裂解氣相色譜方法及應(yīng)用

前言

裂解氣相色譜是熱裂解技術(shù)和氣相色譜相結(jié)合的一種方法，它將氣相色譜方法的應(yīng)用擴(kuò)展到非揮發(fā)性有機(jī)固體材料。自從第一篇論文發(fā)表至今已將近50年了，其間經(jīng)過(guò)上世紀(jì)70～80年代的快速發(fā)展，迄今已成為色譜領(lǐng)域一個(gè)重要的分支，在聚合物和材料科學(xué)、生物大分子和醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)、法庭科學(xué)等許多領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。有關(guān)裂解氣相色譜的專著，國(guó)外已有出版，國(guó)內(nèi)在氣相色譜方法及高分子材料剖析的專著中也有專門章節(jié)介紹。本書按照叢書“簡(jiǎn)明扼要、深入淺出、通俗易懂、新穎實(shí)用”的原則，文字?jǐn)⑹霰M可能簡(jiǎn)潔，多以實(shí)際例子予以扼要說(shuō)明。本書共分兩部分，前六章介紹了該方法的基礎(chǔ)和技術(shù)問(wèn)題，后五章則重點(diǎn)敘述高分子材料及其他領(lǐng)域的應(yīng)用和研究現(xiàn)狀。涉及氣相色譜方法的基礎(chǔ)和技術(shù)問(wèn)題，由于叢書中已另有專冊(cè)，讀者可參考并獲得詳解，本書不再提及。數(shù)年前《色譜技術(shù)叢書》決定再版并增添新書目，承主編傅若農(nóng)教授，副主編汪正范教授、劉虎威教授及化學(xué)工業(yè)出版社相約編寫本書。幾年來(lái)時(shí)作時(shí)輟，同時(shí)看到叢書大部分分冊(cè)已陸續(xù)出版發(fā)行，而本書恐成收官之作，實(shí)在要向讀者、主編和出版社表示深深的歉意。在本書即將出版之際，謹(jǐn)對(duì)叢書三位主編、化學(xué)工業(yè)出版社責(zé)任編輯的支持和寬容表示感謝，并感謝傅若農(nóng)教授對(duì)本書認(rèn)真的審閱和有益的指教。一年前與日本柘植新教授談及本書的編寫，正值他的高分子裂解氣相色譜圖集剛剛再版，他建議我盡可引用，在此也一并表示感謝。

內(nèi)容概要

裂解氣相色譜是通過(guò)在線熱裂解和氣相色譜分離鑒定，對(duì)非揮發(fā)性有機(jī)材料進(jìn)行組成、結(jié)構(gòu)分析和熱性能表征的技術(shù)。本書以氣相色譜法為背景，首先介紹裂解氣相色譜的基礎(chǔ)和技術(shù)問(wèn)題，包括方法特點(diǎn)和發(fā)展、裂解裝置、實(shí)驗(yàn)條件、譜圖解析和各種聯(lián)用技術(shù)。然后介紹它在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用，包括聚合物材料的分析鑒定和結(jié)構(gòu)表征；高分子的熱分解機(jī)理和熱加工過(guò)程研究；在司法鑒定，環(huán)境化學(xué)，天然產(chǎn)物，生命科學(xué)和醫(yī)藥學(xué)，土壤、地礦與資源化學(xué)，食品化學(xué)以及文物鑒定等方面的應(yīng)用。     本書撰寫以實(shí)例為主，深入淺出，可供從事色譜工作的科研和工程技術(shù)人員、大專院校師生參考。

書籍目錄

第一章　緒論 　第一節(jié)　裂解氣相色譜法 　第二節(jié)　裂解氣相色譜法的發(fā)展 　第三節(jié)　裂解氣相色譜法的特點(diǎn) 　第四節(jié)　裂解氣相色譜法的幾個(gè)問(wèn)題 　參考文獻(xiàn) 第二章　裂解裝置 　第一節(jié)　概述 　第二節(jié)　裂解器的基本技術(shù)問(wèn)題 　第三節(jié)　熱絲裂解器 　第四節(jié)　居里點(diǎn)裂解器 　第五節(jié)　管爐裂解器 　參考文獻(xiàn) 第三章　實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化 　第一節(jié)　樣品的形態(tài)和用量 　第二節(jié)　儀器裝置的影響 　　一、樣品舟 　　二、裂解室結(jié)構(gòu)、材質(zhì)及保溫 　　三、裂解裝置與氣相色譜的連接 　第三節(jié)　裂解條件的選擇 　　一、裂解溫度 　　二、裂解時(shí)間 　第四節(jié)　色譜實(shí)驗(yàn)條件 　　一、毛細(xì)管色譜柱的應(yīng)用 　　二、固定液的選擇 　　三、固定液膜的厚度 　　四、柱溫 　　五、載氣的影響 　參考文獻(xiàn) 第四章　裂解譜圖的解析和校正 　第一節(jié)　指紋化分析和譜圖標(biāo)準(zhǔn)化 　第二節(jié)　特征峰的定性鑒定 　　一、經(jīng)典的氣相色譜方法 　　二、色譜?質(zhì)譜聯(lián)用鑒定 　第三節(jié)　峰組成的定量鑒定 　第四節(jié)　實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)檢驗(yàn)與校正 　　一、實(shí)驗(yàn)條件的規(guī)范化 　　二、從聚苯乙烯裂解譜圖校驗(yàn) 　　三、從聚乙烯裂解譜圖校驗(yàn) 　　四、從聚α-甲基苯乙烯裂解譜圖校正絕對(duì)靈敏度 　　五、實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的定期校驗(yàn) 　參考文獻(xiàn) 第五章　實(shí)驗(yàn)技術(shù)的拓展 　第一節(jié)　裂解加氫色譜技術(shù) 　第二節(jié)　裂解同時(shí)衍生化技術(shù) 　第三節(jié)　直接裂解?質(zhì)譜技術(shù) 　第四節(jié)　燃燒產(chǎn)物分析技術(shù) 　第五節(jié)　分步和動(dòng)態(tài)裂解方法 　第六節(jié)　閃蒸和裂解?頂空進(jìn)樣色譜方法 　第七節(jié)　自動(dòng)進(jìn)樣裂解色譜系統(tǒng) 　參考文獻(xiàn) 第六章　高分子的熱裂解機(jī)理 　第一節(jié)　熱裂解的自由基歷程 　　一、引發(fā) 　　二、負(fù)增長(zhǎng) 　　三、鏈轉(zhuǎn)移 　　四、鏈終止 　第二節(jié)　熱裂解的分子機(jī)理 　　一、無(wú)規(guī)裂解 　　二、拉鏈解聚 　　三、側(cè)鏈斷裂 　　四、裂解碳化 　參考文獻(xiàn) 第七章　聚合物的鑒定和組成分析 　第一節(jié)　多組分聚合物分析 　第二節(jié)　熱固性樹(shù)脂的鑒定 　　一、酚醛樹(shù)脂組成分析 　　二、聚氨酯組成分析 　……第八章　高分子的結(jié)構(gòu)分析 第九章　高分子的熱分解和熱交聯(lián)機(jī)理的研究 第十章　高分子熱加工過(guò)程的研究 第十一章　裂解氣相色譜在其他領(lǐng)域的應(yīng)用 參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

插圖：第一章 緒論第一節(jié) 裂解氣相色譜法將樣品放在經(jīng)仔細(xì)選擇和嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱，使之迅速裂解成可揮發(fā)的小分子，并直接用氣相色譜系統(tǒng)分離和鑒定這些裂解產(chǎn)物，最后從裂解產(chǎn)物的氣相色譜圖的特征來(lái)推斷樣品的組成、結(jié)構(gòu)及其化學(xué)過(guò)程，此即裂解氣相色譜法（pyrolysis gas chromatography，PyGC）。其流程如圖1—1所示，它包括一個(gè)與載氣流路相連接的固體進(jìn)樣和裂解裝置以及與之聯(lián)用的氣相色譜系統(tǒng)。由此可看出，在PyGC分析過(guò)程中樣品已被分解，所以它與紅外光譜、核磁共振譜等物理分析方法在原理上有本質(zhì)差別。另一方面，因?yàn)闃悠肥窃赑yGC系統(tǒng)中直接分解并導(dǎo)入色譜系統(tǒng)，因而與一般以化學(xué)降解作為樣品的前處理，再用氣相色譜進(jìn)行分析的方法有所不同，但兩者都是通過(guò)分析反應(yīng)產(chǎn)物來(lái)鑒定樣品的化學(xué)方法。

后記

裂解氣相色譜是熱裂解技術(shù)和氣相色譜相結(jié)合的一種方法，它將氣相色譜方法的應(yīng)用擴(kuò)展到非揮發(fā)性有機(jī)固體材料。自從第一篇論文發(fā)表至今已將近50年了，其間經(jīng)過(guò)上世紀(jì)70～80年代的快速發(fā)展，迄今已成為色譜領(lǐng)域一個(gè)重要的分支，在聚合物和材料科學(xué)、生物大分子和醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)、法庭科學(xué)等許多領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。有關(guān)裂解氣相色譜的專著，國(guó)外已有出版，國(guó)內(nèi)在氣相色譜方法及高分子材料剖析的專著中也有專門章節(jié)介紹。本書按照叢書“簡(jiǎn)明扼要、深入淺出、通俗易懂、新穎實(shí)用”的原則，文字?jǐn)⑹霰M可能簡(jiǎn)潔，多以實(shí)際例子予以扼要說(shuō)明。本書共分兩部分, 前六章介紹了該方法的基礎(chǔ)和技術(shù)問(wèn)題，后五章則重點(diǎn)敘述高分子材料及其他領(lǐng)域的應(yīng)用和研究現(xiàn)狀。涉及氣相色譜方法的基礎(chǔ)和技術(shù)問(wèn)題，由于叢書中已另有專冊(cè)，讀者可參考并獲得詳解，本書不再提及。    數(shù)年前《色譜技術(shù)叢書》決定再版并增添新書目，承主編傅若農(nóng)教授，副主編汪正范教授、劉虎威教授及化學(xué)工業(yè)出版社相約編寫本書。幾年來(lái)時(shí)作時(shí)輟，同時(shí)看到叢書大部分分冊(cè)已陸續(xù)出版發(fā)行，而本書恐成收官之作，實(shí)在要向讀者、主編和出版社表示深深的歉意。在本書即將出版之際，謹(jǐn)對(duì)叢書三位主編、化學(xué)工業(yè)出版社責(zé)任編輯的支持和寬容表示感謝，并感謝傅若農(nóng)教授對(duì)本書認(rèn)真的審閱和有益的指教。一年前與日本柘植新教授談及本書的編寫，正值他的高分子裂解氣相色譜圖集剛剛再版，他建議我盡可引用，在此也一并表示感謝。    筆者學(xué)識(shí)有限，并囿于高分子領(lǐng)域，對(duì)其他領(lǐng)域的內(nèi)容難以概全。讀者諸君，如發(fā)現(xiàn)錯(cuò)漏，務(wù)請(qǐng)不吝指正。

編輯推薦

《裂解氣相色譜方法及應(yīng)用》文字簡(jiǎn)潔，多以實(shí)際例子予以扼要說(shuō)明。本書共分兩部分,]前六章介紹了該方法的基礎(chǔ)和技術(shù)問(wèn)題，后五章則重點(diǎn)敘述高分子材料及其他領(lǐng)域的應(yīng)用和研究現(xiàn)狀。

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