儀器分析實驗

前言

本書為高等學(xué)校“十一五”規(guī)劃教材。本書根據(jù)儀器分析實驗教學(xué)大綱的要求，汲取了近年來國內(nèi)外儀器分析和儀器分析實驗教材的眾多優(yōu)點編寫而成。為適應(yīng)21世紀高等院校化學(xué)類和非化學(xué)類本科專業(yè)實驗教學(xué)改革的需要，我們增加了計算機在儀器分析中的應(yīng)用等實驗，以適應(yīng)國內(nèi)外儀器分析學(xué)科的飛速發(fā)展。本書可作為高等院?；瘜W(xué)、應(yīng)用化學(xué)等專業(yè)本科生及農(nóng)學(xué)、動物科學(xué)、生物工程、環(huán)境工程、食品工程等非化學(xué)專業(yè)本科生開設(shè)儀器分析實驗課程的教材，同時也可作為其他分析測儀器分析實驗是儀器分析課程的重要組成部分，是一門實踐性很強的學(xué)科，是培養(yǎng)學(xué)生的基本操作技能,嚴謹求實的科學(xué)態(tài)度,觀察問題、分析問題和解決問題能力極為重要的環(huán)節(jié)。編者力求體現(xiàn)教材的科學(xué)性、先進性與實用性。本教材符合儀器分析實驗教學(xué)的要求，系統(tǒng)性強，內(nèi)容全面、新穎、簡潔明了，便于閱讀和使用。 全書共13章，共編寫了52個實驗。實驗內(nèi)容包括紫外可見分光光度法、分子熒光分析法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紅外吸收光譜法、電位分析法、電導(dǎo)分析法、電解和庫侖分析法、伏安法和極譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、實驗數(shù)據(jù)的計算機處理和模擬、其他儀器分析法等；在內(nèi)容上兼顧無機分析、有機分析、成分分析和結(jié)構(gòu)分析等，涉及定性分析、定量分析、物理參數(shù)的測定和計算機在儀器分析中的應(yīng)用等實驗。 參加本教材編寫的教師均是長期從事儀器分析教學(xué)和科研工作的人員，具有豐富的教學(xué)經(jīng)驗和較高的學(xué)術(shù)水平。參加本書編寫工作的有：江西農(nóng)業(yè)大學(xué)白玲、李銘芳、吳東平、汪小強，湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)石國榮、熊遠福、劉燦明，海南大學(xué)羅盛旭、梁振益、楊曉紅，東北農(nóng)業(yè)大學(xué)王宇昕、邢志勇，塔里木大學(xué)劉文杰、白紅進、楊玲、孫紅專，安徽科技學(xué)院汪徐春、毛杰、朱金坤、唐婧。全書由主編修改統(tǒng)稿，東北農(nóng)業(yè)大學(xué)張永忠主審。

內(nèi)容概要

??本書共13章，52個實驗,內(nèi)容包括紫外?可見分光光度法、分子熒光分析法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紅外吸收光譜法、電位分析法、電導(dǎo)分析法、電解和庫侖分析法、伏安法和極譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、實驗數(shù)據(jù)的計算機處理和模擬、其他儀器分析法等；在內(nèi)容上兼顧無機分析、有機分析、成分分析和結(jié)構(gòu)分析，以及定性分析、定量分析、物理參數(shù)的測定和計算機在儀器分析中的應(yīng)用等實驗?！　”窘滩姆蟽x器分析實驗教學(xué)的要求，系統(tǒng)性強，內(nèi)容全面、新穎、簡潔明了，便于閱讀。　　本書可作為高等院?；瘜W(xué)、應(yīng)用化學(xué)等專業(yè)本科生及農(nóng)學(xué)、動物科學(xué)、生物工程、環(huán)境工程、食品工程等近化學(xué)專業(yè)本科生開設(shè)儀器分析實驗課程的教材，同時也可作為其他分析測試人員的參考書。

書籍目錄

儀器分析實驗的基本要求第1章?紫外?可見分光光度法?1.1  基本原理?1.2  紫外?可見分光光度計?1.3  實驗部分?實驗一  高錳酸鉀和重鉻酸鉀混合物各組分含量的測定?實驗二  紫外吸收光譜法測定苯甲酸的含量?實驗三  雙波長法同時測定維生素C和維生素E的含量?實驗四  紫外吸收光譜法鑒定苯酚及其含量的測定?實驗五  分光光度法測定混合液中Co2+和Cr3+的含量?實驗六  紫外分光光度法測定水中總酚的含量?實驗七  鄰二氮菲分光光度法測定鐵的含量?實驗八  不同溶劑中苯酚的紫外光譜研究第2章  分子熒光分析法?2.1  基本原理?2.2  熒光分析儀器?2.3  實驗部分?實驗九  以β-羥基喹啉為絡(luò)合劑熒光法測定鋁的含量?實驗十  熒光光度法測定維生素B2的含量?實驗十一  熒光法測定乙酰水楊酸和水楊酸含量第3章  原子發(fā)射光譜法?3.1  基本原理?3.2  發(fā)射光譜分析儀器?3.3  實驗部分?實驗十二  火焰光度法測定樣品中的鉀、鈉?實驗十三  ICP-AES同時測定礦泉水中鈣、鎂和鐵第4章  原子吸收光譜法?4.1  基本原理?4.2  原子吸收分光光度計?4.3  實驗部分?實驗十四  火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣?實驗十五  原子吸收光譜法測定井水、河水中的鎂?實驗十六  原子吸收光譜法測定鋅?實驗十七  火焰原子吸收法測定樣品中的銅含量?實驗十八  石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中銅含量第5章  紅外吸收光譜法?5.1  基本原理?5.2  紅外吸收光譜儀?5.3  實驗部分?實驗十九  溴化鉀壓片法測繪抗壞血酸的紅外吸收光譜?實驗二十  苯甲酸和丙酮紅外吸收光譜的測定?實驗二十一  紅外光譜法鑒定黃酮結(jié)構(gòu)?實驗二十二  紅外光譜法定性測定三溴苯酚第6章  電位分析法?6.1  基本原理?6.2  電極和測量儀器?6.3  實驗部分?實驗二十三  氟離子選擇性電極測定水中氟含量?實驗二十四  紅色食醋中醋酸濃度的自動電位滴定?實驗二十五  電位滴定法測定某弱酸的Ka值?實驗二十六  自動電位滴定法測定混合堿中Na2CO3和NaHCO3的含量?實驗二十七  電位滴定法測定果汁中的可滴定酸第7章  電導(dǎo)分析法?7.1  基本原理?7.2  電極及測量儀器?7.3  實驗部分?實驗二十八  電導(dǎo)法測定水質(zhì)純度?實驗二十九  電導(dǎo)滴定法測定醋酸的解離常數(shù)第8章  電解分析法和庫侖分析法?8.1  基本原理?8.2  HDK-1型恒電流庫侖儀?8.3  實驗部分 ?實驗三十  庫侖滴定法測定維生素C含量第9章  伏安法和極譜法?9.1  基本原理?9.2  極譜儀?9.3  實驗部分?實驗三十一  陽極溶出伏安法測定水中微量鎘第10章氣相色譜法?10.1  基本原理?10.2  氣相色譜儀?10.3  實驗部分?實驗三十二  氣相色譜的定性和定量分析?實驗三十三  氣相色譜法測定食用酒中乙醇含量?實驗三十四  氣相色譜法測定生物柴油中脂肪酸甲酯含量?實驗三十五  氣相色譜法測定醇的同系物?實驗三十六  氣相色譜法測定農(nóng)藥殘留量?實驗三十七  內(nèi)標法分析低度大曲酒中的雜質(zhì)?實驗三十八  氣相色譜法測定白酒中的甲醇第11章  高效液相色譜法?11.1  基本原理?11.2  高效液相色譜儀?11.3  實驗部分?實驗三十九  高效液相色譜法測定咖啡因含量?實驗四十  內(nèi)標法測定聯(lián)苯?實驗四十一  飲料中咖啡因的高效液相色譜分析?實驗四十二  高效液相色譜法快速測定大豆異黃酮制品中的有效成分?實驗四十三  反相液相色譜法分離芳香烴?實驗四十四  高效液相色譜法測定對羥基苯甲酸酯類化合物?實驗四十五  高效液相色譜法測定阿維菌素原料藥中阿維菌素的含量第12章  其他儀器分析法?實驗四十六  常見陰離子色譜分析?實驗四十七  核磁共振波譜法測定化合物的結(jié)構(gòu)?實驗四十八  油脂中脂肪酸的氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用分析?實驗四十九  流動注射?分光光度法測定水中的痕量Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）?實驗五十  X射線光譜法第13章  實驗數(shù)據(jù)的計算機處理和模擬  13.1  分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理?13.2  用最小二乘法處理標準曲線測量數(shù)據(jù)  13.3  實驗部分  實驗五十一  利用Excel軟件處理實驗數(shù)據(jù)  實驗五十二  計算機模擬附錄  附錄一  pH標準緩沖溶液的組成和性質(zhì)  附錄二  極譜半波電位（25℃）  附錄三  KCl溶液的電導(dǎo)率  附錄四  無限稀釋時常見離子的摩爾電導(dǎo)率（25℃）  附錄五  原子吸收分光光度法中常用的分析線  附錄六  原子吸收分光光度法中的常用火焰  附錄七  紅外光譜的九個重要區(qū)段  附錄八  氣相色譜常用固定液  附錄九  氣相色譜相對質(zhì)量校正因子（f）  附錄十  高效液相色譜固定相與應(yīng)用  附錄十一  高效液相色譜法常用流動相的性質(zhì)

章節(jié)摘錄

插圖：3.按儀器說明書依次打開高壓輸液泵、紫外檢測器、色譜工作站的電源。4.打開色譜工作站軟件，建立一個運行方法；運行時間設(shè)置為30min，縱坐標滿量程設(shè)置為500mV，設(shè)定流動相流速為1.0mL／min，流動相為甲醇：水為60：40檢測波長為257nm，啟動輸液泵，啟動工作站觀察基線情況。5.進樣待基線穩(wěn)定后，用50uL平頭微量注射器取試樣溶液20uL，將進樣閥柄置于“l(fā)oad'’位置時分別注入對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯標準溶液，將進樣閥柄轉(zhuǎn)至“Inject”位置，按采樣按鈕開始記錄。6.數(shù)據(jù)采集從計算機的顯示屏上即可看到樣品的流出過程和分離狀況。待所有的色譜峰流出完畢后停止采樣，在工作站中對譜圖進行積分，記錄積分后的峰保留時間和峰面積。7.標準曲線的測定分別進樣各混合標準溶液和未知液，記錄好對應(yīng)的色譜峰的峰面積。8.結(jié)束工作所有樣品分析完畢后，關(guān)閉檢測器電源，把流動相切換為100％甲醇，繼續(xù)沖洗色譜柱30min后關(guān)機?！緮?shù)據(jù)處理】1.在樣品的色譜圖上指明相應(yīng)的色譜峰，記錄其保留時間。2.根據(jù)混合標準溶液的色譜圖繪制峰面積一濃度標準曲線。在標準曲線的線性區(qū)間，計算其斜率志、截距6及相關(guān)系數(shù)r。3.根據(jù)50ug／mL混標溶液的色譜圖，計算相應(yīng)化合物的分離度和柱效?！舅伎碱}】1.若實驗中的色譜峰無法完全分離，應(yīng)如何改善實驗條件？2.高效液相色譜儀由哪幾大部分組成？實驗四十五高效液相色譜法測定阿維菌素原料藥中阿維菌素的含量【實驗?zāi)康摹?.了解并初步掌握高效液相色譜儀的基本原理與構(gòu)造。2.了解高效液相色譜儀常用的幾種檢測器的工作原理和使用范圍。3.學(xué)習(xí)色譜分析樣品的制備方法，初步掌握獲取高效液相色譜譜圖和數(shù)據(jù)的一般操作程序與技術(shù)，學(xué)會優(yōu)化分析條件。4.學(xué)習(xí)譜圖和數(shù)據(jù)的處理方法，掌握高效液相色譜法的定性與定量方法。

編輯推薦

《儀器分析實驗》為高等學(xué)校“十一五”規(guī)劃教材之一。

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