有機產(chǎn)品檢驗技術(shù)

出版時間:2012-9  出版社:化學(xué)工業(yè)出版社  作者:司頤 編  頁數(shù):118  

前言

  遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院是于2002年經(jīng)遼寧省政府審批,遼寧省教育廳與中國石油錦州石化公司聯(lián)合創(chuàng)辦的與石化產(chǎn)業(yè)緊密對接的獨立高職院校。多年來,學(xué)院深入探索教育教學(xué)改革,不斷創(chuàng)新人才培養(yǎng)模式?! ?007年,以于雷教授《高等職業(yè)教育工學(xué)結(jié)合人才培養(yǎng)模式理論與實踐》報告為引領(lǐng),學(xué)院正式啟動工學(xué)結(jié)合教學(xué)改革,評選出10名工學(xué)結(jié)合教學(xué)改革能手,奠定了項目化教材建設(shè)的人才基礎(chǔ)?! ?008年,制定了7個專業(yè)工學(xué)結(jié)合人才培養(yǎng)方案,確立了21門工學(xué)結(jié)合改革課程,建設(shè)了13門特色校本教材,完成了項目化教材建設(shè)的初步探索。  2009年,伴隨遼寧省示范校建設(shè),依托校企合作體制機制優(yōu)勢,多元化投資建成特色產(chǎn)學(xué)研實訓(xùn)基地,提供了項目化教材內(nèi)容實施的環(huán)境保障。  2010年,以戴士弘教授《高職課程的能力本位項目化改造》報告為切入點,廣大教師進一步解放思想、更新觀念,全面進行項目化課程改造,確立了項目化教材建設(shè)的指導(dǎo)理念?! ?011年,圍繞國家骨干校建設(shè),學(xué)院聘請李學(xué)鋒教授對教師系統(tǒng)培訓(xùn)“基于工作過程系統(tǒng)化的高職課程開發(fā)理論”,校企專家共同構(gòu)建工學(xué)結(jié)合課程體系,骨干校各重點建設(shè)專業(yè)分別形成了符合各自實際、突出各自特色的人才培養(yǎng)模式,并全面開展專業(yè)核心課程和帶動課程的項目導(dǎo)向教材建設(shè)工作?! W(xué)院整體規(guī)劃建設(shè)的“項目導(dǎo)向系列教材”包括骨干校5個重點建設(shè)專業(yè)(石油化工生產(chǎn)技術(shù)、煉油技術(shù)、化工設(shè)備維修技術(shù)、生產(chǎn)過程自動化技術(shù)、工業(yè)分析與檢驗)的專業(yè)標準與課程標準,以及52門課程的項目導(dǎo)向教材。該系列教材體現(xiàn)了當前高等職業(yè)教育先進的教育理念,具體體現(xiàn)在以下幾點:  在整體設(shè)計上,摒棄了學(xué)科本位的學(xué)術(shù)理論中心設(shè)計,采用了社會本位的崗位工作任務(wù)流程中心設(shè)計,保證了教材的職業(yè)性;  在內(nèi)容編排上,以對行業(yè)、企業(yè)、崗位的調(diào)研為基礎(chǔ),以對職業(yè)崗位群的責(zé)任、任務(wù)、工作流程分析為依據(jù),以實際操作的工作任務(wù)為載體組織內(nèi)容,增加了社會需要的新工藝、新技術(shù)、新規(guī)范、新理念,保證了教材的實用性;  在教學(xué)實施上,以學(xué)生的能力發(fā)展為本位,以實訓(xùn)條件和網(wǎng)絡(luò)課程資源為手段,融教、學(xué)、做為一體,實現(xiàn)了基礎(chǔ)理論、職業(yè)素質(zhì)、操作能力同步,保證了教材的有效性;  在課堂評價上,著重過程性評價,弱化終結(jié)性評價,把評價作為提升再學(xué)習(xí)效能的反饋工具,保證了教材的科學(xué)性。  目前,該系列教材經(jīng)過校內(nèi)應(yīng)用已收到了滿意的教學(xué)效果,并已應(yīng)用到企業(yè)員工培訓(xùn)工作中,受到了企業(yè)工程技術(shù)人員的高度評價,希望能夠正式出版。根據(jù)他們的建議及實際使用效果,學(xué)院組織任課教師、企業(yè)專家和出版社編輯,對教材內(nèi)容和形式再次進行了論證、修改和完善,予以整體立項出版,既是對我院幾年來教育教學(xué)改革成果的一次總結(jié),也希望能夠?qū)π值茉盒5慕虒W(xué)改革和行業(yè)企業(yè)的員工培訓(xùn)有所助益。  感謝長期以來關(guān)心和支持我院教育教學(xué)改革的各位專家與同仁,感謝全體教職員工的辛勤工作,感謝化學(xué)工業(yè)出版社的大力支持。歡迎大家對我們的教學(xué)改革和本次出版的系列教材提出寶貴意見,以便持續(xù)改進?! ∵|寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院院長徐繼春  2012年春于錦州

內(nèi)容概要

  本書是基于工作過程項目課程的教材,將有機分析,有機化學(xué)知識,技能及有機產(chǎn)品檢驗崗位工作任務(wù)必須具備的關(guān)鍵能力整合為一體,按照崗位對分析檢驗人員的知識,能力,素質(zhì)要求,選擇了典型工作任務(wù),通過完成任務(wù)的過程,創(chuàng)設(shè)真實工作情境,滲透必備知識。分析方法采用最新的國家標準。本書包括十個學(xué)習(xí)情境,物性檢驗,航空煤油碘值測定,工業(yè)季戊四醇檢驗,防凍液用乙二醇的檢驗,工業(yè)硬脂酸檢驗,糖類檢驗,醫(yī)藥中間體乙酰苯胺檢驗,防腐劑苯甲酸和山梨酸分離與檢驗,乙酸異戊酯合成與檢驗。涵蓋有機產(chǎn)品物性檢驗,有機官能團的定量分析,有機產(chǎn)品分離技術(shù)等內(nèi)容。本書為高職院校工業(yè)分析與檢驗專業(yè)教學(xué)用書,也可供從事有機分析檢驗工作的相關(guān)技術(shù)人員參考。

書籍目錄

學(xué)習(xí)情境一有機產(chǎn)品物性檢驗
任務(wù)一熔點測定
【任務(wù)描述】
【知識鏈接】
【能力測評】
任務(wù)二沸點測定
【任務(wù)描述】
【知識鏈接】
【能力測評】
拓展任務(wù)沸程測定
【知識鏈接】
任務(wù)三密度測定
【任務(wù)描述】
子任務(wù)一密度瓶法測定密度
子任務(wù)二韋氏天平法測定密度
【知識鏈接】
【能力測評】
任務(wù)四折射率測定
【任務(wù)描述】
【知識鏈接】
【能力測評】
任務(wù)五比旋光度測定
【任務(wù)描述】
【知識鏈接】
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境二碘值測定
【任務(wù)描述】
任務(wù)一航空煤油碘值測定--碘?乙醇法
拓展任務(wù)動植物油脂碘值測定--韋氏法
【知識鏈接】
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境三工業(yè)用季戊四醇的檢驗
【任務(wù)描述】
任務(wù)一季戊四醇含量測定--乙酸酐?乙酸鈉?乙?;?br />任務(wù)二灰分的測定
任務(wù)三季戊四醇熔點的測定
任務(wù)四加熱減量的測定
【知識鏈接】
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境四防凍液用乙二醇的檢驗
【任務(wù)描述】
任務(wù)一乙二醇含量測定--高碘酸氧化法
任務(wù)二酸度測定
任務(wù)三物性檢驗
【知識鏈接】
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境五甲醛檢驗
【任務(wù)描述】
任務(wù)一甲醛含量測定--亞硫酸鈉法
任務(wù)二水質(zhì)甲醛的測定--乙酰丙酮分光光
度法
【知識鏈接】
拓展任務(wù)丙酮含量測定--鹽酸羥胺肟
化法
【知識鏈接】
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境六工業(yè)用硬脂酸的檢驗
【任務(wù)描述】
任務(wù)一工業(yè)硬脂酸酸值測定--堿滴定法
任務(wù)二工業(yè)硬脂酸皂化值的測定--皂化回滴法
任務(wù)三工業(yè)硬脂酸碘值測定--韋氏法
【知識鏈接】
【能力測評】
拓展任務(wù)乙酸乙酯含量測定--氣相色譜法
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境七醫(yī)藥中間體乙酰苯胺檢驗
【任務(wù)描述】
任務(wù)一乙酰苯胺含量測定--重氮化法
任務(wù)二苯胺測定
【知識鏈接】
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境八糖類檢驗
【任務(wù)描述】
任務(wù)一果汁飲品還原糖的測定--費林溶液直接滴定法
【知識鏈接】
任務(wù)二蜂蜜中蔗糖的測定--還原糖法
【任務(wù)描述】
任務(wù)三淀粉的測定--旋光法
【知識鏈接】
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境九苯甲酸鈉和山梨酸鉀測定
【任務(wù)描述】
任務(wù)苯甲酸鈉和山梨酸鉀含量的測定--色層分析法
【知識鏈接】
【能力測評】
學(xué)習(xí)情境十乙酸異戊酯合成與檢驗
【任務(wù)描述】
任務(wù)一乙酸異戊酯合成
任務(wù)二乙酸異戊酯產(chǎn)品檢驗
【知識鏈接】
【能力測評】
附錄
附錄一常用有機產(chǎn)品物理常數(shù)
附錄二有機產(chǎn)品檢驗常用指示劑
參考文獻

章節(jié)摘錄

  二、薄層色譜法 薄層色譜法又稱薄板色譜法,是色譜中應(yīng)用最普遍的方法之一。把吸附劑均勻地鋪在一塊玻璃板或塑料板上形成薄層,在薄層上進行色層分離稱為薄層色譜。1.基本原理 Rf值是衡量物質(zhì)在薄層上分離及鑒定的一個數(shù)值,具有較大極性的化合物在薄層板上呈現(xiàn)較強吸附力,它們的Rf值較小,因此利用化合物極性不同,在不同展開劑上顯示不同Rf值,可以達到分離。Rf值彼此相差較遠,說明物質(zhì)分離較好。2.色譜條件的選擇 吸附劑和展開劑的選擇是薄層色譜分離能否獲得成功的關(guān)鍵,必須根據(jù)欲分離物質(zhì)的性質(zhì)適當?shù)剡x擇使用。①常用的吸附劑氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅藻土。②展開劑的選擇薄層色譜所用展開劑主要是低沸點的有機溶劑,一般使用2~3種組分的多元溶劑系統(tǒng)。在實際選擇時,可以先選擇某一種溶劑,根據(jù)試樣在薄層上的分離效果及Rf值的大小,再加減其他溶劑。例如先用石油醚展開,然后換石油醚:苯=9:1,8:2或5:5等?;蛳扔帽秸归_,再換苯:乙醇=9:1,8:2或7:3等。也可先用中等極性的氯仿或乙酸乙酯展開,如極性太大,可用苯:氯仿或乙酸乙酯=1:1展開,若極性太小,可用氯仿:甲醇=9:1或95:5展開,從而找到能分離的展開劑。一般要求斑點的Rf值在0.2~0.8之間,最好在0.4~0.5之間。一般可用化學(xué)純或分析純的試劑來配制展開劑?;旌险归_劑要現(xiàn)用現(xiàn)配,否則在放置過程中,由于不同溶劑揮發(fā)性不同,會使溶劑的配比發(fā)生變化。3.操作步驟 制板一活化一點樣一展開一定性或定量。(1)制板 常用的薄層板可分為硬板(濕板)與軟板(干板)兩種。在吸附劑中加入膠黏劑所制成的板稱為硬板。不加膠黏劑,將吸附劑直接鋪在玻璃板上稱為軟板。①軟板的制備。在一根玻璃棒的兩端分別繞幾圈橡皮膏,或套上橡皮圈,其厚度即為薄層的厚度,一般以0.3~0.5mm為宜。如圖9—7。將已經(jīng)烘干活化的吸附劑灑上,將玻璃板一端固定,然后用玻璃棒壓在玻璃板上,用力均衡勻速地推進。中途切勿停頓,否則薄層厚度不均勻,影響分離效果。軟板由于無膠黏劑,薄層很不牢固,點樣和顯色等操作都要小心,切勿將薄層吹散。②硬板的制備。常用的膠黏劑有羧甲基纖維素鈉(CMC)、石膏、淀粉、聚乙烯醇等。通常大都使用羧甲基纖維素鈉,它是一種黏結(jié)性很強的新型膠黏劑,一般是以水煮沸溶解為0.5%~1%的溶液使用。稱取2g硅膠于8mL1%有羧甲基纖維素鈉(CMC)溶液中,調(diào)成糊狀,用研缽的杵在薄板上涂布均勻,用手輕輕振動,使其成平整薄層,平鋪在玻板上,空氣下干燥,然后在110℃烘箱內(nèi)活化0.5h。2g硅膠可鋪8塊載玻片。(2)活化 涂好的薄層板要進行活化,活化的目的是使其失去部分或全部水分,具有一定的活度即吸附能力。(3)點樣 待薄層干燥后,進行點樣,先在薄板底線1~1.5cm處畫一條線,將待分離樣品溶于低沸點溶劑中(一般用乙醇、丙酮、氯仿等,不宜用水)配制0.5%~1%的溶液,用毛細管點樣,樣品斑點要小,點樣間距1~1.5cm。(4)展開 配制的展開劑置于密閉展開槽中,展開劑用量約在槽底部1cm高,將薄板輕輕放入,用上行法、下行法或近水平法展開。對于軟板,采用近水平方向展開,薄層與水平方向夾角為10°~20°,傾斜角過大,薄層易脫落,過小,影響分離。對于硬板,多采用近垂盲方向展開。(5)顯色 常用的顯色方法有三類:在紫外線下觀察、以蒸氣熏蒸顯色以及噴以各種顯色劑。把展開后的薄層放在紫外線下觀察時,如果采用硅膠GF254鋪成薄層,在紫外線照射下整個薄層呈現(xiàn)黃綠色熒光,斑點部分呈現(xiàn)暗色,更為明顯。利用蒸氣熏蒸顯色時,常用的試劑有固體碘、濃氨水、液體溴。在密閉的容器中用碘蒸氣熏蒸,多數(shù)有機物能顯黃到暗褐色斑點。但注意,顯色后在空氣中放置時,顏色會漸漸褪去。(6)定性分析 顯色后可以根據(jù)各個斑點在薄層上的位置計算出Rf值,然后與文獻記載的Rf值比較以鑒定物質(zhì)。薄層色譜Rf值的影響因素很多,重現(xiàn)性較差,文獻上查到的Rf值只能供參考。(7)定量分析 采用目視比較半定量法。將試液與一系列不同濃度的標準溶液并排點于同一薄層上,色譜展開后比較薄層上斑點的面積及顏色深淺,可以估計某組分的大概含量。

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