分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

前言

分析化學(xué)教學(xué)正面臨知識(shí)體系的更新和課程設(shè)置的改革。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為一門獨(dú)立課程開設(shè)，是教學(xué)改革的成果，反映了本課程在培養(yǎng)化學(xué)工藝類專門人才方面的作用。本書內(nèi)容包括五部分：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課前教育；分析儀器與基本操作；分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)；分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)和附錄。本書特點(diǎn)是將教學(xué)與實(shí)驗(yàn)融合起來，力圖符合大專院校工藝類專業(yè)設(shè)課要求，引導(dǎo)學(xué)生掌握正確操作方法，培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)態(tài)度，做到實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)可靠，通過綜合性實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題的能力。在內(nèi)容選材上拓寬基礎(chǔ)知識(shí)的應(yīng)用，重視常量分析和微量分析的基本訓(xùn)練。使用本書時(shí)，建議在實(shí)驗(yàn)安排上分為四個(gè)階段進(jìn)行。第一階段為化學(xué)分析基本操作訓(xùn)練；第二階段為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定訓(xùn)練；第三階段為基本操作考核與綜合性實(shí)驗(yàn)考核，并評(píng)定實(shí)驗(yàn)成績(jī)；第四階段為儀器分析法學(xué)習(xí)。對(duì)上述實(shí)驗(yàn)階段安排建議，是基于在課程改革中把基點(diǎn)放在讓學(xué)生掌握基本操作，培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、查閱資料的能力及獨(dú)立連續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的能力。這是我們多年教學(xué)實(shí)踐的體會(huì)，僅供各校參考。對(duì)于儀器分析法實(shí)驗(yàn)安排受各校儀器設(shè)備限制，不做統(tǒng)一規(guī)定和考核?？傊覀冋J(rèn)為，在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革目標(biāo)一致的前提下，內(nèi)容選取、教學(xué)安排可以有一定靈活性，為此本書提供的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于給定的實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)，以方便各校結(jié)合專業(yè)特點(diǎn)去取舍。全書分為八章，化學(xué)分析法由苗鳳琴編寫，儀器分析法由于世林編寫，部分章節(jié)及實(shí)驗(yàn)由杜洪光編寫。其中化學(xué)分析法的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)十六至二十四，參照環(huán)境、食品、鹽化工、試劑、工業(yè)循環(huán)冷卻水等標(biāo)準(zhǔn)及專著，經(jīng)學(xué)生綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)踐后改編而成；儀器分析法實(shí)驗(yàn)摘自輕化工類高等學(xué)校儀器分析實(shí)驗(yàn)系列教材；化學(xué)分析法圖表主要摘自北京大學(xué)分析教研室編寫的《基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》。上述被引入本教材的各方法原著均一一列入?yún)⒖紩?，并在此?duì)原著作者致謝。全書由北京大學(xué)常文保教授審閱并提出了寶貴意見，編者深表感謝。由于編者水平有限，不足之處在所難免，懇請(qǐng)讀者批評(píng)、指正。

內(nèi)容概要

　　《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第3版)》是《分析化學(xué)》第三版（于世林苗鳳琴編）的配套教材，包括課前教育、儀器與基本操作、基本知識(shí)、化學(xué)分析法基本操作訓(xùn)練及在常量分析中的應(yīng)用、儀器分析法的應(yīng)用五部分內(nèi)容。本版在第二版的基礎(chǔ)上增補(bǔ)了以下內(nèi)容：在儀器與基本操作部分，增加了對(duì)應(yīng)的圖示表達(dá)；化學(xué)分析法在常量分析的應(yīng)用中，增加了果品、果汁中總酸度和蛋殼中鈣、鎂總量的測(cè)定；在紅外光譜分析中，增加了正辛烷、對(duì)二甲苯、苯甲酸吸收譜圖的識(shí)別，及甲基苯基硅油中苯基／甲基比值的測(cè)定；在氣相色譜分析中，增加了食品果凍中防腐劑山梨酸和苯甲酸含量的測(cè)定；在高效液相色譜分析中，增加了果汁中有機(jī)酸含量的測(cè)定和菠菜中天然色素的薄層色譜提取及含量的測(cè)定。本次修訂進(jìn)一步增強(qiáng)了《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第3版)》的實(shí)用性?！　　斗治龌瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)(第3版)》為高職高專化學(xué)、化工和分析檢驗(yàn)專業(yè)的教材。

書籍目錄

第一章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課前教育一、開設(shè)目的二、實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定三、各項(xiàng)考核具體要求四、怎樣做好分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)五、實(shí)驗(yàn)室規(guī)則第二章 分析化學(xué)儀器與基本操作第一節(jié) 分析天平一、國(guó)產(chǎn)天平型號(hào)、規(guī)格、分類二、單盤天平（以DT一100為例）三、電子天平四、天平使用規(guī)則五、試樣的稱量方法六、稱量誤差分析第二節(jié) 定量分析用玻璃儀器與洗滌技術(shù)一、定量分析常用玻璃儀器二、定量分析常用玻璃儀器洗滌技術(shù)第三節(jié) 滴定分析常用儀器與滴定分析基本操作一、移液管、吸量管洗滌方法與使用二、容量瓶三、滴定管第四節(jié) 容量?jī)x器的校正一、絕對(duì)校正二、相對(duì)校正三、溫度改變時(shí)溶液體積的校正第五節(jié) 稱量分析基本操作一、樣品的溶解二、沉淀三、過濾和洗滌四、沉淀的干燥和灼燒第六節(jié) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄、報(bào)告范例一、實(shí)驗(yàn)記錄范例二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告范例第三章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)第一節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制、質(zhì)量保證第二節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水一、源水、純水、高純水的概念二、純水、高純水制備工藝簡(jiǎn)介三、純水與高純水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)四、蒸餾法制純水與離子交換法制純水的比較第三節(jié) 化學(xué)試劑一、試劑種類二、試劑的選用第四節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二、標(biāo)準(zhǔn)溶液第五節(jié) 分析人員的環(huán)境意識(shí)一、了解化學(xué)物質(zhì)毒性，正確使用和貯存二、了解有毒化學(xué)品新的名單及危害分級(jí)三、對(duì)實(shí)驗(yàn)室“三廢”進(jìn)行簡(jiǎn)單的無害化處理第四章 化學(xué)分析法基本操作訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)一 定量分析儀器清點(diǎn)、驗(yàn)收、洗滌實(shí)驗(yàn)二 天平稱量練習(xí)（一）實(shí)驗(yàn)三 天平稱量練習(xí)（二）實(shí)驗(yàn)四 容量?jī)x器的洗滌和移液管、容量瓶的相對(duì)校正實(shí)驗(yàn)五 滴定管的絕對(duì)校正實(shí)驗(yàn)六 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較實(shí)驗(yàn)七 稱量分析法基本操作練習(xí)（一）——天然水礦化度測(cè)定（選做）實(shí)驗(yàn)八 稱量分析法基本操作練習(xí)（二）——廢水懸浮物測(cè)定（選做）實(shí)驗(yàn)九 稱量分析法基本操作練習(xí)（三）——食品中水分、灰分測(cè)定（選做）實(shí)驗(yàn)十 氯化鋇中鋇含量的測(cè)定（選做）第五章 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)十一 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)十二 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)十三 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)十四 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)十五 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)十六 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（選做）實(shí)驗(yàn)十七 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（選做）第六章 化學(xué)分析法實(shí)驗(yàn)考核一、定量分析基本操作考試二、綜合性實(shí)驗(yàn)考試第七章 化學(xué)分析法在常量分析中的應(yīng)用（綜合性實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)十八 混合堿含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十九 食用醋質(zhì)量和植物油酸值測(cè)定實(shí)驗(yàn)二十 果品、果汁中總酸度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)二十一 中和法測(cè)定銨鹽、氨基酸中的氮含量實(shí)驗(yàn)二十二 EDTA滴定法應(yīng)用（一）——鈣鎂含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)二十三 EDTA滴定法應(yīng)用（二）——鉛鉍合金中Bi、Pb連續(xù)滴定實(shí)驗(yàn)二十四 EDTA滴定法應(yīng)用（三）——工業(yè)固體廢物浸出液、廢氣煙塵中Pb含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)二十五 KMnO4滴定法應(yīng)用（一）——水中化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定實(shí)驗(yàn)二十六 KMnO4滴定法應(yīng)用（二）——藥品FeS04、Hz02含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)二十七 KMnO4滴定法應(yīng)用（三）——植物油氧化值測(cè)定實(shí)驗(yàn)二十八 碘量法應(yīng)用（一）——維生素C的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)二十九 碘量法應(yīng)用（二）——銅合金中銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)三十 碘量法應(yīng)用（三）——漂白粉有效氯的測(cè)定實(shí)驗(yàn)三十一 碘量法應(yīng)用（四）——廢水中硫化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)三十二 溴量法應(yīng)用（一）——溴量法測(cè)廢水中苯酚含量實(shí)驗(yàn)三十三 溴量法應(yīng)用（二）——霍夫曼法測(cè)定化妝品用油脂碘值實(shí)驗(yàn)三十四 銀量法應(yīng)用（一）——摩爾法測(cè)氯化物含量實(shí)驗(yàn)三十五 銀量法應(yīng)用（二）——佛爾哈德法測(cè)醬油中NaCI含量實(shí)驗(yàn)三十六 樣品全分析（～）——化工產(chǎn)品KCl中K+、Mg2+、c1-、s02-含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)三十七 樣品全分析（二）——工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中鐵、鋁、鈣、鎂、鋅、銅含量EDTA滴定法測(cè)定第八章 儀器分析法的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)三十八 分光光度法：721型分光光度計(jì)儀器調(diào)校實(shí)驗(yàn)三十九 分光光度法：吸收曲線、工作曲線繪制及水中微量鐵測(cè)定實(shí)驗(yàn)四十 紫外吸收光譜法：共軛結(jié)構(gòu)化合物發(fā)色基團(tuán)的鑒別實(shí)驗(yàn)四十一 紫外吸收光譜法：苯的B吸收帶精細(xì)結(jié)構(gòu)及正己烷中微量苯的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四十二 紫外吸收光譜法：維生素C和維生素E的同時(shí)測(cè)定實(shí)驗(yàn)四十三 紫外吸收光譜法：雙組分表面活性劑混合物的定量分析實(shí)驗(yàn)四十四 紅外吸收光譜法：聚乙烯塑料材質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)四十五 紅外吸收光譜法：正辛烷、對(duì)二甲苯、苯甲酸的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四十六 紅外吸收光譜法：正己胺的分析實(shí)驗(yàn)四十七 紅外吸收光譜法：甲基苯基硅油中苯基／甲基比值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四十八 原子發(fā)射光譜法：攝譜試樣預(yù)處理、感光板的暗室處理和攝譜技術(shù)實(shí)驗(yàn)四十九 原子發(fā)射光譜法：乳劑特性曲線的繪制實(shí)驗(yàn)五十 原子發(fā)射光譜法：特種鋼中雜質(zhì)元素的定性分析實(shí)驗(yàn)五十一 原子發(fā)射光譜法：高純石墨電極中痕量雜質(zhì)元素的定性分析實(shí)驗(yàn)五十二 原子發(fā)射光譜法：黃酒中鈣、鎂、銅、鐵和錳的測(cè)定（ICP）實(shí)驗(yàn)五十三 原子吸收光譜法：原子吸收光譜儀最佳操作條件選擇實(shí)驗(yàn)五十四 原子吸收光譜法：人發(fā)中鋅元素含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五十五 原子吸收光譜法：石墨爐原子吸收光譜儀最佳操作條件選擇實(shí)驗(yàn)五十六 原子吸收光譜法：飲用水中痕量銅和鉻的測(cè)定（石墨爐）實(shí)驗(yàn)五十七 電位分析法：測(cè)定工業(yè)廢水的pH實(shí)驗(yàn)五十八 電位分析法：氯離子選擇性電極性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)五十九 電位分析法：飲用水中氟含量測(cè)定——工作曲線法實(shí)驗(yàn)六十 電位分析法：PVC鈣液膜電極的工作曲線法及電位滴定法測(cè)定鈣含量實(shí)驗(yàn)六十一 庫侖分析法：測(cè)定石油產(chǎn)品中微量水實(shí)驗(yàn)六十二 庫侖分析法：庫侖滴定法測(cè)定痕量砷實(shí)驗(yàn)六十三 陽極溶出伏安法測(cè)銅實(shí)驗(yàn)六十四 氣相色譜分析法：保留指數(shù)定性實(shí)驗(yàn)六十五 氣相色譜分析法：峰面積及校正因子的測(cè)量實(shí)驗(yàn)六十六 氣相色譜分析法：氣一液填充色譜柱的制備及評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)六十七 氣相色譜分析法：柱溫、載氣流速對(duì)氣相色譜分離度的影響實(shí)驗(yàn)六十八 氣相色譜分析法：煤氣中氧、氮、一氧化碳、甲烷的分離測(cè)定實(shí)驗(yàn)六十九 氣相色譜分析法：食品果凍中山梨酸和苯甲酸含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)七十 氣相色譜分析法：毛細(xì)管柱安裝及基本性能評(píng)價(jià)指標(biāo)的測(cè)定與計(jì)算實(shí)驗(yàn)七十一 氣相色譜分析法：毛細(xì)管氣相色譜法直接進(jìn)樣分離白酒中微量香味化合物實(shí)驗(yàn)七十二 高效液相色譜分析法：柱填充技術(shù)和柱性能考察實(shí)驗(yàn)七十三 高效液相色譜分析法：咖啡、茶葉中咖啡因含量的分析實(shí)驗(yàn)七十四 高效液相色譜分析法：反相離子對(duì)色譜中fM的測(cè)定實(shí)驗(yàn)七十五 高效液相色譜分析法：食用蘋果汁中有機(jī)酸的分析實(shí)驗(yàn)七十六 高效液相色譜分析法：二元梯度洗脫與恒定洗脫對(duì)比實(shí)驗(yàn)七十七 高效液相色譜分析法：反相離子對(duì)色譜分離水溶性維生素實(shí)驗(yàn)七十八 菠菜中天然色素的提取和分析附錄附表1 常用酸堿指示劑附表2 泛用酸堿指示劑附表3 常用的緩沖溶液附表4 幾種常用緩沖劑的pK。值附表5 非水滴定常用酸堿指示劑附表6 無機(jī)分析常用基準(zhǔn)物附表7 有機(jī)分析常用基準(zhǔn)物附表8 無機(jī)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)溶液附表9 有機(jī)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)溶液附表10 pH標(biāo)準(zhǔn)試劑附表11 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液附表12 常用干燥劑附表13 市售酸堿試劑的含量及密度附表14 常用冷卻劑參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

插圖：本章編寫目的如下：首先，為提高學(xué)生實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力，提供必需的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室知識(shí)。因受學(xué)時(shí)限制，學(xué)生所進(jìn)行的分析實(shí)驗(yàn)歷來僅僅是測(cè)定部分，指示劑、輔助試劑、濾紙、去離子水等準(zhǔn)備工作由實(shí)驗(yàn)室提供，致使學(xué)生未受到分析測(cè)定全過程訓(xùn)練，開不出儀器藥品清單。當(dāng)實(shí)驗(yàn)缺少某種藥品或雜品時(shí)更不會(huì)選擇其他藥品或雜品代替，缺乏理論聯(lián)系實(shí)際動(dòng)手能力的培養(yǎng)。為此要增補(bǔ)實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)，增強(qiáng)理論聯(lián)系實(shí)際能力的培養(yǎng)。其次，為方法選擇、綜合實(shí)驗(yàn)、考試提供必需的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室知識(shí)，增強(qiáng)學(xué)生綜合能力的培養(yǎng)。最后，通過本章增強(qiáng)學(xué)生環(huán)境意識(shí)，樹立經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)，建立全新的分析質(zhì)量觀念，增補(bǔ)現(xiàn)代化分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理知識(shí)，更新擴(kuò)展分析實(shí)驗(yàn)室知識(shí)。第一節(jié)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制、質(zhì)量保證隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，分析技術(shù)已應(yīng)用于各領(lǐng)域。由于近代儀器使用的復(fù)雜性，痕量分析應(yīng)用的普遍性，以及對(duì)實(shí)驗(yàn)室提供的分析質(zhì)量要求的嚴(yán)格性，從而對(duì)分析質(zhì)量賦予明確的含義，即數(shù)據(jù)質(zhì)量、分析方法質(zhì)量、分析體系質(zhì)量，并實(shí)施分析質(zhì)量控制與質(zhì)量保證。分析實(shí)驗(yàn)室的確定，意味著分析系統(tǒng)的確定，而分析體系質(zhì)量是分析系統(tǒng)6個(gè)參數(shù)誤差的綜合體現(xiàn)。1.分析者分析者的知識(shí)、技術(shù)、經(jīng)驗(yàn)是決定分析誤差的關(guān)鍵因素，因此要把分析誤差降至最低，分析者必須知識(shí)面廣而新、分析技術(shù)熟練、實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)豐富。這是現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室向未來分析人員提出的要求。每個(gè)同學(xué)都應(yīng)當(dāng)以此為目標(biāo)。2.試樣采樣、制樣是分析結(jié)果的主要誤差，也是一項(xiàng)專門技術(shù)，要依據(jù)已頒布的采樣標(biāo)準(zhǔn)采樣、制樣，制取具有代表性、均勻性、穩(wěn)定性的樣品。3.分析方法分析方法、分析過程、被測(cè)樣品被認(rèn)為是分析測(cè)定的三要素，也是分析結(jié)果的主要誤差來源。

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