有機(jī)合成常用試劑手冊

前言

　　有機(jī)合成可以用來制備天然有機(jī)物，以彌補(bǔ)自然資源的不足；可以對天然有機(jī)物進(jìn)行局部的結(jié)構(gòu)改造和修飾，使其性能更加完美；也可以合成具有特定性質(zhì)的、自然界并不存在的有機(jī)物，以滿足人類的某些特殊需要。因而，有機(jī)合成對于人類具有不可估量的意義。除有機(jī)合成所使用的基本原料外，有機(jī)合成中還會用到一些常用試劑，它們對保障有機(jī)合成的順利實(shí)現(xiàn)具有重要意義。　　對于目前藥物與精細(xì)化學(xué)品等合成中常用試劑的自行制備和處理，在一些書籍和出版物已有涉及，但其大部分是對國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道方法的陳述與羅列，并未對方法的實(shí)施加以論證與說明；對如何鑒別所制備試劑說明甚少；也很少涉及實(shí)際操作中以及試劑儲存中應(yīng)注意的問題。本書旨在結(jié)合目前國內(nèi)大部分有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)狀，對有機(jī)合成常用試劑制備與處理的操作和注意事項(xiàng)進(jìn)行針對性、實(shí)用性的說明。希望此書能使得從事有機(jī)合成的科研人員從繁重的文獻(xiàn)資料搜尋中得到一些輕松，能使他們的合成研究方便高效?！　”緯从袡C(jī)合成單元反應(yīng)所用試劑分章編排，主要參考國內(nèi)外著名化學(xué)刊物如《有機(jī)合成》（Org.Synth）、《有機(jī)化學(xué)》（J.Org.Chem）、《美國化學(xué)會志》（J.Am.Chem.Soc）等，并結(jié)合作者們多年來在有機(jī)合成一線的經(jīng)驗(yàn)積累而成，有較強(qiáng)的可操作性和實(shí)用性?！　”緯牡谝徊糠帧⒌诙糠?、第三部分由朱承根、熊瑜博士編寫；第四部分由牛彥博士編寫；第五部分由田麗麗副研究員編寫；第六部分由嚴(yán)日柏博士編寫；第七部分由劉宏工程師編寫；第九部分由郭志武實(shí)驗(yàn)師編寫；第八、十、十一部分由晁建平博士編寫?；瘜W(xué)工業(yè)出版社的編輯為本書內(nèi)容審核與加工付出了艱辛的勞動，在此一并表示感謝！　　由于此書的編寫時(shí)間比較倉促，其中一定會存在許多不足之處，殷切希望得到廣大讀者的批評指正。

內(nèi)容概要

本書按照有機(jī)合成單元反應(yīng)類型進(jìn)行分類，分十一部分，介紹了130種常用有機(jī)合成試劑。對每種試劑介紹了適用范圍、制備反應(yīng)式、制備裝置圖、制備步驟、操作注釋、試劑鑒別、試劑儲存、制備裝置的維護(hù)與保養(yǎng)等內(nèi)容。    本書適用于從事有機(jī)合成、藥物合成、化學(xué)、化工的技術(shù)人員參閱。

書籍目錄

第一部分  烷基化試劑第二部分  鹵化試劑第三部分  ?；噭┑谒牟糠? 氧化試劑第五部分  還原試劑第六部分  重氮化試劑第七部分  氨基化試劑第八部分  格氏試劑第九部分  傅克反應(yīng)催化劑第十部分  相轉(zhuǎn)移催化劑第十一部分  其他試劑中文索引英文索引

章節(jié)摘錄

　　在通風(fēng)櫥中，將裝有磁力攪拌子的1L三口圓底燒瓶夾持在鋁鍋中，然后將鋁鍋和燒瓶放在電磁攪拌器上，在燒瓶兩側(cè)的頸口上安裝氣體導(dǎo)人管和導(dǎo)出管，在反應(yīng)過程中不斷通入無氧且干燥的氮?dú)?，?dǎo)出管的外端與礦物油計(jì)池器相連接，通入氮?dú)鈹?shù)分鐘后，向瓶中加入6.2g（0.16m01）粉末狀硼氫化鈉，接著加入230ml純乙二醇二甲醚，然后把裝有三正丁基氯化錫溶液的滴液漏斗裝在中間瓶口上，將干冰一丙酮（或冰一鹽）加到鋁鍋中使反應(yīng)物保持在一11～一10℃，冷卻反應(yīng)液30min。在劇烈攪拌下于30min內(nèi)滴加三正丁基氯化錫溶液，即生成白色氯化鈉沉淀，滴加完畢后，使反應(yīng)混合物在一11～一10℃靜置10～15min，不需過濾，在氮?dú)夥罩?，將全部反?yīng)混合物趁熱轉(zhuǎn)移到1L圓底燒瓶中，將燒瓶連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器并浸入保持在0℃的冷浴內(nèi)，蒸發(fā)器的接受瓶（1L圓底燒瓶）則浸入一80℃的干冰一丙酮浴中。　　而后將蒸發(fā)器與高真空系統(tǒng)相連接，并通過保持一196℃的真空阱（浸在盛液氮的Dewar瓶中），不斷抽真空使反應(yīng)物蒸發(fā)，蒸發(fā)出的副產(chǎn)物乙硼烷收集在一196℃的冷阱中，蒸餾完畢，向系統(tǒng)中放入氮?dú)庵脸?。　　從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上取下蒸汽瓶，在氮?dú)鈿饬飨?，?份每份25ml無過氧化物的無水乙醚提取干的殘余物。乙醚提取物在氮?dú)鈿饬飨掠酶稍锏牟Ａ靶韭┒愤^濾，濾液在0℃和133Pa以下蒸發(fā)30～40min以除去乙醚，得到無色液體產(chǎn)物氫化三正丁基錫16.5g（96％），1.4715?！静僮髯⑨尅竣贇浠』a屬于對氧氣和濕氣敏感的試劑，所以反應(yīng)器、反應(yīng)所用試劑以及稱量環(huán)節(jié)需干燥，按無水、無氧操作規(guī)程進(jìn)行?！　、?一氯丁烷要經(jīng)過干燥，重蒸精制。　?、垡叶级酌杨A(yù)先用氫化鈣干燥處理，然后重新蒸餾?！　、芨碑a(chǎn)物乙硼烷用下述方法分解：快速通人氮?dú)鈿饬饔谝?96℃的冷阱，再進(jìn)入與之相串聯(lián)的一個(gè)氣密性的冷阱（200～250m1）和兩個(gè)各盛100～200ml丙酮的氣體吸收瓶中，讓一196℃的冷阱緩緩升溫至室溫，乙硼烷即被氮?dú)鈿饬鲙氡?，生成的二異丙氧基硼烷則可用水分解成無害的硼酸和氫氣?！　　驹噭╄b別】本試劑的基本物理性質(zhì)為：沸點(diǎn)80℃（53.3Pa）、折射率1.4730、密度1.082g／cm。這些性質(zhì)可以用來做鑒別。另外，也可用光譜法來鑒別。

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