藥物合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)

內(nèi)容概要

　　藥物合成是一門(mén)實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，藥物合成實(shí)驗(yàn)對(duì)培養(yǎng)學(xué)生實(shí)踐創(chuàng)新能力起著至關(guān)重要的作用。本書(shū)精心選擇了有代表性、有典型性的藥物合成實(shí)驗(yàn)29個(gè)以及必需的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)方法。在29個(gè)實(shí)驗(yàn)中，兼顧了藥物合成涉及的七種主要單元反應(yīng)以及近年來(lái)發(fā)展的藥物合成新反應(yīng)、新技術(shù)、新的合成方法。

書(shū)籍目錄

第一章藥物合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)基本常識(shí)
第一節(jié)事故預(yù)防與安全
(一)火災(zāi)與爆炸
(二)化學(xué)毒害與污染
(三)事故處置與預(yù)防
第二節(jié)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)與思考
(一)預(yù)習(xí)
(二)藥物合成反應(yīng)文獻(xiàn)資料
第三節(jié)記錄與報(bào)告
第二章藥物合成反應(yīng)基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)
第一節(jié)合成反應(yīng)裝置
(一)回流與攪拌
(二)無(wú)水無(wú)氧操作
(三)加熱與制冷
第二節(jié)分離純化方法
(一)蒸餾
(二)色譜方法
(三)重結(jié)晶與過(guò)濾
(四)干燥
第三章一般藥物反應(yīng)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)一1.苯基.3.甲基.5.吡唑啉酮的合成
實(shí)驗(yàn)二4 .氨基.1，2，4.三唑.5.酮的合成
實(shí)驗(yàn)三L.蘇氨酸甲酯鹽酸鹽的合成
實(shí)驗(yàn)四N.芐基乙酰苯胺的合成
實(shí)驗(yàn)五N.芐氧羰?；鵏.羥脯氨酸的合成
實(shí)驗(yàn)六γ.苯基.γ.氧代.α.丁烯酸的合成
實(shí)驗(yàn)七丙二酸亞異丙酯的合成
實(shí)驗(yàn)八乳酸正丁酯的合成
實(shí)驗(yàn)九2.(4.氯苯甲酰)苯甲酸的合成
實(shí)驗(yàn)十DL.扁桃酸的合成及拆分
實(shí)驗(yàn)十一L.抗壞血酸棕櫚酸酯的合成
實(shí)驗(yàn)十二氯代環(huán)己烷的合成
實(shí)驗(yàn)十三DL.α.苯乙胺的制備及外消旋體的拆分
實(shí)驗(yàn)十四葡甲胺合成
實(shí)驗(yàn)十五青霉素G鉀鹽的氧化
實(shí)驗(yàn)十六(R).四氫噻唑.2.硫酮.4.羧酸的合成
實(shí)驗(yàn)十七2.甲基.4.甲氧甲基.5.氰基.6.羥基吡啶的合成
實(shí)驗(yàn)十八對(duì)硝基苯乙腈的合成
實(shí)驗(yàn)十九對(duì)硝基苯乙酸的合成
實(shí)驗(yàn)二十烯丙基丙二酸的合成
第四章藥物合成綜合實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)一乳酸米力農(nóng)的合成
實(shí)驗(yàn)二利巴韋林的合成
實(shí)驗(yàn)三尼群地平的合成
實(shí)驗(yàn)四巴比妥酸的合成
實(shí)驗(yàn)五曲尼司特的合成
實(shí)驗(yàn)六鹽酸普魯卡因的合成
實(shí)驗(yàn)七鹽酸苯海索的合成
實(shí)驗(yàn)八苯佐卡因的合成
實(shí)驗(yàn)九硫代巴比妥酸的合成
實(shí)驗(yàn)十維生素K3的合成
實(shí)驗(yàn)十一葡萄糖酸鈣的合成
實(shí)驗(yàn)十二葡萄糖酸鋅的合成
實(shí)驗(yàn)十三阿司匹林的合成
實(shí)驗(yàn)十四奧沙普秦的合成
實(shí)驗(yàn)十五貝諾酯的合成
實(shí)驗(yàn)十六苯妥英鈉的合成
實(shí)驗(yàn)十七鹽酸萘替芬的合成
實(shí)驗(yàn)十八丙戊酸鈉的合成
實(shí)驗(yàn)十九布洛芬的合成
實(shí)驗(yàn)二十醋酸胍那芐的合成
實(shí)驗(yàn)二十一己酮可可堿的合成
實(shí)驗(yàn)二十二來(lái)曲唑的合成
實(shí)驗(yàn)二十三聯(lián)苯乙酸的合成
實(shí)驗(yàn)二十四撲熱息痛的合成
實(shí)驗(yàn)二十五曲匹地爾的合成
實(shí)驗(yàn)二十六鹽酸胍法辛的合成
實(shí)驗(yàn)二十七依匹唑的合成
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁(yè)：   插圖：   ①平鋪法。用商品或自制的薄層涂布器進(jìn)行制板，它適合于科研工作中數(shù)量較大要求較高的需要。如無(wú)涂布器，可將調(diào)好的吸附劑平鋪在玻璃板上，也可得到厚度均勻的薄層板。②浸漬法。把兩塊干凈玻璃片背靠背貼緊，浸入調(diào)制好的吸附劑中，取出后分開(kāi)、晾干。適合于教學(xué)實(shí)驗(yàn)的是一種簡(jiǎn)易平鋪法。取3g硅膠與6～7mL0.5％～1％的羧甲基纖維素鈉的水溶液在燒杯中調(diào)成糊狀物，鋪在清潔干燥的載玻片上，用手輕輕在玻璃板上來(lái)回?fù)u振，使表面均勻平滑，室溫晾干后進(jìn)行活化。3g硅膠大約可鋪7.5cm×2.5cm載玻片5～6塊?，F(xiàn)在已有許多商品薄層預(yù)制板可供選擇。 （3）薄層板的活化薄層活度的大小受大氣相對(duì)濕度的影響，因?yàn)槲絼┍砻婺芸赡娴匚账帧Ｈ绻髿鉂穸冗^(guò)大，薄層活度過(guò)低，影響分離效果時(shí)，則必須將室溫晾干的薄層板在點(diǎn)樣前根據(jù)活度要求在一定溫度下活化。薄層活度并非越大越好，一般晾干后的薄層在105～120℃干燥0.5～1h即可達(dá)到常規(guī)要求的活度。 （4）點(diǎn)樣點(diǎn)樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端lcm處輕輕劃一橫線作為起始線。通常將樣品溶于低沸點(diǎn)溶劑（丙酮，乙醇，氯仿，苯或乙醚）配成約1％溶液，然后用毛細(xì)管吸取樣品，小心地點(diǎn)在起始線上，點(diǎn)樣要輕，不可刺破薄層。若在同一板上點(diǎn)幾個(gè)樣，樣點(diǎn)間距應(yīng)為1～1.5cm，斑點(diǎn)直徑一般不超過(guò)2mm，樣品濃度太稀時(shí)，可待前一次溶劑揮發(fā)后，在原點(diǎn)上重復(fù)一次。點(diǎn)樣濃度太稀會(huì)使顯色不清楚，影響觀察；但濃度過(guò)大則會(huì)造成斑點(diǎn)過(guò)大或拖尾等現(xiàn)象，影響分離效果。點(diǎn)樣結(jié)束待樣點(diǎn)干燥后，方可進(jìn)行展開(kāi)。 （5）展開(kāi)將點(diǎn)好樣品的薄層板放入盛有展開(kāi)劑的密閉容器中，浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5～1.0cm（切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中，如圖2—14所示），待展開(kāi)劑接近薄層板頂端時(shí)，取出薄層板，標(biāo)出溶劑前沿，晾干，待檢。薄層色譜用的展開(kāi)劑絕大多數(shù)是有機(jī)溶劑，在硅膠薄層板上，凡溶劑的極性越大，則對(duì)化合物的洗脫力也越大，也就是說(shuō)R值越大。 （6）顯色樣品展開(kāi)后，如本身有顏色，可直接看到斑點(diǎn)的位置。但是，大多數(shù)有機(jī)化合物是無(wú)色的，必須經(jīng)過(guò)顯色才能觀察到斑點(diǎn)的位置，常用的顯色方法有如下幾種。 ①顯色劑法。常用的顯色劑有碘和三氯化鐵水溶液等。根據(jù)樣品的結(jié)構(gòu)特性選擇合適的顯色試劑，配成溶液后浸漬或均勻噴灑于薄層板面上，直接觀察或加熱顯色后觀察。由于碘能與許多有機(jī)化合物形成棕色或黃色的絡(luò)合物，所以，可在一密閉容器（一般用展開(kāi)缸即可）中放入幾粒碘，將展開(kāi)并干燥的薄層板放入其中，稍稍加熱，讓碘升華，當(dāng)樣品與碘蒸氣反應(yīng)后，取出薄層板，立即標(biāo)記出斑點(diǎn)的形狀和位置（因?yàn)楸影宸旁诳諝庵?，由于碘揮發(fā)棕色斑點(diǎn)會(huì)很快消失），并計(jì)算Rf值。

編輯推薦

《普通高等教育"十二五"規(guī)劃教材?江蘇省高等學(xué)校立項(xiàng)精品教材:藥物合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)》根據(jù)國(guó)內(nèi)非重點(diǎn)高校現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件、學(xué)生層次等來(lái)確定教材的難度和深度。因此所編選實(shí)驗(yàn)力求容易操作，且有利于增強(qiáng)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。本教材內(nèi)容由淺人深、實(shí)用性強(qiáng)，特別適合本二院校化學(xué)制藥專業(yè)教學(xué)使用，也可作為高職高專制藥技術(shù)類專業(yè)的教材。

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