化學(xué)工作者手冊

前言

進入21世紀，經(jīng)濟、科技快速發(fā)展，知識、信息急速增長。對這一切，分析化學(xué)功不可沒，起到了重要的促進與保障作用。與此同時，科技與經(jīng)濟的發(fā)展又推動了分析化學(xué)技術(shù)的進步。分析化學(xué)，作為化學(xué)的重要分支學(xué)科，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟的各個重要領(lǐng)域,以致今天幾乎沒有一個行業(yè)可以離得開分析化學(xué)。在某種意義上甚至可以說，分析技術(shù)的水平，已經(jīng)日漸成為衡量一個國家綜合科學(xué)技術(shù)水平的重要標志之一。因此，各行各業(yè)都很重視與本領(lǐng)域相關(guān)的分析技術(shù)的提高和發(fā)展。在實際工作中，分析工作者常常希望手頭能有一本內(nèi)容全面又簡單明了的分析化學(xué)工具書，供其隨時查閱。本手冊正是為適應(yīng)上述需要而編寫。本書內(nèi)容全面、系統(tǒng)，包含4部分：分析化學(xué)基礎(chǔ)、分析測試儀器、實驗操作技能和常用數(shù)據(jù)資料。分析化學(xué)基礎(chǔ)部分論述主要分析技術(shù)的基礎(chǔ)理論、基本原理、分析方法及應(yīng)用，包括化學(xué)分析、原子光譜分析、分子光譜分析、X射線光譜分析、質(zhì)譜法、波譜法、色譜法、電化學(xué)分析方法和分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理；分析儀器設(shè)備部分介紹了70多種最新常用分析儀器的工作原理、基本結(jié)構(gòu)、使用和維護知識；實驗操作技能部分闡述了化驗室常用設(shè)備與器皿及其使用方法，有關(guān)的操作技能；常用數(shù)據(jù)資料部分匯集了各種重要的分析化學(xué)數(shù)據(jù)資料。本書力求將理論與實踐相結(jié)合，反映當(dāng)代分析化學(xué)的最新面貌，為廣大分析化學(xué)工作者以及從事與分析檢測有關(guān)聯(lián)的工作人員提供一本實用、方便，又簡單明了的常備工具書。本書在編寫過程中得到了北京礦冶研究總院測試研究所、鋼鐵研究總院測試研究所、中實國金國際實驗室能力驗證研究中心、儀器信息網(wǎng)以及化學(xué)工業(yè)出版社領(lǐng)導(dǎo)和相關(guān)工作人員的積極支持，在此謹致謝忱。許多專家曾為本書的編寫提出建議或提供資料，在此一并表示感謝，恕不一一列舉。由于水平有限，書中不足之處在所難免，懇請讀者予以指正。編著者2012年5月于北京

內(nèi)容概要

　　《化學(xué)工作者手冊：分析化學(xué)實驗室手冊》是一本利于實驗室工作的手冊，但它又遠遠超越了實驗室的范疇，可以說是一本濃縮版的分析化學(xué)百科全書，涵蓋了分析化學(xué)基礎(chǔ)、分析測試儀器、實驗操作技能和常用數(shù)據(jù)資料。本書理論與實踐兼?zhèn)?，?nèi)容豐富、簡明、實用、新穎，對專家、經(jīng)驗豐富者是一本工具書，對入門不久的分析工作者是一個好幫手，對關(guān)心分析檢測的人員具有重要的參考價值。讀者可以從中找到想要的資料，汲取有價值的知識?！　　痘瘜W(xué)工作者手冊：分析化學(xué)實驗室手冊》可供廣大實驗室分析檢測工作者、分析化學(xué)研究人員閱讀和參考，還可供高等院校相關(guān)專業(yè)師生參考。

書籍目錄

1 分析化學(xué)基礎(chǔ) 1.1 化學(xué)分析 1.1.1 重量分析法 1.1.2 滴定分析法 1.2 光譜分析法基礎(chǔ) 1.2.1 光譜 1.2.2 光譜分析法的分類 1.2.3 光譜定量分析方法 1.3 原子光譜分析 1.3.1 原子發(fā)射光譜法 1.3.2 原子吸收光譜法 1.3.3 原子熒光光譜法 1.4 X射線光譜分析 1.4.1 X射線的光譜基礎(chǔ) 1.4.2 X射線熒光光譜法 1.4.3 X射線衍射法 1.4.4 X射線光電子能譜 1.4.5 俄歇電子能譜 1.5 分子光譜分析 1.5.1 概述 1.5.2 紫外一可見吸收光譜法 1.5.3 分子熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光 1.5.4 紅外光譜法 1.5.5 拉曼光譜 1.6 質(zhì)譜分析法 1.6.1 概述 1.6.2 基本原理 1.6.3 質(zhì)譜分析方法 1.6.4 GC—MS分析法 1.6.5 LC—MS分析法 1.6.6 ICP—MS分析法 1.6.7 質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用 1.7 波譜法 1.7.1 核磁共振波譜法 1.7.2 電子順磁共振波譜法 1.8 色譜法 1.8.1 色譜法的基本原理 1.8.2 色譜定性與定量分析方法 1.8.3 氣相色譜法 1.8.4 液相色譜法 1.8.5 離子色譜法 1.8.6 其他色譜方法 1.9 電化學(xué)分析方法 1.9.1 電化學(xué)分析的基礎(chǔ) 1.9.2 電重量分析法 1.9.3 電位分析方法 1.9.4 電導(dǎo)分析法 1.9.5 庫侖分析法 1.9.6 極譜與伏安分析 1.10 分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 1.10.1 數(shù)理統(tǒng)計中的一些基本概念 1.10.2 分析數(shù)據(jù)處理 2 分析測試儀器 2.1 緒論 2.1.1 分析儀器的基本組成 2.1.2 分析儀器的主要性能參數(shù) 2.2 原子光譜儀器 2.2.1 原子吸收光譜儀 2.2.2 氫化物發(fā)生—原子熒光光譜儀 2.2.3 火花源光電直讀光譜儀 2.2.4 直流電弧發(fā)射光譜儀 2.2.5 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 2.2.6 微波等離子體原子發(fā)射光譜儀 2.3 分子光譜儀器 2.3.1 紫外一可見分光光度計 2.3.2 分子熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光分析儀器 2.3.3 紅外光譜儀器 2.3.4 近紅外光譜分析儀 2.3.5 拉曼光譜儀 2.4 X射線光譜儀器 2.4.1 X射線熒光光譜儀 2.4.2 X射線衍射儀 2.4.3 X射線光電子能譜儀 2.4.4 俄歇電子能譜儀 2.5 色譜儀器 2.5.1 氣相色譜儀 2.5.2 高效液相色譜儀 2.5.3 離子色譜儀 2.5.4 凝膠色譜分析儀 2.5.5 毛細管電泳 2.6 質(zhì)譜儀器 2.6.1 概述 2.6.2 一般質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)與工作原理 2.6.3 質(zhì)譜儀的性能指標 2.6.4 色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀 2.6.5 質(zhì)譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀 2.6.6 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 2.6.7 同位素質(zhì)譜儀 2.6.8 呼氣質(zhì)譜儀 2.6.9 氦質(zhì)譜檢漏儀 2.6.10 飛行時間質(zhì)譜儀 2.7 波譜儀 2.7.1 核磁共振波譜儀 2.7.2 電子順磁共振譜儀 2.8 電化學(xué)分析儀器 2.8.1 電位滴定儀 2.8.2 極譜儀 2.8.3 離子選擇電極 2.8.4 生物電極 2.9 專用儀器 2.9.1 高頻紅外碳硫儀 2.9.2 總有機碳（TOC）測定儀 2.9.3 COD測定儀 2.9.4 BOD測定儀 2.9.5 酶標儀 2.9.6 凱氏定氮儀 2.10 實驗室通用儀器 2.10.1 流動注射分析儀器 2.10.2 光纖光譜儀 2.10.3 激光粒度儀 2.10.4 純水機 2.11 儀器聯(lián)用 2.11.1 流動注射聯(lián)用 2.11.2 氣相色譜聯(lián)用 2.11.3 液相色譜聯(lián)用 2.11.4 其他儀器聯(lián)用 3 實驗操作技能 3.1 化驗室常用設(shè)備與器皿及其使用 3.1.1 電熱設(shè)備 3.1.2 玻璃器皿 3.1.3 金屬器皿 3.1.4 石英器皿、瓷皿與塑料制品 3.2 滴定分析操作 3.2.1 容量瓶的操作 3.2.2 移液管和吸量管的操作 3.2.3 滴定管操作 3.3 加熱、過濾、重結(jié)晶與干燥 3.3.1 加熱 3.3.2 過濾 3.3.3 重結(jié)晶 3.4 蒸餾、回流與萃取 3.4.1 蒸餾 3.4.2 回流 3.4.3 萃取 3.5 天平及其使用 3.5.1 天平的分類及工作原理 3.5.2 天平的使用及維護 3.5.3 天平常見問題處理 3.6 自己動手加工實驗用品 3.6.1 試劑及制劑的制備 3.6.2 實驗器具的加工 3.7 試樣分解 3.7.1 常用酸堿分解法 3.7.2 熔融分解法 3.7.3 燒結(jié)分解法 3.7.4 高壓分解法 3.7.5 微波分解法 3.7.6 試樣分解方法的選擇 3.7.7 溶解過程的損失和玷污 3.8 分析實驗室用水的制備與水質(zhì)檢驗 3.8.1 水的電導(dǎo)率、電阻率與溶解固體含量 3.8.2 分析實驗室用水的制備方法 3.8.3 樹脂的處理 3.8.4 水質(zhì)檢驗 3.8.5 分析實驗室用水規(guī)格、貯存和使用  3.9 實驗室安全 3.9.1 分析實驗室一般安全守則 3.9.2 實驗室存在的危險性分類 3.9.3 化學(xué)試劑的安全使用 3.9.4 氣體的安全使用 3.9.5 安全用電 3.9.6 事故預(yù)防及急救處理 3.10 樣品的制備與保存 3.10.1 樣品的制備 3.10.2 樣品中濕存水的處理 3.10.3 樣品的保存 4 常用數(shù)據(jù)資料 4.1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 4.1.1 元素中英文對照及原子量 4.1.2 基本物理和化學(xué)常數(shù) 4.1.3 計量單位 4.1.4 氧化還原標準電極電位 4.2 實驗室技術(shù) 4.2.1 標準篩目 4.2.2 物體高溫的估測 4.2.3 砝碼的等級與規(guī)格 4.2.4 玻璃儀器和器皿 4.2.5 濾紙及試紙 4.2.6 化學(xué)試劑 4.2.7 溶液及其配制 4.3 化學(xué)分析 4.3.1 無機物的顏色 4.3.2 緩沖溶液 4.3.3 基準物質(zhì) 4.3.4 EDTA絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù) 4.3.5 指示劑 4.3.6 難溶化合物溶度積常數(shù) 4.3.7 金屬離子在水溶液中開始沉淀和沉淀完全的pH值 4.3.8 掩蔽劑和解蔽劑 4.4 儀器分析 4.4.1 電磁波譜 4.4.2 極譜半波電位 4.4.3 離子選擇性電極 4.4.4 原子發(fā)射光譜線 4.4.5 ICP—AES常用譜線及檢出限 4.4.6 原子吸收譜線 4.4.7 紫外一可見光度法波長的選擇范圍 4.4.8 紅外光譜的分區(qū)及主要基團的特征吸收峰 4.4.9 ICP—MS測定質(zhì)量數(shù) 4.4.10 氣相色譜載氣 4.4.11 液相色譜法的溶劑 參考文獻 元素周期表

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：   插圖：   原子的外層電子在獲得足夠能量后，有可能發(fā)生電離。使原子電離所需要的最低能量稱為電離電位。原子失去一個電子，稱為一次電離，再失去一個電子，稱為二次電離，依次類推。元素的電離電位可從有關(guān)手冊中查到。離子外層電子躍遷時發(fā)射的譜線稱為離子線。每條離子線都有相應(yīng)的激發(fā)電位。這些離子線激發(fā)電位的大小與電離電位的高低無關(guān)。 通常用羅馬字Ⅰ表示原子發(fā)射的譜線，Ⅱ表示一次電離離子發(fā)射的譜線，Ⅲ表示二次電離離子發(fā)射的譜線。例如，Na（Ⅰ）589.5923nm表示原子線，Mg（Ⅱ）280.2700nm表示一次電離線。原子或離子的外層電子數(shù)相同時，具有相似的譜線，如Na（Ⅰ）、Mg（Ⅱ）、Al（Ⅲ）的譜線很相似。同理，周期表中同族元素通常也具有相似的譜線。 光譜圖上出現(xiàn)譜線的數(shù)目與樣品中被測元素的含量有關(guān)系。含量高時，同時出現(xiàn)的譜線數(shù)目比較多，含量低時則比較少，如果含量（或濃度）不斷降低，強度弱的譜線就從光譜圖上消失，接著是次強的譜線消失，當(dāng)含量降至一定值后，就只剩下堅持到最后的譜線，稱為最后線或最靈敏線。最后線通常是元素譜線中最易激發(fā)或激發(fā)能較低的譜線，如元素的第一共振線。各元素最后譜線的波長，可從專門的元素光譜波長表中查得。由于工作條件不同和存在自吸收，元素的最后線不一定就是最強的線。 對于每種元素，可選擇一條或幾條譜線作為定性或定量測定所用的譜線，這種譜線稱為分析線。 （2）譜線的自吸與自蝕 在激發(fā)光源高溫條件下，以氣體存在的物質(zhì)為等離子體（plasma）。在物理學(xué)中，等離子體是氣體處在高度電離狀態(tài)，其所形成的空間電荷密度大體相等，使得整個氣體呈電中性。在光譜學(xué)中，等離子體是指包含有分子、原子、離子、電子等各種粒子電中性的集合體。 等離子體有一定的體積，溫度與原子濃度在其各部位分布不均勻，中間部位溫度高、邊緣低。其中心區(qū)域激發(fā)態(tài)原子多，邊緣處基態(tài)與較低能級的原子較多。元素的原子從中心發(fā)射某一波長的電磁輻射，必然要通過邊緣到達檢測器，這樣所發(fā)射的電磁輻射就可能被處在邊緣的同一元素基態(tài)或較低能級的原子吸收，接收到的譜線強度就減弱了。這種原子在高溫發(fā)射某一波長的輻射，被處在邊緣低溫狀態(tài)的同種原子所吸收的現(xiàn)象稱為自吸。

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《分析化學(xué)實驗室手冊》內(nèi)容豐富、簡明、實用、新穎，對專家、經(jīng)驗豐富者是一本工具書，對入門不久的分析工作者是一個好幫手，對關(guān)心分析檢測的人員具有重要的參考價值。讀者可以從中找到想要的資料，汲取有價值的知識?！斗治龌瘜W(xué)實驗室手冊》可供廣大實驗室分析檢測工作者、分析化學(xué)研究人員閱讀和參考，還可供高等院校相關(guān)專業(yè)師生參考。

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