化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的基本技術(shù)與方法

前言

化學(xué)是研究物質(zhì)的性質(zhì)、組成、結(jié)構(gòu)、變化(制備)和應(yīng)用的科學(xué)?；瘜W(xué)的目的和其他科學(xué)技術(shù)一樣，是認(rèn)識(shí)世界和改造世界。在過去的100年間，化學(xué)作為一門核心、實(shí)用、創(chuàng)造性的科學(xué)，為人類認(rèn)識(shí)物質(zhì)世界和人類的文明進(jìn)步做出了巨大的貢獻(xiàn)。化學(xué)有三個(gè)基本武器：用分析手段測(cè)定物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)，用合成手段制造物質(zhì)，用對(duì)化學(xué)過程的認(rèn)識(shí)去控制化學(xué)過程?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)是保證進(jìn)行化學(xué)研究的基礎(chǔ)和手段，本書面向大學(xué)低年級(jí)本科生，引導(dǎo)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際；教給學(xué)生進(jìn)入后續(xù)相關(guān)學(xué)科領(lǐng)域如理科的化學(xué)、海洋科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)，工科的材料科學(xué)與工程、冶金工程、化學(xué)工程與技術(shù)、紡織科學(xué)與技術(shù)、環(huán)境科學(xué)與工程、食品科學(xué)與工程、農(nóng)學(xué)的植物保護(hù)、醫(yī)學(xué)的藥學(xué)、中藥學(xué)的基本的化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能；展予學(xué)生化學(xué)基本的研究方法，本書將以圖文并茂的形式，介紹化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究中所用到的各種基本方法、裝置和儀器。全書分為8章，涵蓋無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)和物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本內(nèi)容。第1章測(cè)量物質(zhì)基本理化性質(zhì)的方法，從認(rèn)識(shí)有機(jī)物和無機(jī)物物理性質(zhì)的角度，介紹如何在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解度、酸堿性、旋光度、折射率、吸光度值等，如何正確選擇儀器設(shè)備、如何進(jìn)行操作。第2章測(cè)量體系性質(zhì)的方法，包含了物理化學(xué)中體系熱力學(xué)基本性質(zhì)的測(cè)量，介紹了為什么要了解化學(xué)反應(yīng)體系中熱量、飽和蒸氣壓、平衡常數(shù)、電勢(shì)pH曲線等，從測(cè)量中可進(jìn)行哪些方面的研究，使用什么樣的儀器、怎樣進(jìn)行測(cè)量等。第3章主要測(cè)定有機(jī)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)的方法，介紹了當(dāng)要了解有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)時(shí)，可用的波譜和色譜的定性和定量方法，所使用的儀器設(shè)備特點(diǎn)，適用范圍和操作步驟。第4章主要測(cè)定無機(jī)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、形貌及表面積的方法，介紹了當(dāng)要了解無機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)時(shí)，可用的光譜和其他的定性和定量方法，所使用的儀器設(shè)備特點(diǎn)，適用范圍和操作步驟。第5章測(cè)定常量有機(jī)和無機(jī)化合物含量的方法，介紹物質(zhì)的酸堿性質(zhì)、氧化還原性質(zhì)、絡(luò)合性質(zhì)、沉淀性質(zhì)，如何利用這些物質(zhì)在水溶液中的離子平衡測(cè)定它們的含量。第6章物質(zhì)的制備方法，介紹如何使用回流、攪拌、加熱、冷卻、干燥等方法來制備有機(jī)物或無機(jī)物，有什么樣的裝置，怎樣選擇合適的裝置等。第7章物質(zhì)分離純化的方法，對(duì)于合成出來、采集回來或要進(jìn)行定性定量測(cè)定前的樣品，經(jīng)常是程度不同的混合物，介紹各種蒸餾、萃取、結(jié)晶、升華的方法，介紹相關(guān)的設(shè)備裝置和適用范圍。實(shí)驗(yàn)部分，介紹必修和選修實(shí)驗(yàn)的實(shí)例共60個(gè)。本書與其他的基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材相比有三個(gè)特色：1.本書將有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)有機(jī)地融合于一體，可作為化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心的基礎(chǔ)教材；2.從認(rèn)識(shí)物質(zhì)和研究物質(zhì)的角度介紹所采用的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)方法；3.書中大量采用照片和插圖，形象地展示了實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器、設(shè)備和技術(shù)。本書由王小逸和夏定國(guó)教授主編，王小逸教授編寫第3章和第6章的內(nèi)容，并與夏定國(guó)教授共同編寫了第4章的內(nèi)容，客慧明編寫第1章，陳永寶編寫第2章，林興桃編寫第5章，白廣梅編寫第7章。此外，第8章由張麗娟、訾學(xué)紅、李英、甄巖、陶志青、沈忱、周志清共同編寫。趙靖強(qiáng)和任海榮負(fù)責(zé)全書的圖表繪制、整理和校正。劉卓負(fù)責(zé)全書的攝影。隨著學(xué)科間界線越來越模糊，基本的化學(xué)技能比如合成和分析對(duì)新出現(xiàn)的交叉學(xué)科將變得更加重要。在此，讓我們引用英國(guó)《自然》雜志發(fā)表的題為“化學(xué)——埋沒在自己成功之下的學(xué)科”及“化學(xué)的品牌價(jià)值”作為結(jié)尾，與廣大的年輕學(xué)生們共勉，為化學(xué)事業(yè)的未來打好扎實(shí)的基礎(chǔ)?！盎瘜W(xué)的目標(biāo)是認(rèn)識(shí)分子的結(jié)構(gòu)和功能，研究分子間的相互作用，所有這些都是科學(xué)事業(yè)中的重要核心。然而，這一學(xué)科卻為它無所不在的能力付出了昂貴的代價(jià)。對(duì)公眾而言，化學(xué)科學(xué)和化學(xué)工業(yè)往往是同一概念。因此化學(xué)就成了噴射煙霧的煙囪和被污染的河流，而不是挽救生命的藥物和太空時(shí)代的新材料。對(duì)其他領(lǐng)域的研究人員，例如政策的制定者，特別是年輕的科學(xué)家來說，化學(xué)有時(shí)被看作是一門成熟的學(xué)科，在這個(gè)學(xué)科里已經(jīng)沒有最重要和刺激的工作可做。但實(shí)際上，真正的化學(xué)家們卻在講述著完全不同的故事，他們?cè)诩?dòng)地談?wù)摲肿与娮訉W(xué)的前景，可持續(xù)發(fā)展對(duì)能源的需要所提出的挑戰(zhàn)，以及由人類基因組序列而產(chǎn)生的藥物定制所帶來的機(jī)會(huì)。”致謝：感謝北京工業(yè)大學(xué)“211工程”資助；感謝北京工業(yè)大學(xué)優(yōu)秀教學(xué)團(tuán)隊(duì)建設(shè)項(xiàng)目的資助；感謝北京工業(yè)大學(xué)教改項(xiàng)目ER2009B17和R2009C23的資助。由于編者的水平所限，書中疏誤之處敬請(qǐng)讀者批評(píng)指正。編者2011年1月于北京工業(yè)大學(xué)

內(nèi)容概要

《化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的基本技術(shù)與方法》由王小逸、夏定國(guó)主編，從認(rèn)識(shí)和研究物質(zhì)的角度引導(dǎo)讀者學(xué)習(xí)和掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的基本技術(shù)與方法。
本書以實(shí)驗(yàn)技術(shù)為中心，分為基本技術(shù)方法及實(shí)驗(yàn)實(shí)例兩部分。介紹了實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)知識(shí)、基礎(chǔ)理論、基本技術(shù)和基本實(shí)驗(yàn)，涵蓋了無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)和物理化學(xué)各個(gè)學(xué)科。具體包括無機(jī)物質(zhì)及有機(jī)物質(zhì)的制備、純化和分析；化學(xué)反應(yīng)體系的控制；常量和微量物質(zhì)的表征等內(nèi)容。
《化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的基本技術(shù)與方法》可作為高等院校理工科化學(xué)、藥學(xué)、生物學(xué)、化學(xué)工程與技術(shù)、材料科學(xué)與工程、食品科學(xué)與工程及環(huán)境科學(xué)與工程等相關(guān)學(xué)科的基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)用書。也可作為師范院校教師、交叉學(xué)科研究人員的參考書。

書籍目錄

第1章 測(cè)量物質(zhì)基本理化性質(zhì)的方法
  1.1 物質(zhì)的熔點(diǎn)
  1.2 物質(zhì)的沸點(diǎn)
  1.3 溶解度
  1.4 物質(zhì)的密度
  1.5 手性化合物的旋光度
  1.6 物質(zhì)的折射率
  1.7 物質(zhì)的吸光度
  1.8 物質(zhì)的酸堿性
第2章 測(cè)量體系性質(zhì)的方法
  2.1 溫度
  2.2 壓力
  2.3 化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)
  2.4 相圖
  2.5 化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)
  2.6 化學(xué)反應(yīng)速率
  2.7 液體表面張力
第3章 主要測(cè)定有機(jī)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)的方法——波譜分析法和色譜分析法
  3.1 紅外光譜分析法
  3.2 紫外光譜分析法
  3.3 核磁共振波譜分析法
  3.4 質(zhì)譜分析法
  3.5 高效液相色譜分析法
  3.6 氣相色譜分析法
第4章 主要測(cè)定無機(jī)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、形貌及表面積的方法——光譜分析法、電鏡分析法和比表面積分析法
  4.1 原子發(fā)射光譜分析法
  4.2 原子吸收光譜分析法
  4.3 X射線衍射分析
  4.4 掃描電鏡分析
  4.5 透射電鏡分析
  4.6 比表面分析法
第5章 測(cè)定常量有機(jī)和無機(jī)化合物含量的方法
  5.1 電子天平
  5.2 液體刻度量具
  5.3 滴定分析法
  5.4 酸堿滴定
  5.5 配位滴定
  5.6 氧化還原滴定
  5.7 沉淀滴定
  5.8 重量分析法
第6章 物質(zhì)的制備方法——攪拌、加熱、回流、冷卻、干燥
  6.1 攪拌
  6.2 加熱
  6.3 回流
  6.4 干燥
  6.5 冷卻
第7章 物質(zhì)分離純化的方法——過濾、重結(jié)晶、升華、蒸餾、萃取、色譜分離
  7.1 過濾
  7.2 重結(jié)晶
  7.3 升華
  7.4 蒸餾
  7.5 萃取
  7.6 色譜法
實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)一 溴乙烷的制備
實(shí)驗(yàn)二 乙酸乙酯的制備
實(shí)驗(yàn)三 乙酰苯胺的制備
實(shí)驗(yàn)四 微量法測(cè)熔點(diǎn)和微量法測(cè)沸點(diǎn)
實(shí)驗(yàn)五 苯甲酸的制備
實(shí)驗(yàn)六 環(huán)己酮的制備
實(shí)驗(yàn)七 分析天平的稱量練習(xí)
實(shí)驗(yàn)八 滴定分析基本操作練習(xí)
實(shí)驗(yàn)九 有機(jī)酸含量的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)十 堿液中NaOH及Na2CO3含量
的測(cè)定(雙指示劑法)
實(shí)驗(yàn)十一 鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測(cè)定
實(shí)驗(yàn)十二 水的硬度的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)十三 過氧化氫含量的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)十四 硫酸銅中銅含量的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)十五 水中余氯的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)十六 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵
實(shí)驗(yàn)十七 分光光度法測(cè)定水中鉻和錳
實(shí)驗(yàn)十八 氯化物中氯含量的測(cè)定(莫爾法)
實(shí)驗(yàn)十九 氯化物中氯含量的測(cè)定(佛爾哈德法)
實(shí)驗(yàn)二十 可溶性硫酸鹽中硫酸根離子的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)二十一 無水乙醇飽和蒸氣壓的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)二十二 蔗糖燃燒熱的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)二十三 陰極極化曲線的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)二十四 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)二十五 鉛錫二組分合金相圖的繪制
實(shí)驗(yàn)二十六 雙液系的氣液平衡相圖
實(shí)驗(yàn)二十七 電導(dǎo)法測(cè)定弱電解質(zhì)的電離常數(shù)
實(shí)驗(yàn)二十八 表面張力的測(cè)定——最大氣泡法
實(shí)驗(yàn)二十九 氫超電勢(shì)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)三十 X射線粉末圖的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)三十一 熱重差熱聯(lián)用熱分析
實(shí)驗(yàn)三十二 BET容量法測(cè)定固體比表面積
實(shí)驗(yàn)三十三 離子平衡乙酸電離常數(shù)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)三十四 多相離子平衡
實(shí)驗(yàn)三十五 氧化還原反應(yīng)和電化學(xué)
實(shí)驗(yàn)三十六 B?Z振蕩反應(yīng)
實(shí)驗(yàn)三十七 鐵、鈷、鎳
實(shí)驗(yàn)三十八 銅、銀、鋅、鎘、汞
實(shí)驗(yàn)三十九 鉻、錳
實(shí)驗(yàn)四十 碳、硅、錫、鉛
實(shí)驗(yàn)四十一 鹵素
實(shí)驗(yàn)四十二 硫酸亞鐵銨的制備
實(shí)驗(yàn)四十三 緩沖溶液的配制和緩沖容量的確定
實(shí)驗(yàn)四十四 氣體常數(shù)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)四十五 果汁飲料的綜合分析
實(shí)驗(yàn)四十六 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及組分分析
實(shí)驗(yàn)四十七 奶粉中鈣含量的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)四十八 礦泉水中總硬度、碳酸鹽、重碳酸鹽及微量鐵含量的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)四十九 乙酰水楊酸(阿司匹林)的制備和鑒定
實(shí)驗(yàn)五十 金屬的腐蝕與鈍化
實(shí)驗(yàn)五十一 電化學(xué)方法測(cè)定化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)變化值
實(shí)驗(yàn)五十二 離子選擇電極法測(cè)定水中微量氟離子含量
實(shí)驗(yàn)五十三 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn)——同時(shí)測(cè)定廢水中Cu、Mn
實(shí)驗(yàn)五十四 原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)——火焰原子吸收光譜法測(cè)定自來水中的銅
實(shí)驗(yàn)五十五 紫外吸收光譜實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)五十六 紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)五十七 氣相色譜實(shí)驗(yàn)Ⅰ——百分面積法測(cè)定樣品中正構(gòu)烷烴的含量
實(shí)驗(yàn)五十八 氣相色譜實(shí)驗(yàn)Ⅱ——測(cè)定苯系物的含量
實(shí)驗(yàn)五十九 高效液相色譜實(shí)驗(yàn)Ⅰ——反相色譜法測(cè)定多環(huán)芳烴
實(shí)驗(yàn)六十 高效液相色譜實(shí)驗(yàn)Ⅱ——反相色譜法測(cè)定鄰苯二甲酸
酯類274
附錄
附錄1 基本單位
附錄2 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格GB 6682-2000
附錄3 常用洗液與適用范圍
附錄4 常用緩沖溶液的配制方法
附錄5 常用有機(jī)溶劑
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

版權(quán)頁：插圖：（2）溫差電勢(shì)的測(cè)量熱電偶的測(cè)量精度受測(cè)量溫差電勢(shì)的儀表所制約。直流毫伏表是一種最簡(jiǎn)便的測(cè)溫二次儀表，可將表盤刻度直接標(biāo)成溫度讀數(shù)。該方法精度較差，通常為±2℃左右；使用時(shí)整個(gè)測(cè)量回路中總的電阻值應(yīng)保持不變；最好是對(duì)每支熱電偶及其所匹配的毫伏表做校正。數(shù)字電壓表量程選擇范圍可達(dá)3～6個(gè)數(shù)量級(jí)，它可以自動(dòng)采樣，并能將電壓數(shù)據(jù)的模量值變換為二進(jìn)位值輸出。數(shù)據(jù)可輸入計(jì)算機(jī)，便于與其他測(cè)試數(shù)據(jù)綜合處理或反饋以控制操作系統(tǒng)。數(shù)字電壓表的測(cè)試精度雖然很高，但它的絕對(duì)測(cè)量值需做標(biāo)定。（3）熱電偶的標(biāo)定和校正熱電偶的溫差電勢(shì)E與溫度值T之間關(guān)系的標(biāo)定，一般不是按內(nèi)插公式進(jìn)行計(jì)算，而是采用實(shí)驗(yàn)方法以列表或工作曲線形式表示。標(biāo)定時(shí)通常以水的冰點(diǎn)作為參考溫度，再根據(jù)所需工作范圍選擇某些固定點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。測(cè)量時(shí)應(yīng)確保熱電偶兩端處于各自的熱平衡狀態(tài)。標(biāo)定后的熱電偶稱為標(biāo)準(zhǔn)熱電偶。工作熱電偶常以標(biāo)準(zhǔn)熱電偶校正。通常是將它和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶一起放在某一恒溫介質(zhì)中，逐步改變恒溫介質(zhì)的溫度，在熱平衡狀態(tài)下測(cè)量一系列溫度下的溫差電勢(shì)，做成工作曲線。2.1.3.3電阻溫度計(jì)利用測(cè)溫材料的電阻隨溫度變化的特性制成的溫度計(jì)稱電阻溫度計(jì)。在各種純金屬中，鉑、銅和鎳是制造電阻溫度計(jì)最合適的材料。其中，鉑的熔點(diǎn)高、易于提純、在氧化性介質(zhì)中很穩(wěn)定。它的熱容極小，對(duì)溫度變化響應(yīng)極快，而且有良好的重現(xiàn)性。所以，國(guó)際實(shí)用溫標(biāo)中將鉑電阻溫度計(jì)作為第三溫區(qū)的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)。

編輯推薦

《化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究的基本技術(shù)與方法》為北京工業(yè)大學(xué)“211工程”資助出版。

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