化學(xué)分離提純技術(shù)

前言

對(duì)于組分復(fù)雜的混合物，如果不能對(duì)其進(jìn)行有效的分離純化，就很難對(duì)其所含的組分進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析和結(jié)構(gòu)確證。分離提純技術(shù)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)技術(shù)，在化學(xué)制備實(shí)驗(yàn)中發(fā)揮著十分重要的作用，有機(jī)物的分離提純不僅需要有化學(xué)理論基礎(chǔ)，而且更需要一些實(shí)驗(yàn)和經(jīng)驗(yàn)技巧，學(xué)習(xí)分離提純技術(shù)是培養(yǎng)與提高實(shí)驗(yàn)技能的重要內(nèi)容。具有熟練的分離提純操作技術(shù)，是進(jìn)行醫(yī)藥、化工和化學(xué)研發(fā)的重要前提。隨著科技的進(jìn)步，化合物分離儀器（例如氣相色譜和高壓液相色譜等）性能越來(lái)越完善，但在進(jìn)行研發(fā)過程中分離提純化合物時(shí)，萃取、蒸餾、重結(jié)晶、薄層色譜和柱色譜仍是難以替代的方法。因此，分離提純技術(shù)不僅是化學(xué)學(xué)科，而且也是生命、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等學(xué)科必不可少的技術(shù)手段。作者結(jié)合多年來(lái)的科研和教學(xué)工作實(shí)踐，并參閱了大量國(guó)內(nèi)外期刊、專著及一些網(wǎng)絡(luò)資料，經(jīng)綜合提煉編寫而成本書，奉獻(xiàn)給讀者。本書注重實(shí)用性和可操作性，對(duì)理論部分盡量少涉及，旨在為廣大讀者提供較系統(tǒng)和較全面的分離提純實(shí)驗(yàn)技巧和實(shí)用技能。本書共6章，其中第1章由于海濤和蔡文生共同編寫，第2章由林進(jìn)和蔡文生共同編寫，第3、4章由林進(jìn)編寫，第5、6章由于海濤編寫，王風(fēng)臣負(fù)責(zé)有關(guān)資料的收集和整理，全書最后由于海濤統(tǒng)一修改并定稿。在本書編寫成稿過程中，得到了化學(xué)工業(yè)出版社相關(guān)編輯的熱情鼓勵(lì)和大力支持，在此深表感謝。限于作者水平，書中不妥之處難以避免，敬希讀者批評(píng)指正！編者2011年8月

內(nèi)容概要

本書詳細(xì)介紹了有機(jī)物分離提純的基本知識(shí)和實(shí)驗(yàn)操作技巧。主要內(nèi)容包括萃取、重結(jié)晶與沉淀、蒸餾、薄層色譜、紙色譜和柱色譜等分離技術(shù)。
本書既可作為高等院?；瘜W(xué)、化工、醫(yī)藥和食品等專業(yè)高年級(jí)本科生和低年級(jí)研究生的參考書，也可供從事有機(jī)合成、石油化工、精細(xì)化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料以及新材料研發(fā)等領(lǐng)域的科技人員參考。

書籍目錄

第1章　萃取技術(shù)
　1.1 液一液萃取
 1.1.1 基本原理
 1.1.2 萃取方法及操作技巧
 1.1.3 萃取溶劑的選擇
 1.1.4 分液時(shí)會(huì)遇到的問題
 1.1.5 液體的干燥及干燥劑的選擇
　1.2 固一液萃取
 1.2.1 基本原理
 1.2.2 萃取方法
　1.3 固相萃取
 1.3.1 基本原理
 1.3.2 萃取方法
　1.4 膜萃取
 1.4.1 基本原理
 1.4.2 萃取方法
　1.5 超聲波輔助萃取
 1.5.1 基本原理
 1.5.2 萃取方法
　1.6 超臨界流體萃取
 1.6.1 基本原理
 1.6.2 萃取方法
　參考文獻(xiàn)
第2章　重結(jié)晶與沉淀技術(shù)
第3章　蒸餾技術(shù)
第4章　薄層色譜技術(shù)
第5章　紙色譜技術(shù)
第6章　柱色譜分離技術(shù)

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁(yè)：插圖：洗脫條件的選擇，也是影響柱色譜效果的重要因素。當(dāng)對(duì)所分離的混合物的性質(zhì)了解較少時(shí)，只有多次試驗(yàn)才能得到最佳的洗脫條件。應(yīng)注意洗脫時(shí)的速度，速度太快，各組分在固液兩相中平衡時(shí)間短，相互分不開，仍以混合組分流出。速度太慢，將增大物質(zhì)的擴(kuò)散，同樣達(dá)不到理想的分離效果。還應(yīng)強(qiáng)調(diào)的一點(diǎn)是，在整個(gè)洗脫過程中，千萬(wàn)不能干柱，否則分離純化將會(huì)前功盡棄。當(dāng)選定好洗脫液后，洗脫的方式可分為簡(jiǎn)單洗脫、分步洗脫和梯度洗脫三種。（1）簡(jiǎn)單洗脫柱子始終用同樣的一種溶劑洗脫，直到色譜分離過程結(jié)束為止。如果固定相對(duì)被分離物質(zhì)的吸附差異不大，其區(qū)帶的洗脫時(shí)間間隔（或洗脫體積間隔）也不長(zhǎng)，采用這種方法是適宜的。但選擇的溶劑必須很合適方能使各組分的分配系數(shù)較大。否則應(yīng)采用下面的方法。（2）分步洗脫這種方法按照洗脫能力遞增順序排列的幾種洗脫液，進(jìn)行逐級(jí)洗脫。它主要對(duì)混合物組成簡(jiǎn)單、各組分性質(zhì)差異較大或需快速分離時(shí)適用。每次用一種洗脫液將其中一種組分快速洗脫下來(lái)。（3）梯度洗脫當(dāng)混合物中組分復(fù)雜且性質(zhì)差異較小時(shí)，一般采用梯度洗脫。它的洗脫能力是逐步連續(xù)增加的，梯度可以指濃度、極性、離子強(qiáng)度或pH值等。最常用的是極性梯度。在柱色譜分離過程中，若擬改變洗脫溶劑的極性，要逐漸增大溶劑的極性，這種極性的增大是一個(gè)十分緩慢的過程，使吸附在色譜柱上的各個(gè)成分逐個(gè)被洗脫。如果極性增大過快（梯度太大），就不能獲得滿意的分離。要采取一些預(yù)防措施，避免迅速?gòu)囊环N溶劑換成另一種溶劑（尤其是當(dāng)使用硅膠或氧化鋁時(shí)）。通常，應(yīng)將新溶劑以小百分率慢慢混入正在使用的那種溶劑中，直至百分率提高到所需要的水平。如不這樣做，柱內(nèi)填充料往往會(huì)出現(xiàn)“隙縫”。隙縫之所以發(fā)生是由于氧化鋁或硅膠與溶劑混合時(shí)放熱所致，溶劑將吸附劑溶劑化，從而形成一種弱鍵而放出熱量。

編輯推薦

《化學(xué)分離提純技術(shù)》詳細(xì)介紹了萃取、蒸餾、重結(jié)晶、薄層色譜和柱色譜等不可替代的化學(xué)分離方法。

圖書封面

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