出版時(shí)間:2012-7 出版社:楊春晟、李林、 宋曉輝 化學(xué)工業(yè)出版社 (2012-07出版) 作者:楊春晟,等 編 頁數(shù):253
前言
航空分析化學(xué)檢測是發(fā)展航空工業(yè)的重要技術(shù)基礎(chǔ),是確保航空產(chǎn)品質(zhì)量,實(shí)施質(zhì)量控制的重要手段和科學(xué)依據(jù)。 中航工業(yè)分析化學(xué)檢測人員資格鑒定委員會(以下簡稱鑒委會)是“中國航空工業(yè)集團(tuán)公司檢測及焊接人員資格認(rèn)證管理中心”下屬的七個專業(yè)人員資格鑒定委員會之一,其主要任務(wù)是依據(jù)HB5459《航空分析化學(xué)檢測人員的資格鑒定》對航空分析化學(xué)人員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)和資格考核。 鑒委會成立于1989年,20多年來為中航工業(yè)培訓(xùn)并考核了上萬名分析化學(xué)檢測人員。為配合培訓(xùn)和考核工作的開展,鑒委會制訂了化學(xué)分析、原子光譜分析和氣體分析等專業(yè)的培訓(xùn)和考試大綱,根據(jù)考試大綱編寫并出版了相關(guān)教材:1993年出版了《實(shí)用發(fā)射光譜分析》(四川科學(xué)技術(shù)出版社)和《實(shí)用化學(xué)分析》(石油工業(yè)出版社),2000年出版了《金屬材料看譜分析手冊》(四川大學(xué)出版社)。以上教材,在中航工業(yè)分析化學(xué)檢測人員的培訓(xùn)工作中發(fā)揮了重要的作用。 進(jìn)入21世紀(jì)以來,分析化學(xué)與微電子學(xué)、信息科學(xué)緊密結(jié)合,發(fā)展成一門多學(xué)科交叉的技術(shù)學(xué)科,新技術(shù)、新儀器、新材料、新方法層出不窮,對中航工業(yè)分析化學(xué)的檢測工作提出了新的要求。因此,鑒委會根據(jù)目前培訓(xùn)與認(rèn)證工作的需要,在原有教材的基礎(chǔ)上,組織行業(yè)內(nèi)的技術(shù)專家編寫了新的教材《化學(xué)分析》,是“分析化學(xué)檢測人員培訓(xùn)教材”之一。 化學(xué)分析是分析化學(xué)的重要基礎(chǔ)分支學(xué)科,也是航空工業(yè)進(jìn)行產(chǎn)品成分分析的主要檢測手段之一。化學(xué)分析法是儀器分析法的基礎(chǔ),它的特點(diǎn)是準(zhǔn)確度較高。航空材料和產(chǎn)品種類繁多,成分分析技術(shù)難度很大。而且,航空產(chǎn)品許多是在高溫、高壓、高速環(huán)境下使用的,對質(zhì)量的要求很高。因此,化學(xué)分析人員技術(shù)水平的高低直接關(guān)系到航空產(chǎn)品和武器裝備的可靠性。 根據(jù)航空工業(yè)對化學(xué)分析人員的要求,本書系統(tǒng)地介紹了化學(xué)分析的基礎(chǔ)知識及基本操作、定量分析引論、重量分析法、酸堿滴定法、氧化還原滴定法、絡(luò)合滴定法、紫外可見分光光度法、電化學(xué)分析法以及分析誤差與數(shù)據(jù)處理,并在每種分析技術(shù)中,給出了航空材料和產(chǎn)品成分檢測工作中具有代表性的示例。 本書由楊春晟、李林、宋曉輝主編。各章作者分別為:第1章,李林;第2章,楊春晟、宋曉輝;第3、4章,馮艷秋;第5章,李林;第6章,陸林;第7章,劉眾宣;第8章,陸林;第9章,徐普德、宋曉輝。 本書由北京航空材料研究院潘儻研究員主審。 本書在編寫過程中,主要參考了原鑒委會教材《實(shí)用化學(xué)分析》的基本內(nèi)容,同時(shí)也參考了國內(nèi)外有關(guān)著作,從中得到了許多啟發(fā)和幫助。另外,北京航空材料研究院的謝文博、付二紅、李帆、葉曉英、蒙益林同志也參與了部分編寫與審校工作,在此一并表示感謝。 本書是為中航工業(yè)化學(xué)分析Ⅱ級檢測人員技術(shù)培訓(xùn)、考核和資格鑒定工作而編著的,也可供其他行業(yè)的分析化學(xué)工作者參考。 由于成書倉促,水平有限,書中難免有疏漏和錯誤之處,敬請讀者批評指正。 編者
內(nèi)容概要
《中航工業(yè)檢測及焊接人員資格鑒定與認(rèn)證系列培訓(xùn)教材:化學(xué)分析》全面介紹了化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室基本知識與基本操作,對于常用的化學(xué)分析基本方法,如重量分析法、酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定、紫外-可見分光光度法、電化學(xué)分析法等進(jìn)行了重點(diǎn)敘述,同時(shí)在介紹理論知識的同時(shí),注重與實(shí)踐的結(jié)合,通過分析實(shí)例來強(qiáng)化與鞏固理論知識的應(yīng)用。對于誤差分析專門有一章重點(diǎn)介紹。
書籍目錄
第1章基礎(chǔ)知識及基本操作 11.1玻璃儀器11.1.1玻璃器皿的分類11.1.2玻璃器皿的洗滌11.1.3常用洗滌液的配制31.1.4玻璃器皿的使用和維護(hù)41.1.5基本玻璃量器的檢定41.2其他材料的儀器51.2.1石英玻璃儀器51.2.2瓷器皿51.2.3金屬器皿61.2.4塑料器皿71.3化學(xué)試劑81.3.1按化學(xué)組成分類81.3.2按用途分類81.3.3按試劑純度分類91.3.4按化學(xué)危險(xiǎn)品分類91.3.5化學(xué)試劑使用須知91.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定101.4.1配制方法101.4.2常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備和標(biāo)定方法101.4.3常用一般緩沖溶液的制備111.5樣品121.5.1金屬樣品制備的一般規(guī)定121.5.2金屬試樣的制取131.5.3槽液樣品的采取131.5.4其他試樣的采取與制備131.6常見試樣的分解方法141.6.1溶解法141.6.2熔融法161.6.3微波消解法171.6.4其他分解法181.6.5常見金屬試樣分解方法舉例181.7天平與稱量201.7.1普通分析天平201.7.2電子天平241.7.3天平室條件的選擇251.8重量分析的基本操作251.8.1沉淀的過濾與洗滌251.8.2沉淀的干燥與灼燒271.9滴定分析基本操作281.9.1滴定管及其使用方法281.9.2移液管及其使用方法291.10光度分析基本操作301.10.1試樣分解301.10.2顯色液酸度的保證301.10.3干擾元素的消除301.10.4各種試劑的加入301.10.5波長的自檢301.10.6比色皿誤差的消除30參考文獻(xiàn)30第2章定量分析引論 312.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用312.2分析方法分類312.2.1化學(xué)分析和儀器分析312.2.2無機(jī)分析和有機(jī)分析322.2.3定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析322.2.4常量組分、微量組分和痕量組分分析322.2.5例行分析和仲裁分析322.3定量分析的基本方法和評價(jià)方法322.3.1定量分析結(jié)果的表示322.3.2定量分析基本方法332.3.3定量分析方法的評價(jià)332.4國家法定計(jì)量單位352.4.1我國法定計(jì)量單位的構(gòu)成352.4.2分析化學(xué)中常用的法定計(jì)量單位362.4.3量和單位的基本知識及使用方法382.5分析化學(xué)中常用的量及其單位392.5.1物質(zhì)的量392.5.2摩爾質(zhì)量402.5.3摩爾體積402.5.4物質(zhì)的量濃度412.5.5物質(zhì)B的質(zhì)量濃度412.5.6溶質(zhì)B的質(zhì)量摩爾濃度412.5.7物質(zhì)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)412.5.8物質(zhì)B的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)422.5.9物質(zhì)B的體積分?jǐn)?shù)422.6等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則和滴定分析計(jì)算422.6.1等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則的內(nèi)容432.6.2等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則的應(yīng)用432.6.3滴定分析計(jì)算實(shí)例45參考文獻(xiàn)52第3章 重量分析法 533.1概述533.1.1沉淀法533.1.2氣化法533.1.3電解法533.2重量分析對沉淀的要求及沉淀劑的選擇543.2.1重量分析對沉淀形式的要求543.2.2重量分析對稱量形式的要求543.2.3沉淀劑的選擇553.3沉淀平衡553.3.1溶解度和溶度積553.3.2影響沉淀溶解度的因素573.3.3影響沉淀溶解度的其他因素603.4沉淀的形成613.4.1晶核的生成613.4.2晶體的成長613.4.3陳化623.5沉淀的沾污623.5.1共沉淀現(xiàn)象623.5.2后沉淀現(xiàn)象643.5.3減少沉淀沾污的方法643.6沉淀重量法653.6.1沉淀?xiàng)l件的選擇653.6.2洗滌液的選擇673.7重量分析結(jié)果的計(jì)算673.7.1換算因數(shù)673.7.2重量分析結(jié)果的計(jì)算683.8應(yīng)用示例683.8.1鋼鐵及合金鋼中硅的重量法測定693.8.2鋁合金中硅的重量法測定71第4章酸堿滴定法 734.1概述734.2水的離解平衡與離子積744.2.1水的離解平衡744.2.2水的離子積744.2.3溶液的pH值744.3酸堿的離解平衡和平衡常數(shù)754.4不同pH值溶液中酸堿存在形式及分布曲線764.5酸堿溶液pH值的計(jì)算774.5.1強(qiáng)酸或強(qiáng)堿溶液774.5.2一元弱酸或弱堿溶液784.5.3多元弱酸或弱堿溶液804.6緩沖溶液824.6.1緩沖溶液的特點(diǎn)及組成834.6.2緩沖溶液的緩沖原理834.6.3緩沖溶液的pH值計(jì)算834.6.4緩沖容量844.6.5常用緩沖溶液及緩沖溶液選擇的原則854.7酸堿滴定終點(diǎn)的指示方法854.7.1指示劑法854.7.2電位法884.8酸堿滴定法的基本原理884.8.1一元酸堿的滴定884.8.2強(qiáng)堿滴定弱酸914.8.3強(qiáng)堿滴定各種強(qiáng)度的酸934.8.4強(qiáng)酸滴定弱堿944.8.5滴定誤差944.9應(yīng)用示例95第5章氧化還原滴定法 975.1氧化還原反應(yīng)的基本概念975.1.1氧化、還原及氧化劑、還原劑975.1.2氧化還原滴定法中氧化還原反應(yīng)必須符合的條件975.2氧化還原反應(yīng)與電極電位985.2.1原電池985.2.2電極電位995.3氧化還原反應(yīng)的方向1005.4氧化還原反應(yīng)的速率1015.4.1反應(yīng)物的濃度1015.4.2反應(yīng)溫度1015.4.3催化劑1025.4.4誘導(dǎo)反應(yīng)1025.5氧化還原反應(yīng)的平衡常數(shù)及理論終點(diǎn)的電極電位1035.5.1氧化還原反應(yīng)的平衡常數(shù)1035.5.2理論終點(diǎn)時(shí)的電極電位1045.6氧化還原滴定1055.6.1氧化還原滴定曲線1055.6.2氧化還原指示劑1095.7氧化還原滴定法中的預(yù)處理1125.7.1預(yù)氧化和預(yù)還原1125.7.2有機(jī)物的去除或金屬化合物的破壞1135.7.3常用的氧化劑和還原劑1135.8氧化還原滴定法的計(jì)算1165.9氧化還原滴定法的應(yīng)用1175.9.1高錳酸鉀法1175.9.2重鉻酸鉀法1205.9.3碘量法1225.9.4其他氧化還原滴定法125參考文獻(xiàn)127第6章絡(luò)合滴定法1286.1概述1286.1.1絡(luò)合物的組成1286.1.2簡單絡(luò)合物和螯合物1286.1.3化學(xué)分析中常用的螯合劑類型1296.1.4乙二胺四乙酸的基本性質(zhì)1296.1.5乙二胺四乙酸的螯合物1306.2絡(luò)合物的離解平衡1316.2.1絡(luò)合物的穩(wěn)定性及其穩(wěn)定常數(shù)1316.2.2副反應(yīng)及副反應(yīng)系數(shù)1326.2.3條件穩(wěn)定常數(shù)K′MY1376.3絡(luò)合滴定的基本原理1386.3.1絡(luò)合滴定曲線1396.3.2影響絡(luò)合滴定pM′突躍大小的因素1416.4金屬指示劑1426.4.1作用原理1426.4.2金屬指示劑應(yīng)具備的條件1426.4.3金屬指示劑的選擇1426.4.4金屬指示劑的封閉、僵化現(xiàn)象及其消除方法1436.4.5常用金屬指示劑1446.4.6終點(diǎn)誤差1466.4.7單一金屬離子準(zhǔn)確滴定的條件1476.4.8多種離子共存時(shí)準(zhǔn)確滴定的條件1476.5提高絡(luò)合滴定選擇性的途徑1476.5.1控制溶液的酸度1476.5.2利用掩蔽和解蔽的方法1486.5.3應(yīng)用其他絡(luò)合滴定劑1506.5.4預(yù)先分離法1516.6絡(luò)合滴定的方式及應(yīng)用1516.6.1直接滴定1516.6.2返滴定1516.6.3置換滴定1516.6.4間接滴定1526.7應(yīng)用示例1526.7.1銅鐵試劑分離——EDTA容量法測定鈦合金中鋁含量1526.7.2鋁合金化銑槽液中鋁含量的測定153第7章紫外可見分光光度法 1557.1概述1557.1.1物質(zhì)對光的吸收作用1557.1.2吸收光譜1557.1.3分光光度法的特點(diǎn)1557.2紫外可見分光光度法的基本原理1567.2.1透射比(透光度)和吸光度1567.2.2朗伯比耳定律1567.2.3摩爾吸收系數(shù)(ε)1567.2.4朗伯比耳定律的適用范圍1577.3顯色反應(yīng)和顯色條件1587.3.1對顯色反應(yīng)的要求1587.3.2顯色條件的選擇1597.4分光光度法分析消除干擾的方法1617.5常用顯色劑1627.5.1偶氮類顯色劑1627.5.2三苯甲烷類顯色劑1627.5.3鄰菲啰啉類顯色劑1637.5.4安替比林類顯色劑1637.5.5含肟基和亞硝基顯色劑1637.6工作曲線的制作及測量誤差1647.6.1工作曲線的制作1647.6.2測量條件的選擇1647.6.3測量誤差1657.7提高紫外可見分光光度法靈敏度的方法1667.7.1三元及多元絡(luò)合物的應(yīng)用1667.7.2萃取分光光度法1677.7.3差示分光光度法1687.7.4雙波長分光光度法1707.8常用分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及維護(hù)1717.8.1常用分光光度計(jì)的一般結(jié)構(gòu)1717.8.2儀器的維護(hù)1727.9應(yīng)用示例1737.9.1差示光度法測定高溫合金中高鎢含量1737.9.2硅鉬藍(lán)分光光度法測定硅含量1747.9.3偶氮胂Ⅲ直接光度法測定高溫合金中鋯含量176參考文獻(xiàn)178第8章電化學(xué)分析法1798.1方法原理1798.1.1原電池與電解池1798.1.2能斯特方程1808.1.3電極電位、電池電動勢的測量和計(jì)算1818.2pH值的電位測定法1828.2.1指示電極和參比電極1828.2.2pH值的定義和pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液1848.2.3玻璃電極的膜電位及玻璃電極的特性1858.2.4測定pH值的工作電池及溶液pH值的測定法1878.2.5pH值的測定1888.3離子選擇性電極1888.3.1離子選擇性電極的構(gòu)造和分類1888.3.2離子選擇性電極的選擇性1898.3.3離子選擇性電極測定的濃度范圍及準(zhǔn)確度1908.3.4離子選擇性電極常用的名詞術(shù)語1918.3.5測定離子活度(或濃度)的方法1928.4電位滴定1938.4.1電位滴定原理1938.4.2電極與儀器1938.5電解分析法1958.5.1電解分析法的基本原理1958.5.2電解分析法的應(yīng)用1988.6電導(dǎo)分析法2008.6.1電導(dǎo)分析法基本原理2018.6.2溶液電導(dǎo)的測量2018.6.3直接電導(dǎo)法進(jìn)行水質(zhì)的檢驗(yàn)2028.7應(yīng)用示例2028.7.1高溫合金中鈷量的測定——鐵氰化鉀電位滴定法2028.7.2氟硼酸根離子選擇性電極測定合金鋼及高溫合金中的硼2048.7.3氟離子選擇性電極法測定磷酸陽極化槽液中的氟含量206第9章分析誤差與數(shù)據(jù)處理 2079.1基本概念2079.1.1真值2079.1.2平均值2089.1.3測量誤差2089.1.4偏差2089.1.5極差2099.1.6準(zhǔn)確度和精密度2099.1.7測量結(jié)果的重復(fù)性限r(nóng)2099.1.8測量結(jié)果的再現(xiàn)性限R2109.1.9標(biāo)準(zhǔn)偏差2109.1.10算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差2119.1.11相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2119.1.12合并標(biāo)準(zhǔn)偏差2119.1.13置信概率和顯著性水平2129.1.14置信界限與置信區(qū)間2129.2誤差分類及其性質(zhì)2129.2.1系統(tǒng)誤差2129.2.2隨機(jī)誤差2139.2.3隨機(jī)誤差的正態(tài)分布2139.2.4系統(tǒng)誤差的檢查和提高分析準(zhǔn)確度的方法2149.3有效數(shù)字及處理準(zhǔn)則2159.3.1有效數(shù)字的含義2159.3.2有效數(shù)字的位數(shù)2169.3.3數(shù)值修約規(guī)則2169.3.4極限數(shù)值的修約2179.3.5有效數(shù)字的四則運(yùn)算2189.4統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)2189.4.1名詞術(shù)語2199.4.2F分布檢驗(yàn)2209.4.3t分布檢驗(yàn)2229.4.4異常值的檢驗(yàn)2259.4.5平均值的置信區(qū)間2289.5不確定度的評定和表示2309.5.1測量不確定度的基本概念2309.5.2測量不確定度與測量誤差的區(qū)別與聯(lián)系2319.5.3不確定度的各種來源2329.5.4不確定度的評定步驟2339.5.5不確定度評定應(yīng)用示例——二安替比林甲烷分光光度法測定高溫合金中鈦含量結(jié)果的不確定度評定234參考文獻(xiàn)239附錄 240ⅠF分布臨界值表240Ⅱ?qū)Ζ?n-1,比值t(1-α),νn的數(shù)值241Ⅲ格拉布斯檢驗(yàn)法的臨界值表241Ⅳ狄克遜檢驗(yàn)法的臨界值表243Ⅴ雙側(cè)狄克遜檢驗(yàn)法的臨界值表243Ⅵt分布的分位數(shù)244Ⅶ酸、堿的離解常數(shù)244Ⅷ絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)247Ⅸ一些金屬離子的lgαM(OH)n值248Ⅹ難溶化合物的溶度積常數(shù)(18~~25℃)248Ⅺ標(biāo)準(zhǔn)電極電位251Ⅻ條件電極電位252相對原子質(zhì)量表(1985)253~
章節(jié)摘錄
版權(quán)頁: 插圖: 1.2.3金屬器皿 1.2.3.1 鉑金器皿 化學(xué)分析中常用的鉑金器皿有鉑坩堝、鉑電極、鉑舟、鉑銠熱電偶、鉑絲等。 鉑是一種貴金屬,熔點(diǎn)1774℃,硬度4.3,有延展性?;瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,對于空氣和水是非常穩(wěn)定的,即使在高溫和加熱時(shí)也不會發(fā)生變化,在王水中能緩慢溶解,一般的單一酸均不與其作用。 鉑金器皿除鉑電極用于電解分析外,其他的如鉑坩堝、鉑金皿主要用于堿熔融及氫氟酸處理試樣。 鉑金器皿屬貴重儀器,價(jià)格昂貴,使用者必須嚴(yán)格遵守下列規(guī)則: ①鉑金器皿質(zhì)軟,拿取時(shí)勿太用力,以免變形;也不可用硬物摩擦,以免變形和損傷。 ②急劇的冷熱變化會使坩堝產(chǎn)生裂紋,因此,赤熱的鉑坩堝不可立即放入冷水中急冷。 ③硫、磷、砷及其他化合物不可在鉑器皿內(nèi)灼燒。因高溫下形成脆性的磷化鉑、硫化鉑等都能侵蝕鉑金。 ④含有重金屬如鉛、錫、銻、鉍、汞、銅等的樣品,不可在鉑器皿內(nèi)灼燒和加熱。因?yàn)檫@些重金屬化合物容易還原成金屬與鉑生成低熔點(diǎn)合金,損壞鉑器皿。 ⑤在鉑器皿內(nèi)不得處理鹵素及能分解出鹵素的物質(zhì),如王水、溴水及鹽酸與氧化劑(氯酸鹽、硝酸鹽、高錳酸鹽、二氧化錳、鉻酸鹽、亞硝酸鹽等)的混合物以及鹵化物和氧化劑的混合物。三氯化鐵溶液對鉑有顯著的侵蝕作用,因此不能與其接觸。 ⑥炭在高溫時(shí)與鉑作用形成碳化鉑,加熱和灼燒時(shí),應(yīng)在電爐內(nèi)或煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行。不可在還原焰或冒黑煙的火焰上加熱鉑器皿。在進(jìn)行各種有機(jī)物或?yàn)V紙灼燒時(shí),應(yīng)先在低溫炭化后,再升溫灼燒。 ⑦在鉑器皿中進(jìn)行熔融時(shí),不可使用下列熔劑:過氧化鈉、苛性堿、氫氧化鋇、堿金屬氧化物、氰化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽等。 ⑧高溫加熱時(shí),不可與其他任何金屬接觸,必須放在素?zé)苋腔蚴薨迳?,需用鉑頭坩堝鉗,鎳或不銹鋼鉗子只能在低溫時(shí)使用。 ⑨成分不明的物質(zhì),不要在鉑皿中加熱或溶解。 ⑩鉑皿用完后,應(yīng)立即清洗干凈。清洗方法:一是在單一的稀鹽酸或稀硝酸中煮沸(用稀鹽酸比較方便,可配成c(HCl)=1.5~2.0mol/L);二是用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融處理;三是當(dāng)鉑皿表面發(fā)烏時(shí),說明表面有一薄層結(jié)晶物質(zhì),久之會深入內(nèi)部使鉑皿脆弱而破裂,可用通過100目篩的無尖棱角的細(xì)砂,用水濕潤進(jìn)行輕輕摩擦,使其表面恢復(fù)光澤。 1.2.3.2銀器皿 化學(xué)分析中常用的銀器皿有銀燒杯、銀坩堝等。銀是一種貴重金屬,熔點(diǎn)960.8℃,硬度2.7,有良好的延展性和導(dǎo)電性。銀不溶于稀鹽酸和稀硫酸,易溶于硝酸或熱的濃硫酸,常溫下與鹵素作用緩慢,加熱時(shí)能與硫直接化合生成Ag2s。銀器皿主要用于過氧化鈉及苛性堿熔融處理試樣,使用時(shí)必須注意以下幾點(diǎn): ①銀器皿使用溫度一般不要超過700℃,故必須在能嚴(yán)格控制溫度的高溫爐內(nèi)使用。 ②可用過氧化鈉、氫氧化鈉(鉀)或碳酸鉀(鈉)與硝酸鈉(或過氧化鈉)作為混合熔劑在銀器皿內(nèi)處理試樣,熔融時(shí)間不要超過30min。 ③高溫時(shí),含硫的物質(zhì)對銀有破壞作用,易生成硫化銀。所以,在銀器皿中不能分解或灼燒含硫的物質(zhì),也不能使用堿性硫化熔劑。 ④在熔融狀態(tài)時(shí),鋁、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽都能使銀坩堝變脆,對于汞鹽、硼砂等也不能在銀坩堝中灼燒和熔融。 ⑤從銀器皿中浸取熔融物時(shí),不可使用硝酸或熱的濃硫酸,即使是稀鹽酸或稀硫酸也不能長時(shí)間浸泡。 ⑥使用過的銀器皿,可以用氫氧化鈉熔融清洗或用鹽酸(1+3)短時(shí)間浸泡,然后再用滑石粉輕輕摩擦,以水沖洗干凈并干燥。 1.2.3.3鎳器皿 化學(xué)分析中常用的鎳器皿有鎳坩堝、鎳皿等。 鎳的熔點(diǎn)1453℃。塊狀鎳在空氣中穩(wěn)定,高溫時(shí)與氧反應(yīng)生成氧化鎳,加熱時(shí)能直接與硫、硼、硅、磷、鹵素等反應(yīng)。鎳能溶于稀硝酸,鎳與氨水作用,不與堿作用。 鎳器皿常用于過氧化鈉或堿熔融試樣或堿溶解試樣。使用時(shí)必須注意以下幾點(diǎn): ①鎳器皿使用溫度不得超過900℃,一般在700℃使用,由于鎳在高溫中易被氧化,不能用作沉淀的灼燒和稱量; ②可用氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉及含有硝酸鉀的堿性熔劑熔融,但不能用硫酸氫鉀(鈉)、焦硫酸鉀(鈉)等酸性熔劑以及含硫的堿性硫化物熔劑進(jìn)行熔融; ③熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛和汞等金屬鹽,都能使鎳器皿變脆,所以不能在鎳器皿中灼燒和熔融這些金屬鹽。硼砂等也不能在鎳器皿中灼燒和熔融; ④因?yàn)殒嚹苋苡谒幔∪廴谖飼r(shí)不可使用酸,必要時(shí)也只能用數(shù)滴稀酸(1+20)稍洗一下; ⑤鎳器皿中常含有微量的鉻、鐵等金屬,分析中應(yīng)考慮這些雜質(zhì)含量的影響; ⑥使用鎳皿前,先在高溫爐中灼燒2~3min除去油污,并使其表面形成一薄的氧化層,以延長使用壽命。用過的鎳器皿每次使用前應(yīng)先在水中煮沸數(shù)分鐘,必要時(shí)也可在很稀的鹽酸中稍煮片刻,然后用100目細(xì)砂輕輕摩擦表面并以水清洗,干燥備用。 1.2.4塑料器皿 化學(xué)分析中常用的塑料器皿有燒杯、漏斗、量杯、容量瓶等。 分析操作中所用的塑料器皿一般都是聚乙烯和聚四氟乙烯塑料。聚乙烯在常溫下不受濃鹽酸、氫氟酸、磷酸和強(qiáng)堿的腐蝕。濃硫酸(濃度大于60%)、濃硝酸、溴水,強(qiáng)氧化劑、冰乙酸以及其他有機(jī)溶劑等對塑料有腐蝕作用。聚乙烯塑料不耐熱,加熱溫度不超過100℃。聚四氟乙烯化學(xué)性能穩(wěn)定,能耐酸耐堿,不受氫氟酸的侵蝕,耐熱性高于普通塑料,加熱溫度可達(dá)250℃,當(dāng)超過250℃時(shí)即開始分解出少量對人體有害的氣體,加熱溫度超過415℃時(shí)。急劇分解放出極毒的氣體。
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