分析化學實驗

前言

分析化學實驗是高等院?；瘜W學科的一門必修基礎(chǔ)實驗課程。分析化學實驗重在使學生掌握常量組分定量分析的基本知識、基本理論和基本方法，掌握分析測量中的誤差來源、表征及實驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理；了解常用的分離方法、吸光光度法的原理及應(yīng)用；重在讓學生建立起嚴格的“量”的概念，加強素質(zhì)教育，注重從事理論研究、實際工作的能力和嚴謹?shù)目茖W作風的培養(yǎng)，提倡創(chuàng)新精神。本書分為五部分。第一部分為緒論，主要介紹分析化學實驗的目的和任務(wù)、分析化學實驗的要求以及實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理等要求。第二部分為分析實驗室的一般知識，主要介紹分析化學實驗用水、儀器的洗滌及干燥、化學試劑、標準物質(zhì)等相關(guān)知識。第三部分為分析實驗室的基本操作技術(shù)，主要介紹了分析天平的使用、稱量方法、滴定分析常用的量器、重量分析基本操作、分光光度計的使用。第四部分為實驗內(nèi)容，共編入三十八個實驗。第五部分為附錄。本書由呂梁高等?？茖W校范冬梅主持與其他參編老師們一起擬定大綱。范冬梅編寫第一章、第三章（第二節(jié)）、第四章（第一節(jié)），任列香編寫第二章、第四章（第二節(jié)、第五節(jié)），劉金編寫第三章（第一節(jié)、第三節(jié)、第四節(jié)），王炎編寫第四章（第三節(jié)、第四節(jié)），大同大學化學化工學院岳志勁編寫第四章（第六節(jié)、第七節(jié)、第八節(jié)、第九節(jié)），附錄。由范冬梅統(tǒng)稿并任主編，任列香任副主編，由太原師范學院化學系教授袁雯主審。此外，本書在編寫過程中曾得到太原師范學院化學系、大同大學化學化工學院等院校的幫助，在此表示衷心的感謝。由于我們水平有限，書中一定會有不少不妥之處，懇請專家和讀者批評指正。

內(nèi)容概要

　　《分析化學實驗》分為五部分，主要闡述了分析實驗室的基本知識、基本儀器、基本操作和基礎(chǔ)實驗等。第一部分為緒論，主要介紹分析化學實驗的目的和任務(wù)、分析化學實驗的要求以及實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理等要求。第二部分為分析實驗室的一般知識，主要介紹分析化學實驗用水、儀器的洗滌及干燥、化學試劑、標準物質(zhì)等相關(guān)知識。第三部分為分析實驗室的基本操作技術(shù)，主要介紹了分析天平的使用、稱量方法、滴定分析常用的量器、重量分析基本操作、分光光度計的使用。第四部分為實驗內(nèi)容，共編入三十八個實驗。第五部分為附錄。教材在內(nèi)容上兼顧了學生自學能力、動手能力及創(chuàng)新能力的培養(yǎng)?！　　斗治龌瘜W實驗》可作為高等師范院?；瘜W類專業(yè)的分析化學基礎(chǔ)實驗課教材，也可供高等理科院校及有關(guān)專業(yè)參考使用。

書籍目錄

第一章 緒論一、分析化學實驗的任務(wù)、目的二、分析化學實驗的要求三、怎樣做好分析化學實驗四、實驗成績的評定五、實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告第二章 分析實驗室的一般知識第一節(jié) 實驗室安全知識一、實驗室安全規(guī)則二、化學實驗室意外事故處理三、分析人員環(huán)境意識第二節(jié) 分析化學實驗用水一、分析用水的規(guī)格二、蒸餾水、去離子水、反滲透水及超純水的制備三、分析用水的檢驗四、分析用水的合理使用第三節(jié) 儀器的洗滌及干燥一、儀器的洗滌二、儀器的干燥第四節(jié) 化學試劑一、化學試劑的分類、規(guī)格二、化學試劑的包裝和選用第五節(jié) 標準物質(zhì)一、標準物質(zhì)的定義二、標準物質(zhì)的作用三、標準物質(zhì)的分級四、化學試劑中的標準物質(zhì)第六節(jié) 濾紙、濾器及其應(yīng)用一、濾紙二、燒結(jié)過濾器第三章 分析實驗室的基本操作技術(shù)第一節(jié) 分析天平和稱量方法一、天平的分類二、分析天平的主要技術(shù)規(guī)格三、分析天平的質(zhì)量和計量性能的檢定四、雙盤分析天平五、單盤電光天平六、電子天平七、稱量方法八、分析天平的使用規(guī)則第二節(jié) 滴定分析常用的量器及其基本操作一、量器使用中的常用名稱及量器的分類二、滴定管及其使用三、容量瓶及其使用四、移液管和吸量管五、容量儀器的校正第三節(jié) 重量分析基本操作一、試樣的干燥二、樣品的溶解三、沉淀的形成四、過濾和洗滌五、沉淀的烘干、炭化、灰化和灼燒第四節(jié) 分光光度計一、儀器的結(jié)構(gòu)二、儀器面板及開關(guān)、旋鈕的作用三、使用方法四、注意事項第四章 實驗部分第一節(jié) 基本操作練習實驗實驗一 分析實驗基本知識和儀器的認領(lǐng)、洗滌實驗二 分析天平的稱量練習實驗三 滴定分析基本操作練習實驗四 容量儀器的校正第二節(jié) 酸堿滴定實驗實驗五 酸堿標準溶液的配制及標定實驗六 有機酸摩爾質(zhì)量的測定實驗七 銨鹽中氮含量的測定實驗八 混合堿的分析(雙指示劑法)實驗九 酸堿滴定設(shè)計實驗第三節(jié) 配位滴定實驗實驗十 EDTA標準溶液的配制與標定實驗十一 水的總硬度測定實驗十二 溶液中鉍和鉛的連續(xù)滴定實驗十三 鋁合金中鋁含量的測定實驗十四 多種金屬離子溶液中銅、錫、鎳含量的測定(配合掩蔽法)實驗十五 配位滴定設(shè)計實驗第四節(jié) 氧化還原滴定實驗實驗十六 高錳酸鉀溶液的配制和標定實驗十七 高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量實驗十八 軟錳礦中MnO2含量的測定實驗十九 水樣中化學耗氧量(COD)的測定(高錳酸鉀法)實驗二十 鐵礦石中全鐵含量的測定實驗二十一 I2和Na2S2O3標準溶液的配制及標定實驗二十二 間接碘量法測定銅鹽中銅的含量實驗二十三 葡萄糖含量的測定實驗二十四 水果中抗壞血酸(Vc)含量的測定實驗二十五 氧化還原滴定設(shè)計實驗第五節(jié) 沉淀滴定法實驗實驗二十六 氯化物中氯含量的測定實驗二十七 銀合金中銀含量的測定實驗二十八 沉淀滴定設(shè)計實驗第六節(jié) 重量分析法實驗實驗二十九 氯化鈣中結(jié)晶水含量的測定(氣化法)實驗三十 硝酸鎳中鎳含量的測定——丁二酮肟重量法實驗三十一 鋇鹽中鋇含量的測定(沉淀重量法)第七節(jié) 吸光光度法實驗實驗三十二 鄰二氮菲分光光度法測定石灰石中的微量鐵實驗三十三 自來水中總磷的測定第八節(jié) 常用的分離方法實驗實驗三十四 離子交換樹脂交換容量的測定實驗三十五 離子交換法分離Co2+和Cr3+實驗三十六 紙層析法分離食用色素第九節(jié) 綜合實驗實驗三十七 蛋殼中鈣鎂含量的測定——酸堿滴定法；EDTA絡(luò)合滴定法；高錳酸鉀法實驗三十八 水泥中鐵、鋁、鈣、鎂含量的測定附錄附錄1 學生常用分析化學試驗儀器表附錄2 常用濃酸、濃堿的密度和濃度附錄3 常用酸堿溶液的配制附錄4 常用指示劑附錄5 常用緩沖溶液的配制附錄6 元素的相對原子質(zhì)量表附錄7 常用化合物的相對分子質(zhì)量表附錄8 常用干燥劑參考文獻

章節(jié)摘錄

①首先是天平三個瑪瑙刀口的鋒利程度。若刀口鋒利，天平擺動時刀口摩擦小，靈敏度高；若刀口缺損，不論如何調(diào)節(jié)重心螺絲，也不能顯著提高其靈敏度。因此，在使用天平時，應(yīng)從以下幾方面保護天平的瑪瑙刀口：只要觸動天平，必須先關(guān)閉天平。觸動天平包括加減砝碼（包括圈碼）、取放稱量物、調(diào)零時旋轉(zhuǎn)平衡螺絲等。試重（即稱量物和砝碼重相差較大）時，不要全開天平，僅半開天平。若此時全開天平，則橫梁傾斜程度很大，很容易損壞瑪瑙刀口。②其次天平橫梁的重量W越大，天平的靈敏度越低。③天平的臂長L越長，靈敏度應(yīng)該越高。但天平的臂長太長時，橫梁的重量增加，并使載重時的變形增大，靈敏度反而降低。④支點與重心的距離越短，靈敏度越高。同一臺天平的臂長和梁重都是固定的，通常只能改變支點到重心的距離來調(diào)整天平的靈敏度。如果天平的靈敏度太低，可將重心螺絲與支點的距離縮短；如果天平的靈敏度太高，可將重心螺絲與支點的距離增大。⑤載重后其靈敏度會減小。天平的臂在載重時稍向下垂，以致臂的實際長度減少，同時梁的重心也微向下移，故載重后其靈敏度會減小。2．天平靈敏度的測定（1）零點的調(diào)節(jié)　電光天平的零點是指天平空載時，微分標尺上的“0”刻度與投影屏上的標線相重合的平衡位置。零點的調(diào)節(jié)方法如下。①“0”刻度與投影屏上的標線相差較小時，在天平不載重的情況下，接通電源，旋動旋鈕，慢慢開動天平后，撥動旋鈕附近的調(diào)零桿，挪動一下投影屏的位置，使其重合。②“0”刻度與投影屏上的標線相差較大時，第一步先用平衡螺絲粗調(diào)零位。關(guān)閉天平，旋動平衡螺絲。若左盤重，則平衡螺絲向右移動；若右盤重，則平衡螺絲向左移動。一直調(diào)整到“0”刻度與投影屏上的標線相差較小時為止。注意旋動平衡螺絲時，一定要關(guān)閉天平。否則，會損壞瑪瑙刀口。為此，旋動平衡螺絲這一操作由教師進行。第二步再用調(diào)零桿微調(diào)投影屏，使微分標尺上的“0”刻度與投影屏上的標線相重合。（2）靈敏度的測定與調(diào)整　調(diào)節(jié)好零點后，關(guān)閉天平，在天平盤上加一個校準過的10mg砝碼，再開啟天平，標尺移至99～101分度范圍為合格。如不合要求，則應(yīng)細心調(diào)節(jié)重心螺絲，使靈敏度達到要求。如果標尺移至小于99分度，說明靈敏度低，可將重心螺絲向上移動；靈敏度高則反之。調(diào)節(jié)重心螺絲時，會引起天平零點的改變，故應(yīng)重新調(diào)節(jié)零點再測靈敏度，反復調(diào)節(jié)至符合允差范圍（在移動重心螺絲時，必須將橫梁托起，以免刀刃損壞）。當載重時，天平臂略有變形，因此靈敏度也有微小的變化。必要時可制作靈敏度校正曲線，即分別測定載重為0g、10g、20g、30g、40g、50g時相應(yīng)的靈敏度，并繪制靈敏度曲線。

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