綜合化學(xué)實驗

前言

隨著化學(xué)實驗教學(xué)改革的不斷深入，根據(jù)創(chuàng)新實驗教學(xué)體系的要求，各校在基礎(chǔ)實驗教學(xué)的基礎(chǔ)上，紛紛建立了綜合化學(xué)實驗課程，編寫了相應(yīng)的實驗教材。在改革的過程中，我們提出了“重視基本技能、突出創(chuàng)新教育、依托學(xué)科優(yōu)勢、打造精品課程”的總體思路，在總結(jié)多年來教學(xué)改革實踐經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，將實驗基本操作、基本技能與創(chuàng)新意識、綜合分析能力、研究設(shè)計能力的培養(yǎng)貫穿于整個實驗教學(xué)過程中，并且將大學(xué)生課外科技活動和大學(xué)生創(chuàng)新實驗計劃項目等融入實驗教學(xué)，由此建立了“三層次（基礎(chǔ)規(guī)范性實驗一綜合設(shè)計性實驗一研究探索性實驗）、一創(chuàng)新學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練”的化學(xué)實驗教學(xué)新體系，編寫了與之相適應(yīng)的基礎(chǔ)化學(xué)實驗系列教材。本書是在前三屆試用的《綜合化學(xué)實驗》’講義的基礎(chǔ)上經(jīng)內(nèi)容增刪、調(diào)整改編而成的。本書實驗內(nèi)容主要基于以下三個方面。1.堅持“固基強本”的實驗傳統(tǒng)，鞏固基礎(chǔ)，加強技能，對原有實驗講義進行整理、刪減、充實、提高，同時也汲取了少量國內(nèi)外同類教材的新穎內(nèi)容。2.采用“取之于學(xué)生，用之于學(xué)生”的辦法，將近幾年大學(xué)生創(chuàng)新實驗計劃項目及大學(xué)生科技創(chuàng)新項目的內(nèi)容引入到教學(xué)實驗中。3.按照“教學(xué)與科研互動”的原則，促使“科研成果教學(xué)化，教學(xué)內(nèi)容研究化”，將教師的科研成果中適合于教學(xué)的內(nèi)容引入到教學(xué)中，充實實驗內(nèi)容，反映各學(xué)科領(lǐng)域中的新成果、新技術(shù)、新方法以及現(xiàn)代實驗技術(shù)與手段，體現(xiàn)綜合化學(xué)實驗內(nèi)容的新穎性、先進性。本教材的特色及創(chuàng)新之處有以下幾點。1.貫穿“基礎(chǔ)規(guī)范性實驗一綜合設(shè)計性實驗一研究探索性實驗”的主線，在已經(jīng)完成的基礎(chǔ)化學(xué)實驗教材的基礎(chǔ)上，將實驗的綜合設(shè)計性和研究探索性凸顯在本教材中。2.彰顯化學(xué)實驗“綠色化”，將“綠色化學(xué)”的理念和內(nèi)容滲透到實驗教學(xué)過程中，充實綠色化學(xué)實驗教學(xué)內(nèi)容和實驗手段。3.著眼工科學(xué)生化學(xué)實驗理論和操作的教育，讓學(xué)生能綜合應(yīng)用化學(xué)知識、多種化學(xué)研究方法和技術(shù)，在教學(xué)過程中融人創(chuàng)新意識、激發(fā)創(chuàng)新思維、鍛煉創(chuàng)新能力。本書由浙江工業(yè)大學(xué)強根榮、王紅、盛衛(wèi)堅主編，劉秋平、梁秋霞、計偉榮、胡軍、唐浩東等老師參加了編寫，實驗二十一、實驗二十二由浙江科技學(xué)院李菊清編寫。全書由強根榮、王紅統(tǒng)稿。本書編寫過程中，得到了浙江工業(yè)大學(xué)重點建設(shè)教材項目的資助以及浙江工業(yè)大學(xué)化工與材料學(xué)院、化學(xué)實驗教學(xué)中心許多老師的支持與幫助，在此深表衷心的感謝。鑒于編者的學(xué)識水平有限，在選材和編寫過程中，雖然盡了最大的努力，書中難免存在疏漏和不當(dāng)之處，懇請讀者在使用過程中對我們進行批評指正，以期不斷完善。

內(nèi)容概要

本書將實驗基本操作、基本技能與創(chuàng)新意識、綜合分析能力、研究設(shè)計能力的培養(yǎng)貫穿于整個實驗教學(xué)過程中，并且將大學(xué)生課外科技活動和大學(xué)生創(chuàng)新實驗計劃項目等融入實驗教學(xué)。     本書是在前三屆試用的《綜合化學(xué)實驗》講義的基礎(chǔ)上經(jīng)內(nèi)容增刪、調(diào)整改編而成的。著眼工科學(xué)生化學(xué)實驗理論和操作的教育，可作為相關(guān)高校的實驗教材。

書籍目錄

第一部分　綜合設(shè)計性　實驗　實驗一　抗抑郁新藥——嗎氯貝胺的合成 　實驗二　熱穩(wěn)定劑——二月桂酸二正丁基錫的制備（直接法制備) 　實驗三　石墨爐原子吸收光譜儀測定全血鉛 　實驗四　火焰原子吸收光譜法測定茶葉中的微量元素 　實驗五　ICPOES測定生活用水中Ca、Mg的含量 　實驗六　分子熒光光度法測定海水中的鎂 　實驗七　微波輻射合成和水解乙酰水楊酸 　實驗八［Co(Ⅱ)Salen］配合物的制備和載氧作用 　實驗九　槐米中蘆丁的提取、分離、水解及其水解產(chǎn)物的分離和鑒定 　實驗十　配合物的幾何異構(gòu)體的制備、異構(gòu)化速率常數(shù)和活化能的測定 　實驗十一　MMA與4VP共聚物的合成與表征 　實驗十二　安息香的綠色催化氧化 　實驗十三　三聚氰胺系水泥高效減水劑的制備及性能測試 　實驗十四　酮類香料——紫羅蘭酮的制備 　實驗十五　固體顆粒比表面積和孔徑分布的測定 　實驗十六　水楊酸雙酚A酯的合成 　實驗十七　水熱法合成ZnO納米材料及其應(yīng)用 　實驗十八　硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備 　實驗十九　無機硼酸材料的合成及應(yīng)用 　實驗二十　模板法制備介孔分子篩 　實驗二十一　汽油飽和蒸氣壓和燃燒焓的測定 　實驗二十二　三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備及組成測定 第二部分　研究探索性　　實驗　實驗二十三　山梨醇催化氫解制備C4～C6多元醇 　實驗二十四　浸漬法制備Pd/γAl2O3催化劑 　實驗二十五　N(2水楊醛縮氨基)苯基N′苯基硫脲的合成 　實驗二十六　催化降解有機廢水制氫的資源化技術(shù) 　實驗二十七　強酸型陽離子交換樹脂的制備及其交換量的測定 　實驗二十八　Pd/C催化劑中Pd粒徑對氯代硝基苯加氫反應(yīng)的影響 　實驗二十九　納米TiO2的制備及其光催化性能研究 　實驗三十離　子液體中4，6二取代氨基1，3，5三嗪類衍生物的合成 　實驗三十一　2（1甲基1羥基乙基)7甲氧基苯并呋喃5甲醛的綠色合成 　實驗三十二　1環(huán)丙基2甲基5羥基3苯并［e］吲哚甲酸乙酯的“一鍋法”合成 　實驗三十三　2（3溴烯丙基)苯甲醛的制備 　實驗三十四　3甲基1苯基5吡唑啉酮的合成 　實驗三十五　具有丙酮與1，2，3，4丁四醇縮合物骨架的手性配體的合成 　實驗三十六　硫葉立德的制備與應(yīng)用——1乙基1（4氯苯基)環(huán)氧乙烷的合成 　實驗三十七　新型金屬配合物的合成 【實驗三十七一】新型碳硼烷磷橋配體iPr2NP(C9H7)(C2B10H11)的合成及表征 【實驗三十七二】新型碳硼烷磷橋配體iPr2NP(O)(C9H7)(C2B10H11)的合成及表征 【實驗三十七三】新型金屬配合物［η5：σiPr2NP(C9H6)(C2B10H10)］M(NMe2)2(M=Ti，Zr，Hf)的合成 【實驗三十七四】配合物［η5：σiPr2NP(C9H6)(C2B10H10)］Zr(NMe2)2催化的ε己內(nèi)酯的聚合 附錄 　附錄一　pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制 　附錄二　快速柱色譜使用指南 　附錄三　幾種用于無水無氧技術(shù)的　實驗操作

章節(jié)摘錄

插圖：一、實驗?zāi)康?.掌握PEAA800石墨爐原子吸收光譜儀的基本原理及操作方法；2.了解使用PEAA800石墨爐原子吸收光譜儀測定全血鉛的工作條件及樣品預(yù)處理方法。二、實驗背景及原理在常規(guī)分析中火焰原子吸收法應(yīng)用較廣，但由于它霧化效率低，火焰氣體的稀釋使火焰中原子濃度降低，高速燃燒使基態(tài)原子在吸收區(qū)停留時間短等原因，使該方法靈敏度受到限制?；鹧娣ㄖ辽傩枰?.5 ～1.0mL試液，對試樣較少的樣品，分析產(chǎn)生困難。高溫石墨爐原子吸收法（GF-AAS）是一種非火焰原子吸收光譜法，它是目前發(fā)展最快、應(yīng)用最多的一門技術(shù)。石墨爐中的工作步驟可分為干燥、灰化、原子化和除殘渣4個階段。“高溫石墨爐”利用高溫（約3000℃）石墨管，使試樣完全蒸發(fā)、充分原子化，試樣利用率幾乎達100％，自由原子在吸收區(qū)停留時間長，故靈敏度比火焰法高100～1000倍（10g）。試樣用量僅5～100uL，而且可以直接分析懸浮液和固體樣品。它的缺點是干擾大，必須進行背景扣除，且操作比火焰法復(fù)雜?！ゃU是一種重要的環(huán)境污染物，且可造成人體多系統(tǒng)損害，隨著鉛污染的日趨嚴(yán)重，環(huán)境鉛暴露越來越受到各界的重視。血鉛是反映鉛暴露的生物監(jiān)測指標(biāo)，而石墨爐原子吸收光譜法已成為測定血鉛的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。血樣經(jīng)硝酸一高氯酸消化，在加入基體改進劑后，經(jīng)橫向加熱石墨爐原子化器（THGA）系統(tǒng)原子化和縱向Zeenam效應(yīng)背景校正，測量吸收峰面積和測定吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線得出鉛含量，算出血鉛值。由于不同的原子吸收光譜儀采用的石墨爐原子化系統(tǒng)、效應(yīng)背景校正技術(shù)及進樣方式的不同，對樣品的預(yù)處理要求差異較大；血樣基體成分復(fù)雜，不同的樣品處理方法在基體對測定的背景干擾消除等方面一直深受衛(wèi)生檢驗界的關(guān)注。PEAA800石墨爐原子吸收光譜儀是PE公司推出的最新型號原子吸收光譜儀，具有橫向加熱石墨原子化器（THGA）系統(tǒng)，同時相應(yīng)地采用了獨特的縱向Zeeman效應(yīng)背景校正技術(shù)，還配有超精密的自動進樣器，可自動稀釋和添加基體改進劑，使得分析性能大為提高。本實驗采用PerkinElmer公司AA800型石墨爐原子吸收光譜儀測定全血鉛。

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