固相微萃取

前言

科技的發(fā)展和社會的需求不斷向分離分析技術(shù)提出挑戰(zhàn)：盡管當(dāng)今的毛細(xì)管氣相色譜和毛細(xì)管電泳，單米柱效已分別達(dá)到幾千和幾十萬甚至幾千萬理論塔板，快速分離樣品中上百個(gè)成分和數(shù)十種大分子化合物并非難事；儀器的檢出限也已達(dá)到10-12-10-15g/L量級，測定的重復(fù)誤差可達(dá)≤5%，似乎一切都已很完善。然而，面對越來越復(fù)雜樣品基質(zhì)的干擾，以及發(fā)達(dá)國家對食品、藥品和環(huán)境中有害物質(zhì)檢測下限標(biāo)準(zhǔn)的不斷降低，要對諸多生物和環(huán)境樣品中的某些痕量和超痕量成分進(jìn)行準(zhǔn)確測量，仍困難重重。出路何在？對樣品做預(yù)處理！但目前一些樣品前處理方法凈化富集效率不高、操作煩瑣、耗時(shí)長、投資大，尤其是使用大量有機(jī)溶劑對環(huán)境和人員造成污染危害。為了克服上述弊端，必須開發(fā)更理想的樣品前處理方法，這已成為當(dāng)今分析工作者們的共識。所建的方法應(yīng)具有更好的選擇性，以減少復(fù)雜基質(zhì)的干擾；具有更高的富集倍數(shù)，以求得到更低的檢出限；還要有更高的準(zhǔn)確度和精密度；并能方便地與現(xiàn)有各種分析儀器聯(lián)用，成本低廉，環(huán)境友好。只有在這種科學(xué)、有效的樣品前處理方法配合下，才能充分發(fā)揮后續(xù)先進(jìn)分離分析儀器的潛在功效。固相微萃?。⊿PME）是20世紀(jì)90年代提出來的一類新的樣品前處理方法，它設(shè)備簡單、操作方便。用裝在注射器針頭內(nèi)的石英光導(dǎo)纖維作載體，表面涂上有機(jī)固定相或無機(jī)吸附劑，當(dāng)它放置在被測樣品中時(shí)，將針頭內(nèi)的石英纖維推出，對樣品中的待測物進(jìn)行富集萃取，完成后纖維拉回針頭內(nèi)，直接插入氣相色譜進(jìn)樣口加熱解吸，并入色譜柱分離后檢測，使采樣、萃取、富集和進(jìn)樣合而為一。無需有機(jī)溶劑，實(shí)現(xiàn)真實(shí)意義上的固相微萃取?？蓪?、液、固等多種基質(zhì)的樣品，進(jìn)行快速、高效和高靈敏的萃取分析，萃取時(shí)間一般為30min，檢出限達(dá)靏/L～ng/L級，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%。能與氣相色譜（GC）、高壓液相色譜（HPLC）、高效毛細(xì)管電泳（HPCE）、電感耦合等離子光譜（ICP）和離子色譜（IC）等分析儀器聯(lián)用，在環(huán)境分析、法醫(yī)學(xué)分析、生物醫(yī)學(xué)、食品、藥物和金屬形態(tài)分析等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。至今，在國外已出版了三本SPME的專著和一本手冊，時(shí)間分別為1997年和1999年。而近十年來該項(xiàng)新技術(shù)在石英纖維萃取頭的結(jié)構(gòu)、形狀、載體材料、表面涂層種類、新的涂制方法、不同萃取方式以及小型多功能和自動化高通量儀器等諸多方面得到快速發(fā)展，應(yīng)用面迅速擴(kuò)大。發(fā)表的文獻(xiàn)數(shù)量由1999年統(tǒng)計(jì)的400多篇，至2009年已近4000篇，10年增加了10倍；其中國內(nèi)有1000多篇，約占1/4。國內(nèi)在新涂層的研制、聯(lián)用技術(shù)、儀器開發(fā)和實(shí)際應(yīng)用等方面都有長足進(jìn)步，從事研究和應(yīng)用的人員迅速增加。我們研究組于1997年在國內(nèi)率先開展SPME技術(shù)和理論研究，先后得到國家自然科學(xué)基金、博士點(diǎn)專項(xiàng)基金和國際合作項(xiàng)目等多項(xiàng)課題資助。為了讓廣大分析工作者能較系統(tǒng)地了解固相微萃取方法的基本原理、方法特點(diǎn)、應(yīng)用對象，特別是近十年來國內(nèi)外研發(fā)的一些新方法、新設(shè)備，使之能得到更好應(yīng)用，同時(shí)也為了更好地在國內(nèi)交流經(jīng)驗(yàn)和成果，決定編著本書。本書共分十一章，以介紹方法特點(diǎn)、不同設(shè)備、基礎(chǔ)理論、涂層制備、條件優(yōu)化、聯(lián)用技術(shù)和不同領(lǐng)域中的應(yīng)用為主線安排內(nèi)容。第一章緒論；第二章重點(diǎn)介紹近年來研發(fā)的新型裝置；第三章基礎(chǔ)理論，著重從熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面闡明影響平衡態(tài)下SPME萃取量和達(dá)到萃取平衡速度的各項(xiàng)因素，指出在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件中應(yīng)采取的對策；第四章介紹SPME的核心——涂層，其中對溶膠凝膠、電化學(xué)以及管內(nèi)涂漬聚合技術(shù)等方法做了重點(diǎn)介紹，并以實(shí)例說明其應(yīng)用效果。第五章條件優(yōu)化，結(jié)合所學(xué)理論指出對萃取體系、萃取和解吸條件、定量校正等各個(gè)環(huán)節(jié)的選擇原則，闡明相互協(xié)調(diào)制約的辯證關(guān)系。第六章聯(lián)用技術(shù)，重點(diǎn)介紹與GC、HPLC、HPCE和ICP的聯(lián)用。第七到第十一章分別介紹了在環(huán)境分析，食品分析，藥物、法醫(yī)學(xué)及生化分析，元素形態(tài)分析和天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用。各章均列舉了大量應(yīng)用實(shí)例和典型譜圖以供參考。參加本書編著人員為：第一、三、五章，吳采櫻（武漢大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師）；第二、四章，邢鈞博士（武漢大學(xué)副教授，博士生導(dǎo)師）；第六、九、十章，梅素容博士（華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院教授）；第七、八、十一章，朱書奎博士［中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）教授］。全書最后由吳采櫻統(tǒng)一定稿。武漢大學(xué)的汪洋同志為本書繪制了部分插圖。本書內(nèi)容雖力求做到全面、系統(tǒng)、新穎和實(shí)用，但受水平所限，不足和疏漏之處在所難免，懇請讀者批評指正。國家自然科學(xué)基金委員會對本書的出版給予了大力支持和資助，謹(jǐn)此表示衷心感謝。編著者2011年10月于武漢

內(nèi)容概要

　　《固相微萃取》共分十一章，較全面、系統(tǒng)地介紹了固相微萃取的基本理論、方法、裝置及其在各領(lǐng)域中的應(yīng)用。第一章介紹了固相微萃取方法的發(fā)展歷史和現(xiàn)狀。第二章在介紹商品萃取裝置的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)介紹了近些年研發(fā)的新裝置。第三章是理論基礎(chǔ)；第四至第六章分別介紹了涂層及其制備方法，固相微萃取方法的優(yōu)化和校正以及聯(lián)用技術(shù)；其中涂層一章重點(diǎn)介紹了近十年來各實(shí)驗(yàn)室自行合成的有機(jī)、無機(jī)新涂層和新方法，如溶膠?凝膠法、電化學(xué)涂漬法、碳素基體吸附法、分子印跡法和管內(nèi)涂漬聚合技術(shù)等。第七至第十一章分別介紹了固相微萃取方法在環(huán)境檢測,食品分析，藥物、法醫(yī)學(xué)及生化分析，元素形態(tài)分析和天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用。各章均列舉了大量實(shí)例和典型譜圖可供參考。
　　《固相微萃取》內(nèi)容豐富、材料新穎,可供環(huán)境分析、生物、食品、藥物、臨床醫(yī)學(xué)、農(nóng)畜牧業(yè)和化學(xué)化工等領(lǐng)域的科研人員和分析人員參考，也可作為高等學(xué)校相關(guān)專業(yè)教師和研究生、大學(xué)生的教學(xué)參考書。

書籍目錄

第一章 緒論
　第一節(jié) 固相微萃取方法及其特點(diǎn)
　　一、樣品前處理技術(shù)概述
　　二、常用幾種樣品前處理方法簡介
　　三、固相微萃取方法及其特點(diǎn)
　第二節(jié) 歷史的簡要回顧
　第三節(jié) 近十年來固相微萃取方法的快速發(fā)展
　　一、萃取頭的改進(jìn)與發(fā)展
　　二、萃取方式的多樣化
　　三、取樣裝置的自動化、功能化和小型化
　第四節(jié) 展望
　參考文獻(xiàn)
　　
第二章 固相微萃取裝置及其發(fā)展
　第一節(jié) 纖維固相微萃取裝置
　第二節(jié) 內(nèi)部冷卻固相微萃取
　第三節(jié) 現(xiàn)場采樣固相微萃取
　　一、主動型現(xiàn)場采樣
　　二、主動/被動兩用型現(xiàn)場采樣
　第四節(jié) 管內(nèi)固相微萃取
　　一、內(nèi)壁涂層型的管內(nèi)固相微萃取
　　二、填充型/整體柱型的管內(nèi)固相微萃取
　第五節(jié) 薄膜微萃取
　第六節(jié) 針頭捕集裝置
　　一、裝置
　　二、應(yīng)用
　第七節(jié) 自動高通量固相微萃取
　參考文獻(xiàn)
　　
第三章 固相微萃取的理論基礎(chǔ)
　第一節(jié) 概述
　第二節(jié) 萃取過程熱力學(xué)
　　一、涂層的類別和萃取機(jī)理
　　二、分配平衡
　　三、分配系數(shù)(平衡常數(shù))
　第三節(jié) 萃取過程動力學(xué)
　　一、平衡時(shí)間
　　二、非平衡萃取條件下的動力學(xué)模型
　參考文獻(xiàn)
　　
第四章 固相微萃取涂層的制備
　第一節(jié) 物理涂漬法
　　一、有機(jī)聚合物涂層
　　二、離子液體涂層
　　三、無機(jī)物涂層
　第二節(jié) 黏合固定法
　　一、高溫環(huán)氧樹脂等黏合法
　　二、溶膠?凝膠黏合固定法
　第三節(jié) 溶膠?凝膠法
　　一、溶膠?凝膠法制備涂層的優(yōu)勢
　　二、溶膠?凝膠法制備纖維涂層的一般步驟
　　三、常用改性方法
　第四節(jié) 電化學(xué)沉積法
　　一、電聚合物涂層
　　二、無機(jī)化合物涂層
　第五節(jié) 碳質(zhì)基體萃取頭的制備
　　一、鉛筆芯萃取頭
　　二、活性炭纖維萃取頭
　　三、整體柱型碳質(zhì)纖維萃取頭
　第六節(jié) 分子印跡技術(shù)
　　一、本體聚合法
　　二、原位整體聚合法
　第七節(jié) 管內(nèi)涂漬和聚合技術(shù)
　　一、薄膜型管內(nèi)固相微萃取
　　二、整體柱型管內(nèi)固相微萃取
　參考文獻(xiàn)
　　
第五章 固相微萃取方法的優(yōu)化和校正
　第一節(jié) 固相微萃取體系
　　一、涂層
　　二、萃取模式
　　三、攪拌方法
　　四、有機(jī)溶劑與基質(zhì)效應(yīng)
　第二節(jié) 萃取條件的優(yōu)化
　　一、溫度的選擇
　　二、鹽效應(yīng)和pH值
　　三、樣品體積
　　四、頂空體積
　　五、萃取時(shí)間
　第三節(jié) 解吸條件的優(yōu)化
　第四節(jié) 定量校正方法
　　一、簡單樣品
　　二、復(fù)雜樣品
　　三、回收率
　第五節(jié) 影響固相微萃取方法準(zhǔn)確度和精度的因素
　參考文獻(xiàn)
　　
第六章 固相微萃取的聯(lián)用技術(shù)
　第一節(jié) 固相微萃取?氣相色譜聯(lián)用
　　一、纖維固相微萃取?氣相色譜聯(lián)用
　　二、管內(nèi)固相微萃取?氣相色譜聯(lián)用
　　三、結(jié)合其他樣品預(yù)處理技術(shù)?氣相色譜聯(lián)用
　第二節(jié) 固相微萃取?高壓液相色譜聯(lián)用
　　一、纖維固相微萃取?高壓液相色譜聯(lián)用
　　二、管內(nèi)固相微萃取?高壓液相色譜聯(lián)用
　第三節(jié) 固相微萃取?毛細(xì)管電泳聯(lián)用
　　一、離線聯(lián)用
　　二、在線聯(lián)用
　第四節(jié) 固相微萃取?電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用
　第五節(jié) 固相微萃取?其他分析儀器聯(lián)用
　　一、紅外光譜聯(lián)用
　　二、電化學(xué)分析聯(lián)用
　　三、質(zhì)譜聯(lián)用
　　四、其他分析儀器聯(lián)用
　參考文獻(xiàn)
　　
第七章 固相微萃取在環(huán)境檢測中的應(yīng)用
　第一節(jié) 大氣中有機(jī)污染物的分析
　　一、氣態(tài)基質(zhì)樣品分析的特點(diǎn)
　　二、直接固相微萃取法
　　三、衍生化固相微萃取法
　第二節(jié) 水體基質(zhì)中有機(jī)污染物的分析
　　一、農(nóng)藥殘留
　　二、多環(huán)芳烴
　　三、多氯聯(lián)苯及其類似物
　　四、酚類物質(zhì)
　　五、其他污染物
　第三節(jié) 固態(tài)基質(zhì)中有機(jī)污染物的分析
　　一、固態(tài)基質(zhì)樣品的預(yù)處理
　　二、固相微萃取在固態(tài)基質(zhì)中有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用
　參考文獻(xiàn)
　　
第八章 固相微萃取在食品分析中的應(yīng)用
　第一節(jié) 固相微萃取在食品風(fēng)味物質(zhì)分析中的應(yīng)用
　　一、飲料
　　二、乳制品
　　三、酒類
　　四、水果與蔬菜
　　五、動物肉類
　第二節(jié) 固相微萃取用于食品中農(nóng)藥殘留的分析
　　一、有機(jī)氯農(nóng)藥
　　二、有機(jī)磷農(nóng)藥
　　三、其他多種農(nóng)藥
　第三節(jié) 固相微萃取用于食品中其他有害物質(zhì)的分析
　　一、獸藥殘留
　　二、內(nèi)分泌干擾素
　　三、食品添加劑
　參考文獻(xiàn)
　　
第九章 固相微萃取在藥物、法醫(yī)學(xué)及生化分析中的應(yīng)用
　第一節(jié) 固相微萃取在藥物分析中的應(yīng)用
　　一、鎮(zhèn)靜催眠類藥物
　　二、精神異常藥物
　　三、心血管疾病藥物
　　四、麻醉藥
　　五、抗菌消炎鎮(zhèn)痛類藥物
　　六、類固醇類藥物
　　七、其他藥物
　第二節(jié) 固相微萃取在刑偵毒化分析中的應(yīng)用
　　一、毒品及濫用藥物分析
　　二、刑偵毒化分析
　第三節(jié) 固相微萃取在生化分析中的應(yīng)用
　　一、臨床生化分析
　　二、藥物?蛋白結(jié)合常數(shù)測定
　　三、蛋白質(zhì)分析
　參考文獻(xiàn)
　　
　第十章 固相微萃取在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用
　第一節(jié) 元素形態(tài)分析的衍生化反應(yīng)
　　一、烷基化反應(yīng)
　　二、氫化反應(yīng)
　　三、其他的衍生化反應(yīng)
　第二節(jié) 有機(jī)錫化合物的形態(tài)分析
　　一、水樣
　　二、沉積物和底泥樣品
　　三、酒類樣品
　　四、水產(chǎn)品
　第三節(jié) 汞的形態(tài)分析
　第四節(jié) 鉛的形態(tài)分析
　第五節(jié) 砷及其他金屬和準(zhǔn)金屬元素的形態(tài)分析
　第六節(jié) 多種元素形態(tài)的同時(shí)分析
　參考文獻(xiàn)
　　
第十一章 固相微萃取在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用
　第一節(jié) 固相微萃取在天然香精香料分析中的應(yīng)用
　第二節(jié) 固相微萃取在中草藥分析中的應(yīng)用
　參考文獻(xiàn)
　　　　

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：插圖：根據(jù)國際純粹化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）的定義，形態(tài)分析是指某一特定元素在樣品中存在的不同物理形態(tài)與化學(xué)形態(tài)的表征與測定。由于元素的生理活性和生物毒性與元素的形態(tài)密切相關(guān)，元素形態(tài)分析在環(huán)境、生化和醫(yī)藥等領(lǐng)域中非常重要，同一元素的不同形態(tài)對環(huán)境和人體健康具有不同的影響，甚至?xí)泻艽蟮牟顒e。例如，As（Ⅲ）是砷元素最毒的形態(tài)，As（V）、單甲基胂酸鹽和二甲基胂酸鹽的毒性依次減小，而食物中的砷甜菜堿和砷膽堿幾乎無毒性（Ⅲ）是人體必需的營養(yǎng)成分，而Cr（Ⅵ）則是有毒和致癌的；甲基汞、四乙基鉛、烷基胂等以有機(jī)態(tài)存在的重金屬毒性遠(yuǎn)比其無機(jī)態(tài)毒性強(qiáng)。因此定性、定量測定環(huán)境和生物樣品中特定元素的形態(tài)是確定污染真實(shí)程度、評價(jià)元素毒性、研究其遷移和轉(zhuǎn)化規(guī)律的重要依據(jù)。元素形態(tài)分析（主要是金屬有機(jī)化合物）成為當(dāng)今分析化學(xué)研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一，也是環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)對分析化學(xué)提出的一個(gè)挑戰(zhàn)性課題。由于痕量元素形態(tài)分析中所涉及的環(huán)境、生物等樣品基質(zhì)復(fù)雜，被檢測物質(zhì)在樣品中含量一般很低，而且常常以各種不同的化合物形式出現(xiàn)，從揮發(fā)性分子到不揮發(fā)性的離子形式，其分離和檢測都在ng級水平，要求分析技術(shù)既有很高的靈敏度，又有很高的選擇性。因此色譜與高靈敏度、高選擇性檢測器聯(lián)用技術(shù)自然成為元素形態(tài)分析的重要手段，如氣相色譜法（GC）與多種對元素高選擇性的質(zhì)譜檢測器（MS）、火焰光度檢測器（FPD）、原子發(fā)射光譜檢測器（AED）和原子吸收光譜檢測器（AAD）等聯(lián)用。但是這些聯(lián)用技術(shù)測定前要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)妮腿?、富集和分離等預(yù)處理，仍然不能滿足對元素形態(tài)進(jìn)行直接“原位”分析的需要。SPME作為一種新型的分離富集技術(shù)，簡單快速、無污染、易于和其他分析技術(shù)聯(lián)用，既可以進(jìn)行元素的有機(jī)化合物形態(tài)分析，又可以用于元素的無機(jī)形態(tài)測定，因此SPME技術(shù)對元素形態(tài)分析的發(fā)展具有重要的促進(jìn)作用。

編輯推薦

《固相微萃取》是由化學(xué)工業(yè)出版社出版的。

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