綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)

前言

隨著化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的不斷深入，根據(jù)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系的要求，各校在基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的基礎(chǔ)上，紛紛建立了綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程，編寫(xiě)了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)教材。在改革的過(guò)程中，我們提出了“重視基本技能、突出創(chuàng)新教育、依托學(xué)科優(yōu)勢(shì)、打造精品課程”的總體思路，在總結(jié)多年來(lái)教學(xué)改革實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，將實(shí)驗(yàn)基本操作、基本技能與創(chuàng)新意識(shí)、綜合分析能力、研究設(shè)計(jì)能力的培養(yǎng)貫穿于整個(gè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中，并且將大學(xué)生課外科技活動(dòng)和大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目等融入實(shí)驗(yàn)教學(xué)，由此建立了“三層次（基礎(chǔ)規(guī)范性實(shí)驗(yàn)一綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)一研究探索性實(shí)驗(yàn)）、一創(chuàng)新學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練”的化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)新體系，編寫(xiě)了與之相適應(yīng)的基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)系列教材。本書(shū)是在前三屆試用的《綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)》’講義的基礎(chǔ)上經(jīng)內(nèi)容增刪、調(diào)整改編而成的。本書(shū)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要基于以下三個(gè)方面。1.堅(jiān)持“固基強(qiáng)本”的實(shí)驗(yàn)傳統(tǒng)，鞏固基礎(chǔ)，加強(qiáng)技能，對(duì)原有實(shí)驗(yàn)講義進(jìn)行整理、刪減、充實(shí)、提高，同時(shí)也汲取了少量國(guó)內(nèi)外同類(lèi)教材的新穎內(nèi)容。2.采用“取之于學(xué)生，用之于學(xué)生”的辦法，將近幾年大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目及大學(xué)生科技創(chuàng)新項(xiàng)目的內(nèi)容引入到教學(xué)實(shí)驗(yàn)中。3.按照“教學(xué)與科研互動(dòng)”的原則，促使“科研成果教學(xué)化，教學(xué)內(nèi)容研究化”，將教師的科研成果中適合于教學(xué)的內(nèi)容引入到教學(xué)中，充實(shí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，反映各學(xué)科領(lǐng)域中的新成果、新技術(shù)、新方法以及現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)與手段，體現(xiàn)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的新穎性、先進(jìn)性。本教材的特色及創(chuàng)新之處有以下幾點(diǎn)。1.貫穿“基礎(chǔ)規(guī)范性實(shí)驗(yàn)一綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)一研究探索性實(shí)驗(yàn)”的主線，在已經(jīng)完成的基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材的基礎(chǔ)上，將實(shí)驗(yàn)的綜合設(shè)計(jì)性和研究探索性凸顯在本教材中。2.彰顯化學(xué)實(shí)驗(yàn)“綠色化”，將“綠色化學(xué)”的理念和內(nèi)容滲透到實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中，充實(shí)綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)手段。3.著眼工科學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)理論和操作的教育，讓學(xué)生能綜合應(yīng)用化學(xué)知識(shí)、多種化學(xué)研究方法和技術(shù)，在教學(xué)過(guò)程中融人創(chuàng)新意識(shí)、激發(fā)創(chuàng)新思維、鍛煉創(chuàng)新能力。本書(shū)由浙江工業(yè)大學(xué)強(qiáng)根榮、王紅、盛衛(wèi)堅(jiān)主編，劉秋平、梁秋霞、計(jì)偉榮、胡軍、唐浩東等老師參加了編寫(xiě)，實(shí)驗(yàn)二十一、實(shí)驗(yàn)二十二由浙江科技學(xué)院李菊清編寫(xiě)。全書(shū)由強(qiáng)根榮、王紅統(tǒng)稿。本書(shū)編寫(xiě)過(guò)程中，得到了浙江工業(yè)大學(xué)重點(diǎn)建設(shè)教材項(xiàng)目的資助以及浙江工業(yè)大學(xué)化工與材料學(xué)院、化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心許多老師的支持與幫助，在此深表衷心的感謝。鑒于編者的學(xué)識(shí)水平有限，在選材和編寫(xiě)過(guò)程中，雖然盡了最大的努力，書(shū)中難免存在疏漏和不當(dāng)之處，懇請(qǐng)讀者在使用過(guò)程中對(duì)我們進(jìn)行批評(píng)指正，以期不斷完善。

內(nèi)容概要

本書(shū)將實(shí)驗(yàn)基本操作、基本技能與創(chuàng)新意識(shí)、綜合分析能力、研究設(shè)計(jì)能力的培養(yǎng)貫穿于整個(gè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中，并且將大學(xué)生課外科技活動(dòng)和大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目等融入實(shí)驗(yàn)教學(xué)。     本書(shū)是在前三屆試用的《綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)》講義的基礎(chǔ)上經(jīng)內(nèi)容增刪、調(diào)整改編而成的。著眼工科學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)理論和操作的教育，可作為相關(guān)高校的實(shí)驗(yàn)教材。

書(shū)籍目錄

第一部分　綜合設(shè)計(jì)性　實(shí)驗(yàn)　實(shí)驗(yàn)一　抗抑郁新藥——嗎氯貝胺的合成 　實(shí)驗(yàn)二　熱穩(wěn)定劑——二月桂酸二正丁基錫的制備（直接法制備) 　實(shí)驗(yàn)三　石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定全血鉛 　實(shí)驗(yàn)四　火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的微量元素 　實(shí)驗(yàn)五　ICPOES測(cè)定生活用水中Ca、Mg的含量 　實(shí)驗(yàn)六　分子熒光光度法測(cè)定海水中的鎂 　實(shí)驗(yàn)七　微波輻射合成和水解乙酰水楊酸 　實(shí)驗(yàn)八［Co(Ⅱ)Salen］配合物的制備和載氧作用 　實(shí)驗(yàn)九　槐米中蘆丁的提取、分離、水解及其水解產(chǎn)物的分離和鑒定 　實(shí)驗(yàn)十　配合物的幾何異構(gòu)體的制備、異構(gòu)化速率常數(shù)和活化能的測(cè)定 　實(shí)驗(yàn)十一　MMA與4VP共聚物的合成與表征 　實(shí)驗(yàn)十二　安息香的綠色催化氧化 　實(shí)驗(yàn)十三　三聚氰胺系水泥高效減水劑的制備及性能測(cè)試 　實(shí)驗(yàn)十四　酮類(lèi)香料——紫羅蘭酮的制備 　實(shí)驗(yàn)十五　固體顆粒比表面積和孔徑分布的測(cè)定 　實(shí)驗(yàn)十六　水楊酸雙酚A酯的合成 　實(shí)驗(yàn)十七　水熱法合成ZnO納米材料及其應(yīng)用 　實(shí)驗(yàn)十八　硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備 　實(shí)驗(yàn)十九　無(wú)機(jī)硼酸材料的合成及應(yīng)用 　實(shí)驗(yàn)二十　模板法制備介孔分子篩 　實(shí)驗(yàn)二十一　汽油飽和蒸氣壓和燃燒焓的測(cè)定 　實(shí)驗(yàn)二十二　三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備及組成測(cè)定 第二部分　研究探索性　　實(shí)驗(yàn)　實(shí)驗(yàn)二十三　山梨醇催化氫解制備C4～C6多元醇 　實(shí)驗(yàn)二十四　浸漬法制備Pd/γAl2O3催化劑 　實(shí)驗(yàn)二十五　N(2水楊醛縮氨基)苯基N′苯基硫脲的合成 　實(shí)驗(yàn)二十六　催化降解有機(jī)廢水制氫的資源化技術(shù) 　實(shí)驗(yàn)二十七　強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的制備及其交換量的測(cè)定 　實(shí)驗(yàn)二十八　Pd/C催化劑中Pd粒徑對(duì)氯代硝基苯加氫反應(yīng)的影響 　實(shí)驗(yàn)二十九　納米TiO2的制備及其光催化性能研究 　實(shí)驗(yàn)三十離　子液體中4，6二取代氨基1，3，5三嗪類(lèi)衍生物的合成 　實(shí)驗(yàn)三十一　2（1甲基1羥基乙基)7甲氧基苯并呋喃5甲醛的綠色合成 　實(shí)驗(yàn)三十二　1環(huán)丙基2甲基5羥基3苯并［e］吲哚甲酸乙酯的“一鍋法”合成 　實(shí)驗(yàn)三十三　2（3溴烯丙基)苯甲醛的制備 　實(shí)驗(yàn)三十四　3甲基1苯基5吡唑啉酮的合成 　實(shí)驗(yàn)三十五　具有丙酮與1，2，3，4丁四醇縮合物骨架的手性配體的合成 　實(shí)驗(yàn)三十六　硫葉立德的制備與應(yīng)用——1乙基1（4氯苯基)環(huán)氧乙烷的合成 　實(shí)驗(yàn)三十七　新型金屬配合物的合成 【實(shí)驗(yàn)三十七一】新型碳硼烷磷橋配體iPr2NP(C9H7)(C2B10H11)的合成及表征 【實(shí)驗(yàn)三十七二】新型碳硼烷磷橋配體iPr2NP(O)(C9H7)(C2B10H11)的合成及表征 【實(shí)驗(yàn)三十七三】新型金屬配合物［η5：σiPr2NP(C9H6)(C2B10H10)］M(NMe2)2(M=Ti，Zr，Hf)的合成 【實(shí)驗(yàn)三十七四】配合物［η5：σiPr2NP(C9H6)(C2B10H10)］Zr(NMe2)2催化的ε己內(nèi)酯的聚合 附錄 　附錄一　pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制 　附錄二　快速柱色譜使用指南 　附錄三　幾種用于無(wú)水無(wú)氧技術(shù)的　實(shí)驗(yàn)操作

章節(jié)摘錄

插圖：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握PEAA800石墨爐原子吸收光譜儀的基本原理及操作方法；2.了解使用PEAA800石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定全血鉛的工作條件及樣品預(yù)處理方法。二、實(shí)驗(yàn)背景及原理在常規(guī)分析中火焰原子吸收法應(yīng)用較廣，但由于它霧化效率低，火焰氣體的稀釋使火焰中原子濃度降低，高速燃燒使基態(tài)原子在吸收區(qū)停留時(shí)間短等原因，使該方法靈敏度受到限制。火焰法至少需要0.5 ～1.0mL試液，對(duì)試樣較少的樣品，分析產(chǎn)生困難。高溫石墨爐原子吸收法（GF-AAS）是一種非火焰原子吸收光譜法，它是目前發(fā)展最快、應(yīng)用最多的一門(mén)技術(shù)。石墨爐中的工作步驟可分為干燥、灰化、原子化和除殘?jiān)?個(gè)階段?！案邷厥珷t”利用高溫（約3000℃）石墨管，使試樣完全蒸發(fā)、充分原子化，試樣利用率幾乎達(dá)100％，自由原子在吸收區(qū)停留時(shí)間長(zhǎng)，故靈敏度比火焰法高100～1000倍（10g）。試樣用量?jī)H5～100uL，而且可以直接分析懸浮液和固體樣品。它的缺點(diǎn)是干擾大，必須進(jìn)行背景扣除，且操作比火焰法復(fù)雜?！ゃU是一種重要的環(huán)境污染物，且可造成人體多系統(tǒng)損害，隨著鉛污染的日趨嚴(yán)重，環(huán)境鉛暴露越來(lái)越受到各界的重視。血鉛是反映鉛暴露的生物監(jiān)測(cè)指標(biāo)，而石墨爐原子吸收光譜法已成為測(cè)定血鉛的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。血樣經(jīng)硝酸一高氯酸消化，在加入基體改進(jìn)劑后，經(jīng)橫向加熱石墨爐原子化器（THGA）系統(tǒng)原子化和縱向Zeenam效應(yīng)背景校正，測(cè)量吸收峰面積和測(cè)定吸光度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出鉛含量，算出血鉛值。由于不同的原子吸收光譜儀采用的石墨爐原子化系統(tǒng)、效應(yīng)背景校正技術(shù)及進(jìn)樣方式的不同，對(duì)樣品的預(yù)處理要求差異較大；血樣基體成分復(fù)雜，不同的樣品處理方法在基體對(duì)測(cè)定的背景干擾消除等方面一直深受衛(wèi)生檢驗(yàn)界的關(guān)注。PEAA800石墨爐原子吸收光譜儀是PE公司推出的最新型號(hào)原子吸收光譜儀，具有橫向加熱石墨原子化器（THGA）系統(tǒng)，同時(shí)相應(yīng)地采用了獨(dú)特的縱向Zeeman效應(yīng)背景校正技術(shù)，還配有超精密的自動(dòng)進(jìn)樣器，可自動(dòng)稀釋和添加基體改進(jìn)劑，使得分析性能大為提高。本實(shí)驗(yàn)采用PerkinElmer公司AA800型石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定全血鉛。

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