液相色譜質譜聯(lián)用技術在食品和藥品分析中的應用

內容概要

隨著現(xiàn)代儀器的發(fā)展，液相色譜質譜聯(lián)用技術(LC/MS)日趨成熟，并在科研與生產中發(fā)揮著越來越重要的作用。本書由三部分組成：第一部分基礎理論，介紹與LC/MS聯(lián)用技術相關的液相色譜和質譜的工作原理、儀器及工作條件、LC/MS接口問題、質譜信息及解析；第二部分食品功能成分分析，重點介紹了利用LC/MS技術分析食品中的蛋白質和肽、低聚糖、皂苷、核苷、黃酮、維生素、甾醇等功能成分及有害殘留物；第三部分藥品分析，介紹了利用LC/MS技術對化學合成藥物、抗生素、肽和蛋白質、中藥、天然藥物等進行成分和雜質分析，以及藥物代謝研究。在食品和藥品分析中，有具體的分析實例，其中包括樣品處理、分析條件及結構鑒定，給讀者以完整的分析過程，具有很高的參考價值。 　　本書適合從事食品和藥品生產和檢測的分析工作者、技術人員及相關的監(jiān)管部門人員閱讀，同時也可供專門從事儀器分析和有機合成、藥品和保健食品研究和開發(fā)的研究者參考。

書籍目錄

第一章　LC/MS聯(lián)用儀器與技術　第一節(jié)　LC/MS聯(lián)用儀器組成部分　第二節(jié)　大氣壓離子化接口　　一、大氣壓化學離子化　　二、電噴霧離子化　　　（一）ESI原理　　?。ǘ┥锓肿拥腅SI MS　　三、其他大氣壓離子化技術　第三節(jié)　液相色譜法　　一、液相色譜儀器　　二、色譜柱　　?。ㄒ唬┲盍稀　　。ǘ╂I合固定相　　三、流動相　　　（一）流動相的流速　　?。ǘ┓至髋c檢測器性質　　　（三）靈敏度及線性范圍　　?。ㄋ模腖C轉換至LC/MS　　?。ㄎ澹┲笮揎棥〉谒墓?jié)　常用質譜儀　　一、扇形磁場質譜儀　　?。ㄒ唬┰怼　　。ǘ┬阅芗跋拗啤　《⑺臉O質譜儀和四極離子阱質譜儀　　三、飛行時間質譜法　　?。ㄒ唬┗驹怼　　。ǘ┵|量分辨率　　?。ㄈ┵|量測定　　四、傅里葉變換質譜法　　?。ㄒ唬┗驹怼　　。ǘ〧TMS的結構與實驗程序　　?。ㄈ┬阅芎陀绊懸蛩亍　∥?、串聯(lián)質譜法和雜交儀器　　?。ㄒ唬┛臻g或時間串聯(lián)質譜法　　　（二）串聯(lián)四極質譜法的掃描方式　　?。ㄈ┡鲎不罨　　。ㄋ模┐?lián)質譜法的應用　　?。ㄎ澹╇s交質譜儀　　六、檢測器　第五節(jié)　質譜信息及解析　　一、分子量信息　　二、高分辨與準確質量測定　　三、同位素豐度　　四、不飽和度　　五、“氮規(guī)律”，奇電子離子，偶電子離子　　六、質譜解析　　?。ㄒ唬┗镜呐茧娮与x子裂解反應　　?。ǘ┥锓肿淤|譜的解析　　七、信號強度及定量分析　參考文獻第二章　食品功能成分分析　第一節(jié)　蛋白質與肽的LC/MS分析　　一、轉基因釀酒酵母的生物活性肽測定　　　（一）菌株與基因片段　　?。ǘ┌l(fā)酵液制備　　?。ㄈ㎜C/MS分析　　?。ㄋ模┙Y果與討論　　二、谷胱甘肽S?轉移酶的LC/MS檢驗　　?。ㄒ唬┰吓c試劑　　?。ǘ﹦游飳嶒灐　　。ㄈ﹥x器與條件　　?。ㄋ模〨ST標準樣品與標準曲線　　　（五）結果與討論　　三、蛋白質和肽的LC/MS快速檢測法　　　（一）儀器與試劑　　?。ǘ悠分苽洹　　。ㄈ┙Y果與討論　　　（四）峰駐留技術　　?。╬eak packing）　　四、源于食品的抗菌肽的分析　第二節(jié)　低聚糖的LC/MS分析　　一、麥芽三糖和蔗糖轉苷產物的分析　　?。ㄒ唬┎牧吓c樣品處理　　　（二）結果與討論　　二、阿拉伯木聚糖酶解產物的LC/MS分析　　　（一）原料與樣品處理　　?。ǘ┌讟迥揪厶荴yl Ia，Ib酶解產物的LC/MS分析　　三、啤酒酵母中低聚甘露糖的LC/MS分析　　?。ㄒ唬悠奉A處理 　　?。ǘ└事豆烟堑腖C／MS分析　第三節(jié)　食品功能性皂苷的LC/MS檢測　　一、HPLC?電噴霧負離子串聯(lián)質譜分析大豆皂苷　　?。ㄒ唬┐蠖乖碥誗S?Ⅲ的制備　　?。ǘ㏒S?Ⅲ 的HPLC?ESI MS2檢測條件　　　（三）SS?Ⅲ HPLC／ESI MS2分析結果　　二、人參皂苷的液質聯(lián)用分析法　　?。ㄒ唬┓蛛x條件的確定　　　?。ǘy定條件　　?。ㄈ┮苑肿恿繉θ藚⒃碥斩ㄐ浴　　　。ㄋ模┓肿恿肯嗤娜藚⒃碥盏拇_定　　　（五）分子量相同且二級質譜圖也相同的人參皂苷的定性　　?。嶋H樣品的檢測　第四節(jié)　核苷類物質的LC/MS分析　　一、蘑菇柄中5′?核苷酸的LC/MS分析　　?。ㄒ唬┎牧吓c提取　　　（二）結果分析　　二、冬蟲夏草和蠶蛹蟲草中的活性成分的檢測　　?。ㄒ唬┎牧虾头椒ā　　。ǘ┙Y果和討論　　三、用離子對LC／MS/MS直接分析培養(yǎng)細胞中的AMP、ADP和ATP　　?。ㄒ唬┎牧虾头椒ā　　。ǘ┙Y果和討論　第五節(jié)　黃酮類化合物的LC/MS分析　　一、黃酮類化合物的ESI-檢測　　　（一）黃酮的ESI-質譜解析　　?。ǘS酮醇的ESI－質譜解析　　?。ㄈS烷酮的ESI－質譜解析　　二、苦蕎黃酮的LC/MS分析　　　（一）樣品、試劑與儀器　　?。ǘ悠奉A處理　　　（三）苦蕎黃酮ESI質譜解析　　三、大豆異黃酮的LC/MS分析　　　（一）樣品、試劑與儀器　　?。ǘ悠奉A處理　　?。ㄈ┐蠖巩慄S酮ESI－質譜解析　第六節(jié)　維生素的LC/MS分析　　一、LC/MS檢測類胡蘿卜素　　　（一）試劑、材料與儀器　　?。ǘ悠奉A處理　　　（三）類胡蘿卜素APCI?MS分析　　二、HPLC/MS/MS同時檢測多種脂溶性維生素　　三、LC/MS同時檢測多種水溶性維生素　第七節(jié)　甾醇的LC/MS檢測　　一、甾醇簡介　　二、植物甾醇的LC/APCI?MS檢測　　?。ㄒ唬┎牧?、試劑與甾醇標樣　　　（二）樣品處理及條件　　?。ㄈz測結果分析　第八節(jié)　食品中部分有害殘留物的LC/MS分析　　一、食品中抗生素殘留的LC/MS分析　　　（一）食品中氯霉素殘留的LC/MS/MS分析　　?。ǘ┦称分写蟓h(huán)內酯類抗生素殘留的LC/MS分析　　二、食品中殘留激素的LC/MS分析　　?。ㄒ唬┦称分宣}酸克倫特羅殘留的LC/MS分析　　?。ǘ┦称分刑瞧べ|激素殘留的LC/MS分析　參考文獻第三章　藥品分析　第一節(jié)　化學合成藥物　　一、結構確證　　二、雜質分析　　　（一）加替沙星主要雜質的分離和鑒定　　?。ǘ┘犹嫔承亲⑸湟汗饨到猱a物的LC/MS分析　第二節(jié)　抗生素　　一、組分分析　　二、雜質分析——阿莫西林（amoxicillin）降解產物結構鑒定　　?。ㄒ唬﹥x器與條件　　?。ǘ悠分苽洹　　。ㄈ┙Y果與討論　第三節(jié)　肽和蛋白質　　一、生長抑素的分子量和氨基酸序列分析　　二、蛋白質分子量、肽圖譜及序列分析　　三、糖蛋白的分析——重組人促紅細胞生成素（recombinant human erythropoietin,rHuEPO）的分析　　四、蛋白質的LC/MSn分析　　五、藥物或肽蛋白質的非共價結合及蛋白質組學　　?。ㄒ唬┧幬锘螂牡鞍踪|非共價相互作用　　　（二）多維色譜/串聯(lián)質譜聯(lián)用技術分離和鑒定小鼠肝臟質膜蛋白　第四節(jié)　中藥和天然藥物　　一、LC/MS/MS鑒定蘇薄荷中的黃酮類成分　　　（一）儀器與試劑　　?。ǘ嶒灧椒ā　　。ㄈ┙Y果　　?。ㄋ模┯懻摗　《敋w補血湯成分分析　　三、天然藥物成分分析2D LC/MS技術平臺的初步建立　第五節(jié)　藥物代謝和藥物動力學研究　　一、藥物代謝和藥物動力學研究的LC/MS方法學　　　（一）樣品制備　　?。ǘ┮合嗌V　　?。ㄈ┵|譜儀器　　?。ㄋ模﹥葮诉x擇　　二、血藥濃度測定及動力學參數(shù)　　?。ㄒ唬┞宸ニ【忈屍谌梭w內的藥代動力學研究　　　（二）采用自動前處理LC/MS進行血漿中藥物的快速分析　　?。ㄈ┲兴幹卸喑煞值乃幬飫恿W研究——三七總皂苷主要成分在Beagle犬血漿中的藥物動力學研究　　三、代謝物鑒定　　　（一）實驗　　?。ǘ┙Y果與討論　　四、代謝組學研究　　?。ㄒ唬㏒prague?Dawley 大鼠尿的性別差異——生物標記物的發(fā)現(xiàn)和鑒別　　?。ǘ┐x組學研究中的LC/MS技術參考文獻

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