有機(jī)產(chǎn)品檢驗(yàn)技術(shù)

前言

　　遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院是于2002年經(jīng)遼寧省政府審批，遼寧省教育廳與中國(guó)石油錦州石化公司聯(lián)合創(chuàng)辦的與石化產(chǎn)業(yè)緊密對(duì)接的獨(dú)立高職院校。多年來(lái)，學(xué)院深入探索教育教學(xué)改革，不斷創(chuàng)新人才培養(yǎng)模式?！　?007年，以于雷教授《高等職業(yè)教育工學(xué)結(jié)合人才培養(yǎng)模式理論與實(shí)踐》報(bào)告為引領(lǐng)，學(xué)院正式啟動(dòng)工學(xué)結(jié)合教學(xué)改革，評(píng)選出10名工學(xué)結(jié)合教學(xué)改革能手，奠定了項(xiàng)目化教材建設(shè)的人才基礎(chǔ)?！　?008年，制定了7個(gè)專業(yè)工學(xué)結(jié)合人才培養(yǎng)方案，確立了21門(mén)工學(xué)結(jié)合改革課程，建設(shè)了13門(mén)特色校本教材，完成了項(xiàng)目化教材建設(shè)的初步探索。　　2009年，伴隨遼寧省示范校建設(shè)，依托校企合作體制機(jī)制優(yōu)勢(shì)，多元化投資建成特色產(chǎn)學(xué)研實(shí)訓(xùn)基地，提供了項(xiàng)目化教材內(nèi)容實(shí)施的環(huán)境保障。　　2010年，以戴士弘教授《高職課程的能力本位項(xiàng)目化改造》報(bào)告為切入點(diǎn)，廣大教師進(jìn)一步解放思想、更新觀念，全面進(jìn)行項(xiàng)目化課程改造，確立了項(xiàng)目化教材建設(shè)的指導(dǎo)理念?！　?011年，圍繞國(guó)家骨干校建設(shè)，學(xué)院聘請(qǐng)李學(xué)鋒教授對(duì)教師系統(tǒng)培訓(xùn)“基于工作過(guò)程系統(tǒng)化的高職課程開(kāi)發(fā)理論”，校企專家共同構(gòu)建工學(xué)結(jié)合課程體系，骨干校各重點(diǎn)建設(shè)專業(yè)分別形成了符合各自實(shí)際、突出各自特色的人才培養(yǎng)模式，并全面開(kāi)展專業(yè)核心課程和帶動(dòng)課程的項(xiàng)目導(dǎo)向教材建設(shè)工作?！　W(xué)院整體規(guī)劃建設(shè)的“項(xiàng)目導(dǎo)向系列教材”包括骨干校5個(gè)重點(diǎn)建設(shè)專業(yè)（石油化工生產(chǎn)技術(shù)、煉油技術(shù)、化工設(shè)備維修技術(shù)、生產(chǎn)過(guò)程自動(dòng)化技術(shù)、工業(yè)分析與檢驗(yàn)）的專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與課程標(biāo)準(zhǔn)，以及52門(mén)課程的項(xiàng)目導(dǎo)向教材。該系列教材體現(xiàn)了當(dāng)前高等職業(yè)教育先進(jìn)的教育理念，具體體現(xiàn)在以下幾點(diǎn)：　　在整體設(shè)計(jì)上，摒棄了學(xué)科本位的學(xué)術(shù)理論中心設(shè)計(jì)，采用了社會(huì)本位的崗位工作任務(wù)流程中心設(shè)計(jì)，保證了教材的職業(yè)性；　　在內(nèi)容編排上，以對(duì)行業(yè)、企業(yè)、崗位的調(diào)研為基礎(chǔ)，以對(duì)職業(yè)崗位群的責(zé)任、任務(wù)、工作流程分析為依據(jù)，以實(shí)際操作的工作任務(wù)為載體組織內(nèi)容，增加了社會(huì)需要的新工藝、新技術(shù)、新規(guī)范、新理念，保證了教材的實(shí)用性；　　在教學(xué)實(shí)施上，以學(xué)生的能力發(fā)展為本位，以實(shí)訓(xùn)條件和網(wǎng)絡(luò)課程資源為手段，融教、學(xué)、做為一體，實(shí)現(xiàn)了基礎(chǔ)理論、職業(yè)素質(zhì)、操作能力同步，保證了教材的有效性；　　在課堂評(píng)價(jià)上，著重過(guò)程性評(píng)價(jià)，弱化終結(jié)性評(píng)價(jià)，把評(píng)價(jià)作為提升再學(xué)習(xí)效能的反饋工具，保證了教材的科學(xué)性。　　目前，該系列教材經(jīng)過(guò)校內(nèi)應(yīng)用已收到了滿意的教學(xué)效果，并已應(yīng)用到企業(yè)員工培訓(xùn)工作中，受到了企業(yè)工程技術(shù)人員的高度評(píng)價(jià)，希望能夠正式出版。根據(jù)他們的建議及實(shí)際使用效果，學(xué)院組織任課教師、企業(yè)專家和出版社編輯，對(duì)教材內(nèi)容和形式再次進(jìn)行了論證、修改和完善，予以整體立項(xiàng)出版，既是對(duì)我院幾年來(lái)教育教學(xué)改革成果的一次總結(jié)，也希望能夠?qū)π值茉盒５慕虒W(xué)改革和行業(yè)企業(yè)的員工培訓(xùn)有所助益。　　感謝長(zhǎng)期以來(lái)關(guān)心和支持我院教育教學(xué)改革的各位專家與同仁，感謝全體教職員工的辛勤工作，感謝化學(xué)工業(yè)出版社的大力支持。歡迎大家對(duì)我們的教學(xué)改革和本次出版的系列教材提出寶貴意見(jiàn)，以便持續(xù)改進(jìn)?！　∵|寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院院長(zhǎng)徐繼春　　2012年春于錦州

內(nèi)容概要

　　本書(shū)是基于工作過(guò)程項(xiàng)目課程的教材，將有機(jī)分析,有機(jī)化學(xué)知識(shí),技能及有機(jī)產(chǎn)品檢驗(yàn)崗位工作任務(wù)必須具備的關(guān)鍵能力整合為一體，按照崗位對(duì)分析檢驗(yàn)人員的知識(shí),能力,素質(zhì)要求，選擇了典型工作任務(wù)，通過(guò)完成任務(wù)的過(guò)程，創(chuàng)設(shè)真實(shí)工作情境，滲透必備知識(shí)。分析方法采用最新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。本書(shū)包括十個(gè)學(xué)習(xí)情境，物性檢驗(yàn),航空煤油碘值測(cè)定,工業(yè)季戊四醇檢驗(yàn),防凍液用乙二醇的檢驗(yàn),工業(yè)硬脂酸檢驗(yàn),糖類檢驗(yàn),醫(yī)藥中間體乙酰苯胺檢驗(yàn),防腐劑苯甲酸和山梨酸分離與檢驗(yàn),乙酸異戊酯合成與檢驗(yàn)。涵蓋有機(jī)產(chǎn)品物性檢驗(yàn),有機(jī)官能團(tuán)的定量分析,有機(jī)產(chǎn)品分離技術(shù)等內(nèi)容。本書(shū)為高職院校工業(yè)分析與檢驗(yàn)專業(yè)教學(xué)用書(shū)，也可供從事有機(jī)分析檢驗(yàn)工作的相關(guān)技術(shù)人員參考。

書(shū)籍目錄

學(xué)習(xí)情境一有機(jī)產(chǎn)品物性檢驗(yàn)
任務(wù)一熔點(diǎn)測(cè)定
【任務(wù)描述】
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
任務(wù)二沸點(diǎn)測(cè)定
【任務(wù)描述】
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
拓展任務(wù)沸程測(cè)定
【知識(shí)鏈接】
任務(wù)三密度測(cè)定
【任務(wù)描述】
子任務(wù)一密度瓶法測(cè)定密度
子任務(wù)二韋氏天平法測(cè)定密度
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
任務(wù)四折射率測(cè)定
【任務(wù)描述】
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
任務(wù)五比旋光度測(cè)定
【任務(wù)描述】
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境二碘值測(cè)定
【任務(wù)描述】
任務(wù)一航空煤油碘值測(cè)定--碘?乙醇法
拓展任務(wù)動(dòng)植物油脂碘值測(cè)定--韋氏法
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境三工業(yè)用季戊四醇的檢驗(yàn)
【任務(wù)描述】
任務(wù)一季戊四醇含量測(cè)定--乙酸酐?乙酸鈉?乙酰化法
任務(wù)二灰分的測(cè)定
任務(wù)三季戊四醇熔點(diǎn)的測(cè)定
任務(wù)四加熱減量的測(cè)定
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境四防凍液用乙二醇的檢驗(yàn)
【任務(wù)描述】
任務(wù)一乙二醇含量測(cè)定--高碘酸氧化法
任務(wù)二酸度測(cè)定
任務(wù)三物性檢驗(yàn)
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境五甲醛檢驗(yàn)
【任務(wù)描述】
任務(wù)一甲醛含量測(cè)定--亞硫酸鈉法
任務(wù)二水質(zhì)甲醛的測(cè)定--乙酰丙酮分光光
度法
【知識(shí)鏈接】
拓展任務(wù)丙酮含量測(cè)定--鹽酸羥胺肟
化法
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境六工業(yè)用硬脂酸的檢驗(yàn)
【任務(wù)描述】
任務(wù)一工業(yè)硬脂酸酸值測(cè)定--堿滴定法
任務(wù)二工業(yè)硬脂酸皂化值的測(cè)定--皂化回滴法
任務(wù)三工業(yè)硬脂酸碘值測(cè)定--韋氏法
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
拓展任務(wù)乙酸乙酯含量測(cè)定--氣相色譜法
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境七醫(yī)藥中間體乙酰苯胺檢驗(yàn)
【任務(wù)描述】
任務(wù)一乙酰苯胺含量測(cè)定--重氮化法
任務(wù)二苯胺測(cè)定
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境八糖類檢驗(yàn)
【任務(wù)描述】
任務(wù)一果汁飲品還原糖的測(cè)定--費(fèi)林溶液直接滴定法
【知識(shí)鏈接】
任務(wù)二蜂蜜中蔗糖的測(cè)定--還原糖法
【任務(wù)描述】
任務(wù)三淀粉的測(cè)定--旋光法
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境九苯甲酸鈉和山梨酸鉀測(cè)定
【任務(wù)描述】
任務(wù)苯甲酸鈉和山梨酸鉀含量的測(cè)定--色層分析法
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
學(xué)習(xí)情境十乙酸異戊酯合成與檢驗(yàn)
【任務(wù)描述】
任務(wù)一乙酸異戊酯合成
任務(wù)二乙酸異戊酯產(chǎn)品檢驗(yàn)
【知識(shí)鏈接】
【能力測(cè)評(píng)】
附錄
附錄一常用有機(jī)產(chǎn)品物理常數(shù)
附錄二有機(jī)產(chǎn)品檢驗(yàn)常用指示劑
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

　　二、薄層色譜法 薄層色譜法又稱薄板色譜法，是色譜中應(yīng)用最普遍的方法之一。把吸附劑均勻地鋪在一塊玻璃板或塑料板上形成薄層，在薄層上進(jìn)行色層分離稱為薄層色譜。1.基本原理 Rf值是衡量物質(zhì)在薄層上分離及鑒定的一個(gè)數(shù)值，具有較大極性的化合物在薄層板上呈現(xiàn)較強(qiáng)吸附力，它們的Rf值較小，因此利用化合物極性不同，在不同展開(kāi)劑上顯示不同Rf值，可以達(dá)到分離。Rf值彼此相差較遠(yuǎn)，說(shuō)明物質(zhì)分離較好。2.色譜條件的選擇 吸附劑和展開(kāi)劑的選擇是薄層色譜分離能否獲得成功的關(guān)鍵，必須根據(jù)欲分離物質(zhì)的性質(zhì)適當(dāng)?shù)剡x擇使用。①常用的吸附劑氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅藻土。②展開(kāi)劑的選擇薄層色譜所用展開(kāi)劑主要是低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，一般使用2～3種組分的多元溶劑系統(tǒng)。在實(shí)際選擇時(shí)，可以先選擇某一種溶劑，根據(jù)試樣在薄層上的分離效果及Rf值的大小，再加減其他溶劑。例如先用石油醚展開(kāi)，然后換石油醚：苯=9：1，8：2或5：5等?；蛳扔帽秸归_(kāi)，再換苯：乙醇=9：1，8：2或7：3等。也可先用中等極性的氯仿或乙酸乙酯展開(kāi)，如極性太大，可用苯：氯仿或乙酸乙酯=1：1展開(kāi)，若極性太小，可用氯仿：甲醇=9：1或95：5展開(kāi)，從而找到能分離的展開(kāi)劑。一般要求斑點(diǎn)的Rf值在0.2～0.8之間，最好在0.4～0.5之間。一般可用化學(xué)純或分析純的試劑來(lái)配制展開(kāi)劑?；旌险归_(kāi)劑要現(xiàn)用現(xiàn)配，否則在放置過(guò)程中，由于不同溶劑揮發(fā)性不同，會(huì)使溶劑的配比發(fā)生變化。3.操作步驟 制板一活化一點(diǎn)樣一展開(kāi)一定性或定量。（1）制板 常用的薄層板可分為硬板（濕板）與軟板（干板）兩種。在吸附劑中加入膠黏劑所制成的板稱為硬板。不加膠黏劑，將吸附劑直接鋪在玻璃板上稱為軟板。①軟板的制備。在一根玻璃棒的兩端分別繞幾圈橡皮膏，或套上橡皮圈，其厚度即為薄層的厚度，一般以0.3～0.5mm為宜。如圖9—7。將已經(jīng)烘干活化的吸附劑灑上，將玻璃板一端固定，然后用玻璃棒壓在玻璃板上，用力均衡勻速地推進(jìn)。中途切勿停頓，否則薄層厚度不均勻，影響分離效果。軟板由于無(wú)膠黏劑，薄層很不牢固，點(diǎn)樣和顯色等操作都要小心，切勿將薄層吹散。②硬板的制備。常用的膠黏劑有羧甲基纖維素鈉（CMC）、石膏、淀粉、聚乙烯醇等。通常大都使用羧甲基纖維素鈉，它是一種黏結(jié)性很強(qiáng)的新型膠黏劑，一般是以水煮沸溶解為0.5％～1％的溶液使用。稱取2g硅膠于8mL1％有羧甲基纖維素鈉（CMC）溶液中，調(diào)成糊狀，用研缽的杵在薄板上涂布均勻，用手輕輕振動(dòng)，使其成平整薄層，平鋪在玻板上，空氣下干燥，然后在110℃烘箱內(nèi)活化0.5h。2g硅膠可鋪8塊載玻片。（2）活化 涂好的薄層板要進(jìn)行活化，活化的目的是使其失去部分或全部水分，具有一定的活度即吸附能力。（3）點(diǎn)樣 待薄層干燥后，進(jìn)行點(diǎn)樣，先在薄板底線1～1.5cm處畫(huà)一條線，將待分離樣品溶于低沸點(diǎn)溶劑中（一般用乙醇、丙酮、氯仿等，不宜用水）配制0.5％～1％的溶液，用毛細(xì)管點(diǎn)樣，樣品斑點(diǎn)要小，點(diǎn)樣間距1～1.5cm。（4）展開(kāi) 配制的展開(kāi)劑置于密閉展開(kāi)槽中，展開(kāi)劑用量約在槽底部1cm高，將薄板輕輕放入，用上行法、下行法或近水平法展開(kāi)。對(duì)于軟板，采用近水平方向展開(kāi)，薄層與水平方向夾角為10°～20°，傾斜角過(guò)大，薄層易脫落，過(guò)小，影響分離。對(duì)于硬板，多采用近垂盲方向展開(kāi)。（5）顯色 常用的顯色方法有三類：在紫外線下觀察、以蒸氣熏蒸顯色以及噴以各種顯色劑。把展開(kāi)后的薄層放在紫外線下觀察時(shí)，如果采用硅膠GF254鋪成薄層，在紫外線照射下整個(gè)薄層呈現(xiàn)黃綠色熒光，斑點(diǎn)部分呈現(xiàn)暗色，更為明顯。利用蒸氣熏蒸顯色時(shí)，常用的試劑有固體碘、濃氨水、液體溴。在密閉的容器中用碘蒸氣熏蒸，多數(shù)有機(jī)物能顯黃到暗褐色斑點(diǎn)。但注意，顯色后在空氣中放置時(shí)，顏色會(huì)漸漸褪去。（6）定性分析 顯色后可以根據(jù)各個(gè)斑點(diǎn)在薄層上的位置計(jì)算出Rf值，然后與文獻(xiàn)記載的Rf值比較以鑒定物質(zhì)。薄層色譜Rf值的影響因素很多，重現(xiàn)性較差，文獻(xiàn)上查到的Rf值只能供參考。（7）定量分析 采用目視比較半定量法。將試液與一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并排點(diǎn)于同一薄層上，色譜展開(kāi)后比較薄層上斑點(diǎn)的面積及顏色深淺，可以估計(jì)某組分的大概含量。

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