醇的制備實驗42 單分散交聯(lián)聚苯乙烯微球的制備實驗43 多方位高分子材料力學(xué)性能測試實驗44 甲基丙烯酸甲酯的鑄板聚合實驗45 具有非尋常液晶性的甲殼型液晶高分子的合成與表征實驗46 聚丙烯酸聯(lián)苯酯的合成及其液晶相的表征實驗47 聚合物結(jié)晶速度實驗實驗48 聚乙烯樹脂流動性實驗實驗49 聚乙烯亞胺一DNA復(fù)合物的Zcta電勢和粒徑分析實驗50 利用熵驅(qū)動的開環(huán)聚合反應(yīng)實驗5l 雙螺桿反應(yīng)擠出法制備聚乳酸的研究實驗52 溫度及pH敏感水凝膠的制備與溶脹性能實驗53 用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合方法合成窄分布聚甲基丙烯酸甲酯實驗54 蒸氣壓滲透計測定低分子量聚合物應(yīng)用化學(xué)實驗實驗55 定標(biāo)器的使用及計數(shù)管工作曲線的測量實驗56 放射性藥物在動物體內(nèi)的分布實驗57 利用（n，γ）反應(yīng)濃集放射性核素56Mn實驗58 氣液吸收及化學(xué)反應(yīng)平衡測定實驗59 亞化學(xué)計量同位素稀釋法測定穩(wěn)定銦的含量第3章 設(shè)計性綜合實驗實驗一 苯酚制備鄰、對硝基苯酚實驗二 l一氯3一溴一5一碘苯的合成實驗三 CaSnO3的軟化學(xué)制備與表征實驗四 噠嗪酮類衍生物的合成實驗五 電動勢法研究甲酸溴化反應(yīng)動力學(xué)實驗六 電化學(xué)方法合成聚苯胺電致變色膜實驗七 聚丙烯催化裂解的動力學(xué)方法研究實驗八 水介質(zhì)中2，6一二甲基苯酚的氧化偶合聚合實驗九 乙酰二茂鐵的制備和電化學(xué)性質(zhì)研究實驗十 反應(yīng)性微凝膠的制備與應(yīng)用實驗十一 手性席夫堿Ni（Ⅱ）絡(luò)合物的合成與表征實驗十二 氧化鈦及碳／氧化鈦復(fù)合材料的光催化性能實驗十三 Y2O3：Eu膠體納米圓盤的制備、自組裝行為和光學(xué)性質(zhì)實驗十四 高穩(wěn)定性微孔磁性甲酸配位聚合物的合成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)研究實驗十五 脯氨酸催化的直接不對稱羥醛縮合反應(yīng)實驗十六 有序介孔二氧化硅薄膜制備及其組裝化學(xué)實驗十七 手性CO（Ⅲ）絡(luò)合物的不對稱自催化合成和表征，實驗十八 玉米中天然色素的提取、分離和分析.第4章 研究型綜合化學(xué)實驗（案例）案例lLn4Cu3-xZnxMOO12（Ln=Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、H0、Er、Tm）系列化合物的合成與性質(zhì)表征案例2 貴金屬納米復(fù)合催化劑的合成及性能探索案例3 表面碳層對氧化鈦物化性質(zhì)和光催化性能的影響案例4 基于原子力顯微鏡刻蝕和微接觸印刷技術(shù)的無機功能納米結(jié)構(gòu)制備案例5 基于原子力顯微鏡刻蝕技術(shù)的碳納米管的定點修飾案例6 鋱鈷錳氧化物晶體結(jié)構(gòu)、特性研究案例7 MicrandilactoneA簡單模型分子的合成案例8 適配子SPR生物傳感器的固定化方法案例9 新型含環(huán)狀PE。枝接型共聚物的形態(tài)結(jié)構(gòu)研究案例10 稀土金屬配合物的制備及反應(yīng)性研究案例11 全同手性碳納米管的制備案例12 關(guān)于碳納米管復(fù)合物的電化學(xué)研究案例13 磁性微球的制備、功能化及應(yīng)用案例14 有機鋰試劑與六羰基金屬絡(luò)合物的反應(yīng)案例15 二維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的制備與性質(zhì)案例16 電紡納米纖維膜熒光傳感器性能及其分析應(yīng)用案例17 新型電紡材料的制備和傳感性能研究第5章 技術(shù)服務(wù)指南第1節(jié) 常用有機溶劑純化處理第2節(jié) 常用儀器技術(shù)服務(wù)指南第3節(jié) 后處理常用方法第4節(jié) 雙溶劑重結(jié)晶指南第5節(jié) 培養(yǎng)單晶指南第6節(jié) 實驗技術(shù)與方法網(wǎng)頁編后語編后語

章節(jié)摘錄

插圖：第1章引言歡迎選擇“綜合化學(xué)實驗”！本課程是對本科2年級（下）至本科4年級（32）的綜合實驗化學(xué)各種技術(shù)靈活應(yīng)用的集中介紹。本課程有兩個目標(biāo)：首先，可以給有興趣的、受過正規(guī)化學(xué)實驗系列課程訓(xùn)練的、具有一定實驗技巧和經(jīng)驗的2～4年級學(xué)生提供一個動手從事化學(xué)實驗的訓(xùn)練機會。其次，通過本課程學(xué)習(xí)使他們掌握科學(xué)研究的基本思路與方法，為獨立從事畢業(yè)論文研究做前期準(zhǔn)備工作。在綜合化學(xué)實驗中，將要學(xué)習(xí)各種基本實驗操作，直至達到化學(xué)研究的專業(yè)水平。綜合化學(xué)實驗不僅要完成化學(xué)實驗和書寫實驗報告，而且更注重對開展實驗所必需的技術(shù)和技能的熟練掌握。在學(xué)完本課程后，你將掌握實驗室的許多基本技能和技術(shù)。在成為真正的專家之前，你同樣可以達到對實驗技術(shù)非常熟練的程度。我們并沒有希望你通過本課程的學(xué)習(xí)就能在今后的化學(xué)研究中對所有的問題獨立予以解決，你尚需要更多的訓(xùn)練和實踐！我們的目標(biāo)是你能達到這樣一種境界：在遇到不熟悉的問題或技術(shù)時，能尋求合適的方法來嘗試解決。祝你好運！第1節(jié)綜合化學(xué)實驗課程建設(shè)一、課程建設(shè)基本框架1.綜合化學(xué)實驗基本指導(dǎo)思想綜合化學(xué)實驗（comprehensivechemicalexperiments）是在學(xué)生掌握實驗基本原理、基本操作的基礎(chǔ)上，在化學(xué)一級學(xué)科層面上安排，與科學(xué)前沿緊密結(jié)合，旨在提高學(xué)生綜合運用基礎(chǔ)知識和基本技能，培養(yǎng)學(xué)生科研素質(zhì)和創(chuàng)新能力的實驗課。

后記

在結(jié)束本教材時，本想向即將進入實驗室進行本科畢業(yè)論文實驗和希望進一步深造讀研究生的同學(xué)談一下初進實驗室時如何開展實驗、實驗過程中注意事項、實驗安全、研究成果等，然而準(zhǔn)備動筆時作者在2008年2月16日的科學(xué)網(wǎng)上看到了一篇匿名、與作者準(zhǔn)備要寫的內(nèi)容基本相符的文章。作者閱此全文后感到已沒有必要再寫了，摘錄其中相關(guān)部分提供給準(zhǔn)備或初進實驗室的同學(xué)，希望他們能認(rèn)真閱讀、深刻領(lǐng)會其中的含義。值得一提的是，此“經(jīng)驗”對實驗室安全教育與培養(yǎng)高素質(zhì)研究生應(yīng)該是非常好和實用的。說明：為了便于閱讀與增加可讀性，以下“經(jīng)驗”作了少許文字修飾，引進了部分段落，基本保持了原文的實體與風(fēng)貌。在此，對該文的“無名”作者表示衷心感謝！如果此經(jīng)驗對初踏人研究室的同學(xué)有一點啟發(fā)、幫助，正是作者、也是原作者所希望看到的！一、實驗操作經(jīng)驗進入實驗室時首先學(xué)習(xí)目的要明確。如果你在上研究生一年級的時候不知道為什么要上學(xué)可以原諒，如果在研二結(jié)束時，還不知道學(xué)的這些東西有什么用，將來應(yīng)用于社會有什么價值的話，那么就不要再繼續(xù)進行博士的深造了。因為經(jīng)過兩年時間的鍛煉，應(yīng)該非常清楚所學(xué)專業(yè)的長處和應(yīng)用切入點。如果用兩年時間沒有看出來，那么有兩種可能：第一，自己不適合本專業(yè)研究生的學(xué)習(xí)；第二，本專業(yè)不適合當(dāng)今社會的發(fā)展。早點出來，找個工作，也是非常好的選擇。如果目標(biāo)明確，那么學(xué)習(xí)的方向就明確了，這樣有針對性的培訓(xùn)和學(xué)習(xí)就會使人成長得更快一些。勤奮：無論如何，勤奮是做任何事情的一個基礎(chǔ)。不管你聰明也好、遲鈍也好，勤奮的學(xué)習(xí)態(tài)度奠定學(xué)術(shù)大廈的基石。勤奮體現(xiàn)在生活、學(xué)習(xí)、鍛煉等方面的行動上，但是更重要的是保持思想上的勤奮。虛心踏實：無論何時、無論何地，也無論碰到何人，他們的見識總有某一個方面比你厲害，他們在你熟悉的領(lǐng)域中發(fā)表的言論不全面、不客觀、不正確，或者和你的知識有悖時，請不要嘲笑他們，而應(yīng)該謙虛踏實地和他們一起探討?！罢_”這兩個字永遠都是相對的。學(xué)術(shù)是一個動態(tài)變化著的東西，今天被捧為權(quán)威、主流和真理的東西總有一天會被新的知識所湮沒而成為歷史，這就是發(fā)展。同時，踏實還體現(xiàn)在做實驗、做學(xué)問上。做老實人、辦老實事、說老實話.或許你做了這些后發(fā)現(xiàn)在某些方面會比別人吃虧多了，但是時間長了，你就會發(fā)現(xiàn)你是對的，至少，你的心靈深處會非常坦然，做人能做到這一點，那是多么的幸福啊。

編輯推薦

《綜合化學(xué)實驗》包括綜合實驗師生守則和安全知識、實驗部分、常用實驗技術(shù)指導(dǎo)三大部分。其中實驗部分為《綜合化學(xué)實驗》核心，共收錄59個基本綜合性實驗、28個設(shè)計型綜合實驗和]7個研究型綜合實驗，內(nèi)容涵蓋無機化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)、有機化學(xué)、高分子化學(xué)、生物化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)等專業(yè)知識和前沿領(lǐng)域。所有實驗或來自北大化學(xué)院各二級學(xué)科專業(yè)實驗重要內(nèi)容的擴展和更新，或來自各科研課題組研究成果的改進，或從科研文獻中選擇和改進，  目的是擴大學(xué)生的知識面，增強學(xué)生的實際操作技能，提高他們的綜合素質(zhì)和動手能力，以便更能適應(yīng)現(xiàn)代科技發(fā)展和盡快適應(yīng)研究室的科研環(huán)境需要。

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