精細(xì)化學(xué)品小試技術(shù)

前言

“精細(xì)化學(xué)品小試技術(shù)”是為高職高專應(yīng)用化工技術(shù)、精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)等專業(yè)學(xué)生學(xué)習(xí)化工產(chǎn)品合成，各類精細(xì)化學(xué)品合成的基礎(chǔ)原理、基本手段、操作方法而編寫的專業(yè)教材。全書共安排了三個(gè)學(xué)習(xí)情境共12個(gè)教學(xué)項(xiàng)目，分別選擇了12個(gè)真實(shí)的化工產(chǎn)品作為學(xué)習(xí)的載體。涵蓋了化工中間體、涂料、表面活性劑、合成香料、醫(yī)藥等多個(gè)領(lǐng)域。全書涉及的典型單元反應(yīng)包括磺化、硝化、酰化、酯化、氧化、鹵化、胺化、重氮化、偶合、甲氧基化、還原、縮合、聚合等。12個(gè)項(xiàng)目的安排由單一到綜合，學(xué)習(xí)情境一包括十個(gè)項(xiàng)目，主要完成精細(xì)化學(xué)品合成典型單元的學(xué)習(xí)，都是單一型項(xiàng)目；學(xué)習(xí)情境二是一個(gè)綜合項(xiàng)目，同時(shí)包含了正交試驗(yàn)方法和工藝改進(jìn)方法；學(xué)習(xí)情境三也是一個(gè)綜合項(xiàng)目，是技術(shù)開發(fā)型項(xiàng)目。另外，根據(jù)教材編寫團(tuán)隊(duì)的理解,項(xiàng)目化教學(xué)更應(yīng)該是一種研究型的教學(xué)實(shí)施手段，要給參加學(xué)習(xí)的學(xué)生足夠的探索空間,因此，項(xiàng)目一到項(xiàng)目十一同時(shí)推薦了十一個(gè)和教學(xué)項(xiàng)目同類的自主項(xiàng)目，建議教師安排學(xué)生以完成自主項(xiàng)目的過程來學(xué)習(xí)相關(guān)知識(shí)，訓(xùn)練相關(guān)技能與能力，本書詳細(xì)討論的項(xiàng)目可作為學(xué)習(xí)的樣例以及重要的資訊。以這樣的形式完成高質(zhì)量的項(xiàng)目化教學(xué)工作。本教材是在建立工作過程系統(tǒng)化的人才培養(yǎng)模式過程中，通過教學(xué)實(shí)踐活動(dòng)而獲得的結(jié)果。教材素材的積累是在對(duì)應(yīng)課程建設(shè)成為天津市級(jí)精品課程的基礎(chǔ)上完成的，編寫團(tuán)隊(duì)還包括了國家級(jí)精品課程建設(shè)團(tuán)隊(duì)的主創(chuàng)人員。課程內(nèi)容經(jīng)過了兩個(gè)輪次的項(xiàng)目化教學(xué)實(shí)踐。教學(xué)過程參考了MIT化學(xué)類課程的設(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn)。本書由天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院桑紅源主編,鄧玉美副主編。其中,項(xiàng)目一、項(xiàng)目四、項(xiàng)目五由鄧玉美編寫；項(xiàng)目二、項(xiàng)目三由天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院佟妍編寫；項(xiàng)目六、項(xiàng)目七、項(xiàng)目九由天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院李娜編寫；項(xiàng)目八、項(xiàng)目十二及附錄部分由天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院涂鄭禹編寫；項(xiàng)目十、項(xiàng)目十一由桑紅源、中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院谷雪賢編寫。桑紅源、鄧玉美負(fù)責(zé)全書編寫內(nèi)容的總體規(guī)劃和統(tǒng)稿、校驗(yàn)審核。中山職業(yè)技術(shù)學(xué)院李平輝教授為全書主審并提供了有價(jià)值的修改意見。本項(xiàng)目化教材的編寫，其實(shí)也是對(duì)我們前期教學(xué)工作的一個(gè)總結(jié)，體現(xiàn)了我們對(duì)課程建設(shè)的一些理解，肯定存在許多認(rèn)識(shí)的缺失和不足之處，懇請(qǐng)讀者批評(píng)指正，我們將虛心接受，在教材使用過程中逐步改正和完善，不斷豐富教學(xué)內(nèi)容，提高教學(xué)品質(zhì)。編者2011年6月

內(nèi)容概要

　　《精細(xì)化學(xué)品小試技術(shù)》主要介紹了各類精細(xì)化學(xué)品的合成原理、制備方案、操作步驟。共安排了12個(gè)教學(xué)項(xiàng)目，涵蓋表面活性劑、醫(yī)藥和染料中間體、防腐劑、化工中間體、合成香料、皮革等多個(gè)領(lǐng)域。全書涉及的典型單元反應(yīng)包括磺化、硝化、?；?、酯化、氧化、鹵化、胺化、重氮化、偶合、甲氧基化、還原、縮合、聚合等?！　”緯勺鳛楦呗毟邔?yīng)用化工技術(shù)、精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)等專業(yè)學(xué)生的教材，也可供從事精細(xì)化工產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)人員閱讀參考。

書籍目錄

學(xué)習(xí)情境一 典型精細(xì)化學(xué)品的實(shí)驗(yàn)室制備項(xiàng)目一 小試崗位崗前培訓(xùn)11.1 認(rèn)識(shí)小試崗位11.1.1 小試的主要任務(wù)11.1.2 小試研究的具體內(nèi)容11.2 混合物分離和提純方法21.2.1 普通蒸餾21.2.2 分餾41.2.3 減壓蒸餾51.2.4 水蒸氣蒸餾71.2.5 重結(jié)晶91.2.6 萃取111.2.7 升華121.3 認(rèn)識(shí)正交試驗(yàn)法131.3.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)中的基本概念131.3.2 正交表的構(gòu)造及選用原則141.3.3 正交試驗(yàn)法數(shù)據(jù)處理191.4 化學(xué)品小試開發(fā)流程271.4.1 化學(xué)品開發(fā)的基本原則271.4.2 化學(xué)品開發(fā)的一般程序281.4.3 選題和立項(xiàng)281.4.4 成果保護(hù)——知識(shí)產(chǎn)權(quán)30知識(shí)點(diǎn)考核32項(xiàng)目二 表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的制備（磺化）332.1 認(rèn)識(shí)十二烷基苯磺酸鈉332.1.1 產(chǎn)品性能332.1.2 主要用途342.1.3 合成原理及工藝342.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢測方法352.1.5 撰寫產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告362.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下理論知識(shí)372.2.1 磺化劑372.2.2 磺化反應(yīng)原理392.2.3 磺化反應(yīng)的影響因素402.3 十二烷基苯磺酸鈉的制備方案確定432.3.1 原料選擇432.3.2 小試設(shè)備選擇432.3.3 工藝條件選擇432.3.4 分離方法選擇432.3.5 質(zhì)量分析432.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)442.4.1 操作步驟流程圖442.4.2 具體操作步驟442.4.3 操作要點(diǎn)442.4.4 產(chǎn)品評(píng)價(jià)442.5 撰寫產(chǎn)品合成報(bào)告45自主項(xiàng)目對(duì)甲苯磺酸鈉的制備46知識(shí)點(diǎn)考核46項(xiàng)目三 醫(yī)藥和染料中間體硝基苯的制備（硝化）473.1 認(rèn)識(shí)硝基苯473.1.1 產(chǎn)品性能473.1.2 主要用途483.1.3 合成原理及工藝483.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢測方法493.1.5 撰寫產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告513.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下理論知識(shí)513.2.1 硝化反應(yīng)的特點(diǎn)及方法513.2.2 硝化劑523.2.3 硝化反應(yīng)原理523.2.4 硝化反應(yīng)的影響因素543.2.5 硝化產(chǎn)物的分離583.3 硝基苯的制備方案確定583.3.1 原料選擇583.3.2 小試設(shè)備選擇593.3.3 工藝條件選擇593.3.4 分離方法選擇593.3.5 質(zhì)量分析593.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)593.4.1 操作步驟流程圖593.4.2 具體操作步驟593.4.3 操作要點(diǎn)603.4.4 合成效果評(píng)價(jià)603.5 撰寫產(chǎn)品合成報(bào)告61自主項(xiàng)目間二硝基苯的制備61知識(shí)點(diǎn)考核61項(xiàng)目四 醫(yī)藥和染料中間體乙酰苯胺的制備（N ?；?34.1 認(rèn)識(shí)乙酰苯胺634.1.1 產(chǎn)品性能634.1.2 主要用途644.1.3 合成原理及工藝644.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢查方法654.1.5 撰寫乙酰苯胺調(diào)研報(bào)告674.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下理論知識(shí)674.2.1 N?；磻?yīng)機(jī)理及其影響因素684.2.2 N?；椒?84.2.3 酰基的水解714.2.4 N?；K點(diǎn)的控制724.3 乙酰苯胺的制備方案確定724.3.1 原料選擇724.3.2 合成反應(yīng)裝置選擇724.3.3 操作條件的控制734.3.4 產(chǎn)物的分離精制734.3.5 質(zhì)量分析744.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)744.4.1 操作步驟流程圖744.4.2 具體操作步驟744.4.3 操作要點(diǎn)754.4.4 合成效果評(píng)價(jià)754.5 撰寫產(chǎn)品合成報(bào)告76自主項(xiàng)目色酚AS制備76知識(shí)點(diǎn)考核76項(xiàng)目五 醫(yī)藥阿司匹林的制備（O 酰化）775.1 認(rèn)識(shí)阿司匹林775.1.1 產(chǎn)品性能775.1.2 主要用途785.1.3 合成原理及工藝785.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢測方法805.1.5 撰寫產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告825.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下理論知識(shí)825.2.1 羧酸法825.2.2 羧酸酐法845.2.3 酰氯法865.2.4 酯交換法875.3 阿司匹林的制備方案確定875.3.1 原料選擇875.3.2 小試設(shè)備選擇885.3.3 工藝條件選擇885.3.4 分離方法選擇885.3.5 質(zhì)量分析895.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)895.4.1 操作步驟流程圖895.4.2 具體操作步驟895.4.3 操作要點(diǎn)895.4.4 合成效果評(píng)價(jià)905.5 撰寫產(chǎn)品合成報(bào)告90自主項(xiàng)目鄰苯二甲酸二丁酯的制備90知識(shí)點(diǎn)考核90項(xiàng)目六 防腐劑苯甲酸的制備（氧化）926.1 認(rèn)識(shí)產(chǎn)品苯甲酸926.1.1 產(chǎn)品性能926.1.2 主要用途936.1.3 合成原理及工藝936.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢測方法966.1.5 撰寫產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告1006.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下理論知識(shí)1016.2.1 空氣液相氧化1016.2.2 空氣氣固相接觸催化氧化1036.2.3 化學(xué)氧化劑及其類型1036.2.4 電解氧化法1056.3 苯甲酸的制備方案確定1056.3.1 原料選擇1056.3.2 小試設(shè)備選擇1066.3.3 工藝條件選擇1066.3.4 分離方法選擇1066.3.5 質(zhì)量分析1066.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)1066.4.1 操作步驟流程圖1066.4.2 具體操作步驟1076.4.3 操作要點(diǎn)1076.4.4 產(chǎn)品合成效果評(píng)價(jià)1076.5 撰寫產(chǎn)品合成報(bào)告108自主項(xiàng)目對(duì)氯苯甲酸的制備108知識(shí)點(diǎn)考核108項(xiàng)目七 化工中間體正溴丁烷的制備（鹵化）1097.1 認(rèn)識(shí)正溴丁烷1097.1.1 產(chǎn)品性能1097.1.2 主要用途1107.1.3 合成原理及工藝1107.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢測方法1117.1.5 撰寫產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告1127.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下理論知識(shí)1137.2.1 取代鹵化1137.2.2 加成鹵化1167.2.3 置換鹵化1187.3 正溴丁烷的制備方案確定1207.3.1 原料選擇1207.3.2 催化劑選擇1207.3.3 小試設(shè)備選擇1217.3.4 工藝條件選擇1217.3.5 質(zhì)量分析1217.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)1217.4.1 操作步驟流程圖1217.4.2 具體操作步驟1227.4.3 操作要點(diǎn)1227.4.4 產(chǎn)品合成效果評(píng)價(jià)1227.5 撰寫產(chǎn)品合成報(bào)告123自主項(xiàng)目2，6二氯4硝基苯胺的制備123知識(shí)點(diǎn)考核123項(xiàng)目八 107膠水的制備（縮合）1258.1 認(rèn)識(shí)107膠水1258.1.1 產(chǎn)品性能1258.1.2 主要用途1268.1.3 合成原理及工藝1268.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢測方法1278.1.5 撰寫產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告1278.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下理論知識(shí)1278.2.1 醛酮與醇的縮合反應(yīng)1288.2.2 聚乙烯醇與甲醛的縮合反應(yīng)1288.3 107膠水的制備方案確定1298.3.1 原料選擇1298.3.2 催化劑選擇1338.3.3 小試設(shè)備選擇1348.3.4 工藝條件選擇1348.3.5 質(zhì)量分析1348.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)1358.4.1 操作步驟流程圖1358.4.2 具體操作步驟1358.4.3 操作要點(diǎn)1368.4.4 合成效果評(píng)價(jià)1368.5 撰寫產(chǎn)品合成報(bào)告137自主項(xiàng)目肉桂酸的制備137知識(shí)點(diǎn)考核137項(xiàng)目九 指示劑甲基橙的制備（重氮化、偶合）1389.1 認(rèn)識(shí)甲基橙1389.1.1 產(chǎn)品性能1389.1.2 主要用途1399.1.3 合成原理及工藝1399.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢測方法1409.1.5 撰寫產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告1429.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下理論知識(shí)1429.2.1 重氮化反應(yīng)1429.2.2 重氮鹽的偶合反應(yīng)1449.2.3 重氮鹽的置換1469.2.4 重氮鹽的還原1489.3 甲基橙的制備方案確定1499.3.1 原料選擇1499.3.2 工藝條件選擇1499.3.3 分離方法選擇1499.3.4 質(zhì)量分析1499.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)1499.4.1 操作步驟流程圖1499.4.2 具體操作步驟1509.4.3 操作要點(diǎn)1509.4.4 合成效果評(píng)價(jià)1509.5 撰寫產(chǎn)品合成報(bào)告151自主項(xiàng)目分散深藍(lán)S3BG的制備151知識(shí)點(diǎn)考核151項(xiàng)目十 皮革涂飾劑——水性丙烯酸乳液的制備（聚合）15210.1 認(rèn)識(shí)丙烯酸乳液15210.1.1 丙烯酸樹脂涂料簡介15310.1.2 產(chǎn)品性能15310.1.3 主要用途15310.1.4 合成工藝15410.1.5 產(chǎn)品指標(biāo)及檢測方法15810.1.6 產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告15810.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下的理論知識(shí)15810.2.1 丙烯酸樹脂的基本化學(xué)反應(yīng)——自由基聚合15810.2.2 自由基聚合引發(fā)體系16310.2.3 聚合速率16610.2.4 自由基聚合反應(yīng)的特征16610.2.5 水性丙烯酸樹脂聚合方法——乳液聚合16710.3 丙烯酸水性涂料制備方案17610.3.1 反應(yīng)體系的確定17610.3.2 制備裝置選擇17810.3.3 工藝條件選擇17810.3.4 產(chǎn)品的質(zhì)量分析——聚丙烯酸酯乳液性能測試17910.4 產(chǎn)品制備及效果評(píng)價(jià)18010.4.1 操作步驟流程圖18010.4.2 操作步驟18010.4.3 操作要點(diǎn)18110.4.4 合成效果評(píng)價(jià)18110.5 產(chǎn)品合成報(bào)告182自主項(xiàng)目聚氨酯木器漆制備182知識(shí)點(diǎn)考核182學(xué)習(xí)情境二 精細(xì)化學(xué)品合成的工藝改進(jìn)項(xiàng)目十一 香蘭素的制備與合成條件改進(jìn)（甲氧基化、還原、重氮化、羥基化、C 甲?；?8311.1 認(rèn)識(shí)香料香蘭素18311.1.1 產(chǎn)品性能18411.1.2 主要用途18411.1.3 合成原理及現(xiàn)有工藝18511.1.4 產(chǎn)品指標(biāo)及分析檢測方法19011.2 任務(wù)驅(qū)動(dòng)下的理論知識(shí)19511.2.1 愈創(chuàng)木酚合成過程19511.2.2 香蘭素合成（Reimer Tiemann反應(yīng)）19611.3 確定原有工藝改進(jìn)方案19711.3.1 原有工藝過程中各步驟反應(yīng)的影響因素19711.3.2 設(shè)計(jì)工藝改進(jìn)方案（正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)）20111.4 摸索小試優(yōu)化條件20311.4.1 香蘭素合成各步反應(yīng)操作要點(diǎn)20311.4.2 香蘭素合成最優(yōu)條件的確定20511.5 鄰硝基氯苯為起始原料制備香蘭素的實(shí)施方案20611.5.1 鄰甲氧基苯胺的合成20611.5.2 目標(biāo)產(chǎn)物香蘭素的合成20811.6 評(píng)價(jià)優(yōu)化新工藝21011.6.1 評(píng)價(jià)過程21011.6.2 評(píng)價(jià)合成工藝主要考慮的方面21011.7 撰寫項(xiàng)目總結(jié)報(bào)告211自主項(xiàng)目磺胺類藥物SMZ合成211學(xué)習(xí)情境三 新型精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)項(xiàng)目十二 染整助劑——N，N三乙醚二胺的研發(fā)21212.1 撰寫立項(xiàng)書21212.1.1 項(xiàng)目課題選擇21212.1.2 文獻(xiàn)檢索與研究21212.1.3 撰寫立項(xiàng)書21512.2 擬定小試方案21512.2.1 反應(yīng)原理21512.2.2 原料及工藝路線選擇21612.2.3 分析測試方法21612.3 實(shí)驗(yàn)室合成路線21812.3.1 主要儀器及試劑21812.3.2 實(shí)驗(yàn)方案實(shí)施21912.4 改進(jìn)合成路線21912.4.1 構(gòu)造因素水平表21912.4.2 選用正交表安排實(shí)驗(yàn)22012.4.3 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證22012.5 確定最終工藝22012.6 撰寫項(xiàng)目總結(jié)報(bào)告220附錄附錄一 產(chǎn)品調(diào)研報(bào)告221附錄二 產(chǎn)品合成報(bào)告222附錄三 項(xiàng)目立項(xiàng)書223附錄四 項(xiàng)目總結(jié)報(bào)告227附錄五 多因素試驗(yàn)常用正交表231參考文獻(xiàn)235

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：插圖：（2）氫氧化鈉濃度的影響氫氧化鈉與甲醇作用生成甲醇鈉，由于反應(yīng)可逆，氫氧化鈉的濃度越高對(duì)生成甲醇鈉越有利。水的存在不利于甲醇鈉的生成，同時(shí)也可能引起水解的副反應(yīng)，對(duì)甲氧基化不利?？梢钥紤]用固體氫氧化鈉參加反應(yīng)。（3）原料配比的影響理論上，甲醇鈉與鄰硝基氯苯的物質(zhì)的量之比為1：1，考慮到水分的影響，甲醇鈉的比例應(yīng)略過量。（4）溶劑的影響甲氧基化反應(yīng)通常用無水甲醇作為溶劑，一方面甲醇的極性很高，可以溶解甲醇鈉和鄰硝基氯苯，另一方面甲醇是低沸點(diǎn)的溶劑，反應(yīng)后可以很方便地分離。（5）溫度、壓力的影響由于鄰硝基氯苯的親電性較低，甲氧基化反應(yīng)需要較高的溫度，另一方面，甲醇鈉的堿性較強(qiáng)，相對(duì)有利于甲氧基化反應(yīng)的進(jìn)行，因此反應(yīng)溫度是這兩種因素綜合作用的結(jié)果。資料表明，鄰硝基氯苯的甲氧基化反應(yīng)溫度控制在100℃左右較為合適。由于在常壓下甲醇的沸點(diǎn)為64.7℃，因此反應(yīng)必須在加壓下進(jìn)行。在100℃時(shí)，相應(yīng)的甲醇蒸氣的壓力應(yīng)在0.3MPa左右。（6）主要的副反應(yīng)分析在強(qiáng)堿存在下，反應(yīng)體系中水的存在可能使鄰硝基氯苯發(fā)生水解，產(chǎn)生副產(chǎn)物鄰硝基苯酚。

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《高職高專"二十五"規(guī)劃教材:精細(xì)化學(xué)品小試技術(shù)》由化學(xué)工業(yè)出版社出版。

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