農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物及其分離技術(shù)

前言

創(chuàng)制具有自主知識產(chǎn)權(quán)的新農(nóng)藥，是我國農(nóng)藥行業(yè)面臨的一項迫切而艱難的任務(wù)。農(nóng)藥創(chuàng)制的主要途徑之一是從天然產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)新的先導(dǎo)化合物。天然產(chǎn)物農(nóng)藥的研究是多學(xué)科的交叉研究，至少涉及兩大學(xué)科，即化學(xué)與生物學(xué)，這就要求科研人員要同時具備化學(xué)和生物學(xué)的基礎(chǔ)理論和實驗技術(shù)。 當(dāng)前，我國許多大專院校和科研院所都在從事天然產(chǎn)物農(nóng)藥方面的研究。國內(nèi)外現(xiàn)有的系統(tǒng)介紹天然產(chǎn)物分離技術(shù)的專著主要涉及的是醫(yī)藥領(lǐng)域，從農(nóng)藥學(xué)角度進(jìn)行論述的尚不多見。本書便欲從農(nóng)藥學(xué)的視角出發(fā)，系統(tǒng)介紹研究天然產(chǎn)物農(nóng)藥活性成分分離方面的基本原理和實驗方法。希望此書的出版對我國天然產(chǎn)物農(nóng)藥的研究，特別是對我國新農(nóng)藥創(chuàng)制能有所貢獻(xiàn)。 本書簡要介紹了天然產(chǎn)物的分離技術(shù)原理，然后用較多的研究實例，特別是作者自己的科研實踐，說明了相關(guān)技術(shù)在天然產(chǎn)物農(nóng)藥研究中的應(yīng)用。全書共分6章。第1章簡要說明了研究天然產(chǎn)物農(nóng)藥活性成分對新農(nóng)藥創(chuàng)制的意義及其一般研究程序；第2章系統(tǒng)介紹了天然產(chǎn)物的提取和分離技術(shù)，著重介紹了高速逆流色譜以及高效液相色譜的應(yīng)用技術(shù)；第3章著重介紹了電噴霧質(zhì)譜的原理及其技術(shù)，并結(jié)合實例說明了高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在天然產(chǎn)物農(nóng)藥活性成分研究中的意義及其應(yīng)用技術(shù)；第4章從殺蟲、殺菌以及除草三個方面系統(tǒng)介紹了建立農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物篩選體系的方法，簡單介紹了活性植物和微生物的篩選評價方法；第5章列舉了部分植物源農(nóng)藥活性成分的分離實例，總結(jié)了已實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的植物源殺蟲劑、殺菌劑和除草劑品種，對其他未產(chǎn)業(yè)化的源于植物的農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物也做了簡單介紹；第6章首先介紹了微生物次生代謝物的研究概況，論述了發(fā)現(xiàn)新抗生素的策略及其研究程序，列舉了部分微生物源農(nóng)藥活性成分的分離實例，總結(jié)了已實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的農(nóng)用殺蟲、殺菌和除草抗生素，最后介紹了其他微生物源的農(nóng)藥活性成分。

內(nèi)容概要

本書以新農(nóng)藥創(chuàng)制為目的，從農(nóng)藥學(xué)的角度介紹了天然產(chǎn)物活性成分的提取和分離技術(shù)、高效液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在天然產(chǎn)物研究中的應(yīng)用以及天然產(chǎn)物農(nóng)藥活性成分的篩選及評價方法，并通過部分實例介紹了植物源和微生物源農(nóng)藥活性成分的分離方法，對源于植物和微生物的殺蟲劑、殺菌劑和除草劑進(jìn)行了總結(jié)，同時介紹了其他未產(chǎn)業(yè)化的農(nóng)藥活性天然化合物。     本書可供從事農(nóng)藥研究與開發(fā)，特別是從事新農(nóng)藥創(chuàng)制的研究生、科研及教學(xué)人員參考。

書籍目錄

1　農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物概述　1.1　農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物研究的意義　1.2　農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物與生物農(nóng)藥　1.3　農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物研究的一般程序　參考文獻(xiàn)2　天然產(chǎn)物的提取分離技術(shù)　2.1　活性物質(zhì)的提取　　2.1.1　超臨界流體提取法　　2.1.2　超聲波提取法　　2.1.3　微波提取法　2.2　活性成分的分離　　2.2.1　沉淀　　2.2.2　分餾　　2.2.3　結(jié)晶　　2.2.4　液-液分配　　2.2.5　逆流色譜　　2.2.6　薄層色譜　　2.2.7　開口柱色譜　　2.2.8　真空柱色譜　　2.2.9　高效液相色譜　　2.2.10　反相離子對色譜的應(yīng)用　2.3　分離工作的一般程序　2.4　活性成分分離過程中值得注意的問題　參考文獻(xiàn)3　HPLC-MS技術(shù)在天然產(chǎn)物分離中的應(yīng)用　3.1　概述　3.2　質(zhì)譜儀　　3.2.1　離子源78〔1〕3.2.2質(zhì)量分析器　　3.2.3　串接質(zhì)譜　3.3　高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在天然產(chǎn)物研究中的應(yīng)用　　3.3.1　高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-MS）技術(shù)對于天然產(chǎn)物研究的意義　　3.3.2　HPLC-MS分析方法的建立　　3.3.3　HPLC-MS定性分析天然產(chǎn)物　參考文獻(xiàn)4　農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物的篩選　4.1　建立生物活性篩選體系的意義　4.2　殺蟲殺螨活性篩選體系　　4.2.1　昆蟲活體生物篩選模型　　4.2.2　離體殺蟲活性篩選模型　4.3　殺菌活性篩選體系　　4.3.1　微生物活體篩選方法　　4.3.2　離體抑菌活性篩選方法　4.4　除草活性篩選體系　4.5　以特定化合物為目標(biāo)的篩選體系　4.6　生物活性的液質(zhì)聯(lián)用篩選法　4.7　活性植物和微生物的篩選與評價　　4.7.1　活性植物的篩選　　4.7.2　活性微生物的篩選　4.8　活性生物的評價　　4.8.1　活性植物的評價　　4.8.2　活性微生物的評價　參考文獻(xiàn)5　植物源農(nóng)藥　5.1　植物源農(nóng)藥研究概述　　5.1.1　植物源農(nóng)藥的歷史與現(xiàn)狀　　5.1.2　植物源農(nóng)藥的研究內(nèi)容　5.2　植物源農(nóng)藥活性成分的提取和分離　　5.2.1　美國扁柏殺蟲活性成分的分離　　5.2.2　杠柳殺蟲活性成分的分離　　5.2.3　透骨草殺蟲活性成分的分離　　5.2.4　苦皮藤殺蟲活性成分的分離　　5.2.5　Solanum arundo根皮中除草活性成分的分離　　5.2.6　蕓香中抑菌活性成分分離　……6　微生物源農(nóng)藥參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

插圖：①濕法上樣先將待分離的樣品溶于一定體積的溶劑中，原則上選用的溶劑極性要比首先選用的流動相極性低，體積要盡可能小。將樣品溶液輕輕滴加到柱頭，盡可能不要對柱床造成破壞，這是濕法操作中的最關(guān)鍵環(huán)節(jié)。也可在柱頭加入少量無水硫酸鈉，此時上樣溶液不會直接對柱床造成沖擊。加樣后樣品在柱頂部吸附劑中的下沿盡可能水平，不可一側(cè)高、一側(cè)低，或呈鋸齒狀，否則洗脫過程中會造成組分之間的交叉重疊。②干法上樣在天然產(chǎn)物有效成分分離中，被分離樣品成分復(fù)雜（尤其是在初級分離工作中），往往找不到一種合適的溶劑將樣品全部溶解，而且還要保證溶劑極性較低、體積很小。遇到這種情況，最好采用干法上樣。待柱床沉降好以后，在柱頭保留一定體積的流動相。選一種強(qiáng)極性溶劑（如丙酮）將樣品溶解，然后以少量硅膠吸附，待溶劑徹底揮發(fā)后，將載有樣品的硅膠在研缽中研磨均勻，再轉(zhuǎn)移至柱頭，加樣過程不能太快，要保證溶劑充分潤濕硅膠，同時用玻璃棒輕輕攪拌至均勻，否則容易在柱頭產(chǎn)生氣泡。（3）洗脫硅膠柱色譜常采用二元（或多元）混合溶劑進(jìn)行洗脫，其中一種溶劑為基礎(chǔ)溶劑，通常為弱極性溶劑或非極性溶劑，另一種為極性溶劑。具體的混合溶劑組成及兩種溶劑所占比例應(yīng)通過預(yù)先的薄層色譜結(jié)果決定。常用的洗脫方式有兩種，一種是等強(qiáng)度洗脫，即自始至終采用同一種洗脫劑，另一種是梯度洗脫，即采用若干種不同洗脫強(qiáng)度的洗脫劑，依次由弱到強(qiáng)進(jìn)行洗脫，用洗脫能力弱的先洗下吸附能力弱的物質(zhì)，再換用洗脫能力強(qiáng)的洗脫劑，分段洗下吸附能力不同的成分。一般來說，如果樣品已經(jīng)過初步分離，成分不復(fù)雜，特別是各組分的極性相差不是很大，則可采用等強(qiáng)度洗脫；如果要對樣品進(jìn)行初步分離，成分很復(fù)雜，則最好采用梯度洗脫。

編輯推薦

《農(nóng)藥活性天然產(chǎn)物及其分離技術(shù)》由化學(xué)工業(yè)出版社出版。

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