基礎(chǔ)化學(xué)實驗

前言

化學(xué)既是一門中心學(xué)科，又是一門實驗科學(xué)，在多學(xué)科的融合、應(yīng)用中不斷發(fā)展，一切化學(xué)現(xiàn)象都是憑實驗觀察到的。因此，化學(xué)實驗教學(xué)是化學(xué)學(xué)習(xí)過程中必不可少的組成部分，其目的除了驗證化學(xué)原理、加深對基本理論的理解，以及掌握基本實驗操作技能和實驗方法、提高學(xué)生的動手能力外，還要激發(fā)創(chuàng)新意識、培養(yǎng)創(chuàng)新思維，使學(xué)生能夠提出問題，并逐漸掌握分析問題和解決問題的方法、培養(yǎng)其創(chuàng)新實踐能力。從一開始，學(xué)生就應(yīng)該嚴格培養(yǎng)自己的實驗操作訓(xùn)練，沒有良好的操作訓(xùn)練，就無法得到正確的實驗結(jié)果。目前高等教育培養(yǎng)過程中存在實踐教學(xué)環(huán)節(jié)相對薄弱、學(xué)生動手能力不強的問題，推進化學(xué)實驗教學(xué)改革、不斷提高化學(xué)基礎(chǔ)課實驗教學(xué)水平，是保證新世紀化學(xué)和其它相關(guān)學(xué)科人才培養(yǎng)質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。近年來，華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院化學(xué)實驗教學(xué)中心（廣東省化學(xué)實驗教學(xué)示范中心）在長期實驗課程教學(xué)和改革的基礎(chǔ)上，構(gòu)建并實踐了以基礎(chǔ)化學(xué)實驗（必修）、綜合化學(xué)實驗（必修）、中級化學(xué)實驗（限制選修）和研究創(chuàng)新性實驗（任意選修）組成的一體化、多層次、開放式實驗教學(xué)體系，以便于學(xué)生掌握實驗基本技能，培養(yǎng)從事實驗的素質(zhì)。一體化設(shè)計對實驗課程統(tǒng)一規(guī)劃、統(tǒng)一管理，并以化學(xué)一級學(xué)科為基礎(chǔ)安排實驗教學(xué)；多層次是指根據(jù)認知規(guī)律，化學(xué)實驗教學(xué)內(nèi)容分為基本實驗，提高型實驗（綜合性、設(shè)計性、應(yīng)用性等）和研究創(chuàng)新型實驗3個循序漸進的層次；開放式實驗為學(xué)生的自主性學(xué)習(xí)和個性化學(xué)習(xí)創(chuàng)造了有利條件。其中，基礎(chǔ)化學(xué)實驗必修課程包括了無機化學(xué)實驗、分析化學(xué)實驗、儀器分析實驗、有機化學(xué)實驗、物理化學(xué)實驗等課程，提供了課內(nèi)選做的設(shè)計性實驗初步訓(xùn)練及小型綜合性實驗：中級化學(xué)實驗屬提高型實驗，分為無機化學(xué)、有機化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)和高分子化學(xué)與物理實驗五個模塊，供不同興趣的大三學(xué)生選修，為學(xué)生的畢業(yè)論文作前期準備；研究創(chuàng)新型實驗任意選修課程為學(xué)有余力且愿意在大二參加科學(xué)研究訓(xùn)練的學(xué)生提供廣闊的發(fā)展空間?？茖W(xué)研究的最終結(jié)論要以實驗事實和測定結(jié)果為依據(jù)，這是培養(yǎng)高知高能化學(xué)創(chuàng)新人才的重要環(huán)節(jié)。國內(nèi)已有許多化學(xué)實驗教材，各有特色。這套教材考慮了材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、環(huán)境工程、生命科學(xué)、化學(xué)師范教育等專業(yè)對化學(xué)實驗的不同要求，在實驗教學(xué)體系和人才培養(yǎng)方式方面具有創(chuàng)新性和探索性，反映了作者實驗教學(xué)改革實踐的成果，對于實現(xiàn)新世紀高等教育的改革發(fā)展具有積極作用，值得向各類高校介紹推廣。

內(nèi)容概要

　　《基礎(chǔ)化學(xué)實驗儀器分析實驗》是為適應(yīng)儀器分析實驗教學(xué)改革和學(xué)科內(nèi)容快速發(fā)展的需要而編寫的。　　《基礎(chǔ)化學(xué)實驗儀器分析實驗》內(nèi)容包括樣品前處理、紫外可見吸收光譜法、紅外吸收光譜法、熒光分光光度法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、電位分析法、極譜分析法、氣相色譜法、液相色譜法、核磁共振波譜法和質(zhì)譜法以及綜合與設(shè)計性實驗等內(nèi)容，每個方法都選有一個國家標準或國際標準實驗，以培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的工作習(xí)慣和科學(xué)、嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度。書中涉及的儀器大多為實際工作中廣泛應(yīng)用的儀器，同時也對具有較大應(yīng)用潛力的大型儀器進行了介紹?！　嶒灧譃轵炞C性實驗、綜合性實驗、設(shè)計性實驗3種類型。在保留經(jīng)典實驗教材編排形式的基礎(chǔ)上，增加了每類方法的方法原理以及儀器的組成、結(jié)構(gòu)、簡明操作規(guī)程等實用性內(nèi)容，該教材不僅可韋儀器分析理論教材配套使用，而且適應(yīng)當前實驗課程單獨設(shè)課的需要?！　　痘A(chǔ)化學(xué)實驗儀器分析實驗》可作為高等院校化學(xué)及相關(guān)專業(yè)本科生和研究生教材，亦可供相關(guān)領(lǐng)域的科研工作者、技術(shù)人員參考。

書籍目錄

第1章　樣品前處理1.1　樣品前處理的最新技術(shù)及特點1.1.1　樣品前處理技術(shù)簡介1.1.2　固相微萃取技術(shù)1.1.3　微波消解技術(shù)1.2　樣品前處理方法的選擇標準1.3　不同特性樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用1.3.1　揮發(fā)性、半揮發(fā)性化合物1.3.2　極性化合物和熱不穩(wěn)定化合物1.3.3　元素總量1.3.4　持久性有機污染物和有機金屬形態(tài)分析1.3.5　半揮發(fā)和難揮發(fā)的固體和半固體樣品參考文獻第2章　紫外-可見吸收光譜法2.1　方法原理2.1.1　有機化合物的紫外-可見吸收光譜2.1.2　無機化合物的紫外-可見吸收光譜2.1.3　朗伯-比耳吸收定律2.2　儀器組成與結(jié)構(gòu)2.3　樣品制備2.4　實驗實驗1　紫外吸收光譜法鑒定苯甲酸、苯胺、苯酚及苯酚含量的測定實驗2　甲基橙離解常數(shù)的測定實驗3　胡椒堿的提取和含量的測定——分光光度法（GB/T 17528-1998）實驗4　紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮參考文獻第3章　紅外吸收光譜法3.1　方法原理3.1.1　分子的振動與紅外吸收的產(chǎn)生3.1.2　紅外光譜法的定性分析3.1.3　紅外光譜法的定量分析3.1.4　紅外光譜的譜圖解析3.1.5　紅外光譜法的特點3.2　儀器組成與結(jié)構(gòu)3.3　樣品制備3.3.1　紅外光譜法對試樣的要求3.3.2　制樣方法3.4　實驗實驗1　紅外光譜鑒定鄰苯二甲酸氫鉀和正丁醇實驗2　未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定實驗3　傅里葉紅外光譜法測定丙二醇含量實驗4　紅外漫反射測定復(fù)合維生素8片劑中維生素82的含量實驗5　紅外光譜法測定車用汽油中的苯含量（美國材料與試驗協(xié)會標準ASTM D 4053-98）參考文獻第4章　分子熒光光譜法4.1　基本原理4.1.1　熒光的產(chǎn)生4.1.2　熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜4.1.3　熒光的影響因素4.1.4　熒光強度與溶液濃度的關(guān)系4.2　儀器組成與結(jié)構(gòu)4.3　實驗實驗1　分子熒光法定量測定維生素Bz的含量實驗2　熒光分析法鑒定和測量鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸實驗3　奎寧的熒光特性探究及其含量的測定實驗4　蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測定方法（GB/T 12392-90）參考文獻第5章　原子發(fā)射光譜法5.1　方法原理5.1.1　原子光譜的產(chǎn)生5.1.2　發(fā)射光譜分析的過程5.1.3　原子發(fā)射光譜的定性分析5.1.4　原子光譜定量分析5.1.5　原子發(fā)射光譜法的優(yōu)缺點5.1.6　原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜的比較5.2　ICP-AES的組成和結(jié)構(gòu)5.2.1　光源5.2.2　進樣系統(tǒng)5.2.3　分光系統(tǒng)5.2.4　檢測系統(tǒng)5.3　樣品制備5.3.1　ICP樣品制備通則（國家標準）5.3.2　制備ICP樣品對實驗器皿和試劑的要求5.4　實驗實驗1　發(fā)射光譜定性分析和定量分析實驗2　ICP-AES測定人發(fā)中微量銅、鉛、鋅實驗3　ICP-AES測定大氣顆粒物中的金屬元素實驗4　ICP-AES測定蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂等元素的含量（GB/T 18932.11-2002）參考文獻第6章　原子吸收光譜法6.1　方法原理……第7章　電位分析法第8章　極譜分析法第9章　氣相色譜法第10章　液相色法第11章　核磁共振波譜法和質(zhì)譜法第12章　綜合與設(shè)計性實驗

章節(jié)摘錄

第1章　樣品前處理樣品經(jīng)采集，制備得到試樣以后，除了物理檢驗及少數(shù)化學(xué)檢驗項目及測定方法，如水分、灰分、酒的氣相色譜分析等可以直接進行檢測外，由于待測成分受共存在成分的干擾，或者由于測定方法的要求，如方法本身靈敏度的限制，對待測成分狀態(tài)的要求等，絕大多數(shù)化學(xué)檢測及分析方法要求事先對試樣進行有效的、合理的處理。即在進行分析測定前對試樣進行物理的、化學(xué)的處理，將待測成分從樣品中提取出來，排除其他成分對待測成分的干擾。同時還要將待測成分濃縮、稀釋或轉(zhuǎn)變成分析測定所要求的狀態(tài)，使待測成分的量及存在形式適應(yīng)所選分析方法的要求，從而使測定順利進行，以保證分析測定結(jié)果準確可靠。試樣前處理是采樣、制備樣品后至關(guān)重要的檢測步驟，如果沒有適宜的前處理方法，即使有了代表性的樣品，有了靈敏可靠的分析測定方法，也可能因待測成分提取不完全或其他成分的干擾而無法得到準確可靠的分析測定結(jié)果，甚至無法進行分析測定。有些樣品的檢測項目在測定前對其進行分析前處理比較費時，操作過程十分繁瑣，技術(shù)要求高，直接影響測定結(jié)果。這就要求我們對樣品的前處理應(yīng)加以特別重視！對不同的樣品及測定項目的不同，應(yīng)選擇適當?shù)姆椒ㄒ詽M足測定要求。1.1　樣品前處理的最新技術(shù)及特點分析樣品的基體復(fù)雜、待測成分的含量差異很大，有時含量甚微，其共存的組分常常會干擾測定?，F(xiàn)常用的前處理技術(shù)有液-液、液-固和液氣萃取，這些常規(guī)技術(shù)要耗費大量的有機溶劑和時間。有機溶劑一般都有一定的毒性，有些甚至是劇毒，長期使用不僅對操作人員的身體傷害很大，而且對環(huán)境也造成一定的污染。同時在萃取過程中容易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，影響分離效果，測定結(jié)果有很大的不確定性。為了使分析迅速、過程簡單、結(jié)果準確、污染減小，隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，特別是21世紀，分析樣品前處理技術(shù)得到了不斷完善和更新，這些新穎的樣品前處理技術(shù)主要有固相萃取、固相微萃取、流動注射和膜萃取、低溫吹掃捕集、微波消解和微波輔助萃取、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、免疫親和固相萃取等。它們在舊技術(shù)的基礎(chǔ)上都有不同的改進，但各有優(yōu)缺點，具體優(yōu)缺點和用途詳見表1-1。由表1-1可以看出：目前環(huán)境與食品樣品前處理新技術(shù)共有11種，其工作原理、分析方法、分析對象、萃取相和優(yōu)缺點都不盡相同。

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