氣相色譜方法及應(yīng)用

內(nèi)容概要

本書(shū)重點(diǎn)講述氣相色譜(GC)的分析方法、常用技術(shù)和應(yīng)用，是給一般GC 技術(shù)人員和操作人員一本實(shí)用參考書(shū)。書(shū)中不少操作問(wèn)題的討論和建議是基于作者20多年GC工作經(jīng)驗(yàn)和教學(xué)經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)。在第一章的概述之后，是第二章的色譜基本理論簡(jiǎn)單討論。第三章涉及GC的儀器組成和操作。第四章則集中介紹GC的各種進(jìn)樣技術(shù)，如填充柱進(jìn)樣口，毛細(xì)管柱分流／不分流進(jìn)樣，冷柱上進(jìn)樣、程序升溫汽化進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣和閥進(jìn)樣。第五章是從總體上講述毛細(xì)管GC的一般應(yīng)用，接下來(lái)用專門(mén)的兩章較詳細(xì)地介紹了頂空色譜和裂解色譜。第八章討論了近年來(lái)快速發(fā)展的幾種GC新技術(shù)，包括快速氣相色譜、保留時(shí)間鎖定、微型氣相色譜及其應(yīng)用、高溫氣相色譜及其應(yīng)用，以及多維氣相色譜及其應(yīng)用。第九章則簡(jiǎn)單地介紹了超臨界流體色譜與應(yīng)用。    本書(shū)可作為GC實(shí)驗(yàn)室人員培訓(xùn)教材和廣大GC工作者的參考書(shū)，也可用作大中專學(xué)校相關(guān)專業(yè)的教學(xué)參考書(shū)。

書(shū)籍目錄

第一章 氣相色譜概述 　第一節(jié) 氣相色譜在分析技術(shù)中的地位 　第二節(jié) 氣相色譜與液相色譜的比較 　　一、流動(dòng)相 　　二、固定相 　　三、分析對(duì)象 　　四、檢測(cè)技術(shù) 　　五、制備分離 　第三節(jié) 氣相色譜文獻(xiàn) 　　一、參考書(shū)目 　　二、發(fā)表GC文獻(xiàn)的主要期刊 　　三、網(wǎng)上氣相色譜資源 　參考文獻(xiàn)第二章 氣相色譜基礎(chǔ) 　第一節(jié) 氣相色譜基本原理 　　一、氣相色譜分析過(guò)程 　　二、氣相色譜基本概念 　　三、氣相色譜分離基本關(guān)系式 　　四、氣相色譜分類 　第二節(jié) 氣相色譜方法開(kāi)發(fā) 　　一、方法開(kāi)發(fā)的一般步驟 　　　（一）樣品來(lái)源及其預(yù)處理方法 　　?。ǘ┐_定儀器配置 　　?。ㄈ┐_定初始操作條件 　　　（四）分離條件優(yōu)化 　　?。ㄎ澹┒ㄐ澡b定 　　?。┒糠治?　　二、方法的驗(yàn)證 　第三節(jié) 影響峰展寬的因素及操作條件的優(yōu)化 　　一、影響峰展寬的因素 　　二、速率理論的討論 　　?。ㄒ唬╆P(guān)于色譜的塔板理論 　　?。ǘ┧俾世碚摵?jiǎn)介 　　?。ㄈ┧俾世碚撚懻?　　三、分離條件的優(yōu)化 第三章 氣相色譜儀器及操作 　第一節(jié) 儀器的基本配置及選購(gòu) 　　一、儀器基本配置 　　二、儀器的選購(gòu) 　第二節(jié) 氣路系統(tǒng) 　　一、氣源 　　二、氣路控制系統(tǒng) 　第三節(jié) 進(jìn)樣系統(tǒng) 　　一、進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)與技術(shù)指標(biāo) 　　二、常用GC進(jìn)樣口及其選擇 　　三、手動(dòng)進(jìn)樣與自動(dòng)進(jìn)樣 　第四節(jié) 柱系統(tǒng) 　　一、柱箱尺寸與控溫參數(shù) 　　二、色譜柱的類型與選擇 　　三、色譜柱操作注意事項(xiàng) 　第五節(jié) 檢測(cè)系統(tǒng) 　　一、檢測(cè)器的特點(diǎn)與選擇 　　二、檢測(cè)器操作注意事項(xiàng) 　第六節(jié) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和控制系統(tǒng) 　　一、基本功能 　　二、選擇與使用 　第七節(jié) 色譜工作者的良好習(xí)慣 第四章 氣相色譜常用進(jìn)樣技術(shù) 　第一節(jié) 填充柱進(jìn)樣口 　　一、填充柱進(jìn)樣 　　二、大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣 　第二節(jié) 分流/不分流進(jìn)樣 　　一、進(jìn)樣口結(jié)構(gòu) 　　二、分流進(jìn)樣 　　　（一）載氣流路和襯管選擇 　　?。ǘ悠返倪m用性 　　?。ㄈ┎僮鲄?shù)設(shè)置 　　?。ㄋ模┓至髌缫晢?wèn)題 　　三、不分流進(jìn)樣 　　?。ㄒ唬┹d氣流路和襯管選擇 　　?。ǘ悠返倪m用性 　　?。ㄈ┎僮鲄?shù)設(shè)置 　第三節(jié) 冷柱上進(jìn)樣 　　一、冷柱上進(jìn)樣的特點(diǎn) 　　二、進(jìn)樣口設(shè)計(jì) 　　三、樣品適用性 　　四、操作條件設(shè)置 　第四節(jié) 程序升溫汽化進(jìn)樣 　　一、程序升溫汽化進(jìn)樣的特點(diǎn) 　　二、程序升溫汽化進(jìn)樣口的設(shè)計(jì) 　　三、程序升溫汽化進(jìn)樣模式 　　四、樣品適用性 　　五、操作條件設(shè)置 　第五節(jié) 大體積進(jìn)樣 　　一、提高分析靈敏度的方法 　　二、實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣的方式 　　?。ㄒ唬┯美渲线M(jìn)樣口實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣 　　　（二）用ＰＴＶ進(jìn)樣口實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣 　　三、大體積進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用 　第六節(jié) 閥進(jìn)樣 　　一、閥進(jìn)樣的特點(diǎn) 　　二、進(jìn)樣閥的結(jié)構(gòu) 　　三、樣品適用性 　　四、操作條件的設(shè)置 　參考文獻(xiàn)第五章 氣相色譜的應(yīng)用 　第一節(jié) 概述 　　一、石油和石油化工分析 　　二、環(huán)境分析 　　三、食品分析 　　四、藥物和臨床分析 　　五、物化參數(shù)測(cè)定 　　六、聚合物分析 　第二節(jié) 無(wú)機(jī)物分析 　　一、元素分析 　　二、二元化合物分析 　　三、配位化合物分析 　　四、陰離子分析 　　五、有機(jī)金屬化合物分析 　第三節(jié) 農(nóng)藥殘留物分析 　　一、引言 　　二、農(nóng)藥殘留物分析常用的色譜柱和檢測(cè)器 　　三、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析 　　四、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析 　　五、氨基甲酸酯殺蟲(chóng)劑殘留分析 　　六、除草劑殘留分析 　　七、其他農(nóng)藥殘留物分析 　第四節(jié) 中草藥分析 　　一、引言 　　二、有效成分分析 　　三、揮發(fā)油分析 　　四、指紋圖譜分析 　　五、中藥制劑中的農(nóng)藥殘留和溶劑殘留分析 　參考文獻(xiàn)第六章 頂空氣相色譜及其應(yīng)用 　第一節(jié) 概述 　　一、引言 　　二、頂空分析基本原理 　　三、頂空氣相色譜的分類與比較 　第二節(jié) 靜態(tài)頂空色譜技術(shù)與應(yīng)用 　　一、靜態(tài)頂空色譜的理論依據(jù) 　　二、靜態(tài)頂空色譜的儀器裝置 　　　（一）手動(dòng)進(jìn)樣裝置 　　　（二）自動(dòng)進(jìn)樣裝置 　　?。ㄈ╉斂者M(jìn)樣器的技術(shù)指標(biāo) 　　三、影響靜態(tài)頂空色譜分析的因素 　　?。ㄒ唬悠返男再|(zhì) 　　?。ǘ悠妨?　　?。ㄈ┢胶鉁囟?　　?。ㄋ模┢胶鈺r(shí)間 　　　（五）與樣品瓶有關(guān)的因素 　　四、靜態(tài)頂空色譜的方法開(kāi)發(fā)和常用技術(shù) 　　?。ㄒ唬┓椒ㄩ_(kāi)發(fā)的一般步驟 　　?。ǘ┒啻雾斂蛰腿〖夹g(shù) 　　　（三）反吹技術(shù) 　　?。ㄋ模├鋬龈患夹g(shù) 　　?。ㄎ澹┭苌磻?yīng)技術(shù) 　　　（六）定量分析技術(shù) 　　五、靜態(tài)頂空色譜的應(yīng)用 　　　（一）血液中乙醇含量的測(cè)定 　　?。ǘ┚酆衔镏袉误w殘留量的測(cè)定 　　?。ㄈ┽t(yī)療設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷的測(cè)定 　　　（四）其他應(yīng)用舉例 　第三節(jié) 動(dòng)態(tài)頂空色譜技術(shù)與應(yīng)用 　　一、吹掃?捕集進(jìn)樣技術(shù)的基本原理 　　二、吹掃?捕集進(jìn)樣裝置 　　三、吹掃?捕集操作條件選擇 　　四、影響分析精度的因素 　　五、吹掃?捕集進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用 　　　（一）廢水中揮發(fā)性芳烴的分析——EPA方法602 　　?。ǘ╋嬘盟袚]發(fā)性有機(jī)物分析——EPA方法502　　　（三）藥物中殘留溶劑的分析 　　?。ㄋ模┦称返臍馕斗治?　第四節(jié) 熱解吸進(jìn)樣技術(shù)與應(yīng)用 　　一、熱解吸進(jìn)樣技術(shù) 　　二、熱解吸進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用 　第五節(jié) 總結(jié)與展望 　參考文獻(xiàn)第七章 裂解氣相色譜及其應(yīng)用 　第一節(jié) 概述 　　一、分析裂解和應(yīng)用裂解 　　二、裂解氣相色譜的發(fā)展 　　三、裂解氣相色譜的特點(diǎn) 　第二節(jié) 裂解氣相色譜原理 　　一、裂解氣相色譜分析流程 　　二、聚合物的裂解機(jī)理簡(jiǎn)介 　　三、裂解條件的優(yōu)化 　　?。ㄒ唬悠返奶幚?　　?。ǘ┝呀鈼l件 　　?。ㄈ┥V條件 　　四、譜圖解析與數(shù)據(jù)處理 　　?。ㄒ唬┝呀猱a(chǎn)物的鑒定 　　?。ǘ┝呀猱a(chǎn)物的定量分析 　　?。ㄈ?shù)據(jù)處理基本方法 　第三節(jié) 裂解裝置和裂解氣相色譜的有關(guān)技術(shù) 　　一、裂解器簡(jiǎn)介 　　?。ㄒ唬┝呀馄鞯奶攸c(diǎn)與分類 　　　（二）熱絲(帶)裂解器 　　?。ㄈ┕苁綘t裂解器 　　?。ㄋ模┚永稂c(diǎn)裂解器 　　　（五）激光裂解器 　　二、裂解器的選用和安裝 　　?。ㄒ唬追N主要裂解器的比較 　　?。ǘ┻x擇與安裝裂解器 　　三、裂解氣相色譜有關(guān)技術(shù) 　第四節(jié) 裂解氣相色譜的應(yīng)用 　　一、聚合物分析 　　?。ㄒ唬┚酆衔锒ㄐ澡b定 　　?。ǘ┚酆衔锝M成分析 　　?。ㄈ┚酆衔锝Y(jié)構(gòu)表征 　　?。ㄋ模┚酆衔锝到庋芯?　　二、能源和地球化學(xué) 　　三、其他應(yīng)用舉例 　　?。ㄒ唬┥锎蠓肿雍歪t(yī)藥分析 　　?。ǘ┧痉z驗(yàn) 　第五節(jié) 總結(jié)與展望 　參考文獻(xiàn)第八章 氣相色譜新技術(shù)及其應(yīng)用 　第一節(jié) 快速氣相色譜 　　一、什么叫快速氣相色譜 　　二、如何實(shí)現(xiàn)快速氣相色譜 　　三、快速氣相色譜應(yīng)用舉例 　　?。ㄒ唬┦偷目焖倌M蒸餾 　　?。ǘ┯袡C(jī)氯農(nóng)藥的快速GC分析 　　?。ㄈ┗み^(guò)程中間體的快速GC分析 　　四、快速GC的操作注意事項(xiàng) 　第二節(jié) 保留時(shí)間鎖定 　　一、保留時(shí)間鎖定的原理 　　二、保留時(shí)間鎖定軟件 　　三、保留時(shí)間鎖定的應(yīng)用 　第三節(jié) 微型氣相色譜及其應(yīng)用 　　一、微型氣相色譜的特點(diǎn) 　　二、微型氣相色譜的技術(shù)指標(biāo) 　　三、微型氣相色譜的應(yīng)用 　第四節(jié) 高溫氣相色譜及其應(yīng)用 　　一、高溫氣相色譜固定液 　　二、高溫氣相色譜柱材料 　　三、高溫氣相色譜的應(yīng)用 　第五節(jié) 多維氣相色譜及其應(yīng)用 　　一、概述 　　二、多維氣相色譜的儀器 　　三、多維氣相色譜的應(yīng)用 　參考文獻(xiàn)第九章 超臨界流體色譜法及其應(yīng)用 　第一節(jié) 超臨界流體色譜的原理 　　一、概述 　　二、超臨界流體及其性質(zhì) 　　三、超臨界流體色譜常用的流動(dòng)相 　第二節(jié) 超臨界流體色譜儀器和操作參數(shù) 　　一、超臨界流體色譜儀器 　　二、色譜柱 　　三、檢測(cè)器 　第三節(jié) 超臨界流體色譜的應(yīng)用 　　一、合成聚合物與生物大分子的分析 　　二、藥物與熱不穩(wěn)定化合物的分析 　　三、環(huán)境分析 　　四、中藥與天然產(chǎn)物分析 　參考文獻(xiàn)符號(hào)和縮寫(xiě)表

媒體關(guān)注與評(píng)論

前言本書(shū)第一版面世以來(lái)，很多讀者朋友給予了熱情的鼓勵(lì)，令人感動(dòng)。這里首先對(duì)讀者提出的問(wèn)題和修改意見(jiàn)深表謝意!正是眾多讀者朋友對(duì)本書(shū)的厚愛(ài)才促使我修訂完成第二版。在本版中，適當(dāng)增加了關(guān)于GC網(wǎng)上資源的介紹，更新了有關(guān)參考文獻(xiàn)；考慮到此套叢書(shū)尚無(wú)介紹超臨界流體色譜的分冊(cè)，故增加了第九章：超臨界流體色譜及其應(yīng)用。另外，第五章增加了中藥分析應(yīng)用一節(jié)，第六章和第七章各增加了總結(jié)和展望一節(jié)，概述了近年來(lái)的一些新進(jìn)展。最后，修改了第一版中的錄入錯(cuò)誤和不妥之處。 色譜技術(shù)經(jīng)過(guò)一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，已經(jīng)成為一種廣泛使用的分析方法。在現(xiàn)代科學(xué)的形成和發(fā)展過(guò)程中，色譜在生命化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、材料化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、藥物化學(xué)、地球化學(xué)等學(xué)科，以及化工、石油與輕工生產(chǎn)中都起了極為重要的作用。比如，曾獲1937年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)的著名有機(jī)化學(xué)家Paul Karrer在1947年的IUPAC會(huì)議上講過(guò)：“沒(méi)有其他的發(fā)現(xiàn)像茨維特(Tswett)的色譜吸附分析法那樣對(duì)廣大有機(jī)化學(xué)家的研究領(lǐng)域產(chǎn)生過(guò)如此重大的影響。如果沒(méi)有這種新的方法，維生素、激素、類胡蘿卜素和眾多的其他天然化合物的研究就不可能得到如此迅速的發(fā)展，他使人們發(fā)現(xiàn)了許多自然界中密切相關(guān)的化合物。”GCP(pán)imentel教授在其名著《化學(xué)中的機(jī)會(huì)》一書(shū)中寫(xiě)道：“可以說(shuō)，沒(méi)有任何一種單一的分離技術(shù)能像色譜這樣分離性能非常接近的化合物，如異構(gòu)體”。由此可見(jiàn)色譜是何等重要了，而氣相色譜(GC)則是色譜家族中最重要的成員之一。 有關(guān)氣相色譜(GC)的著作國(guó)內(nèi)已出版過(guò)多本，各有特色。本書(shū)與其他著作的不同之處在于，這是作為一套叢書(shū)的分冊(cè)之一，重點(diǎn)講述GC的分析方法、常用技術(shù)和應(yīng)用，以期給一般GC技術(shù)人員和操作人員一本實(shí)用參考書(shū)。有鑒于此，本書(shū)不詳細(xì)討論色譜理論的公式推導(dǎo)，而只是強(qiáng)調(diào)理論在實(shí)際中的應(yīng)用。對(duì)理論研究感興趣的讀者可參看本叢書(shū)的《色譜分析概論》分冊(cè)以及其他有關(guān)專著。關(guān)于色譜儀器，除進(jìn)樣技術(shù)討論較詳細(xì)外，其他方面只作簡(jiǎn)單介紹。尤其是色譜柱和檢測(cè)器部分，因已有專門(mén)分冊(cè)進(jìn)行討論，本書(shū)僅就如何選擇色譜柱和檢測(cè)器作了簡(jiǎn)明扼要的闡述。這樣既能滿足一般GC工作者的需要，又能用較多的篇幅介紹GC方法開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。需要說(shuō)明的一點(diǎn)是，考慮到實(shí)驗(yàn)條件的準(zhǔn)確性，書(shū)中有些地方的壓力采取了英制單位psi，而未換算成國(guó)際單位Pa(1psi=689476Pa)。 與第一版相同，本版仍然力求實(shí)用性、新穎性和典型性。所謂實(shí)用性就是盡量介紹那些對(duì)大部分讀者有用的信息，而且是可以結(jié)合自己的工作應(yīng)用的信息。書(shū)中不少操作問(wèn)題的討論和建議是基于作者20多年GC工作經(jīng)驗(yàn)和教學(xué)經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)，希望會(huì)對(duì)讀者有所幫助。所謂新穎性，主要是介紹一些新技術(shù)、新方法，一般色譜手冊(cè)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有的方法就不再作詳細(xì)討論了。在第一章的概述之后，是第二章的色譜基本理論簡(jiǎn)單討論，第三章涉及GC的儀器組成和操作，第四章則集中介紹GC的各種進(jìn)樣技術(shù)。第五章是從總體上講述毛細(xì)管GC的一般應(yīng)用，接下來(lái)用專門(mén)的兩章介紹了頂空色譜和裂解色譜，第八章討論了近年來(lái)快速發(fā)展的幾種GC新技術(shù)。最后一章簡(jiǎn)要介紹超臨界流體色譜。 在本書(shū)寫(xiě)作過(guò)程中，得到了叢書(shū)其他分冊(cè)作者的諸多幫助，傅若農(nóng)教授仔細(xì)審閱了書(shū)稿，并給予了很多指導(dǎo)。周同惠院士再次欣然作序。中國(guó)安捷倫科技公司提供了大量的資料?；瘜W(xué)工業(yè)出版社編輯投入了大量的心血，在此對(duì)他們表示誠(chéng)摯的謝意。最后感謝我的家人多年來(lái)給予我的理解和支持。 希望繼續(xù)得到廣大讀者的支持，更希望專家和各位讀者朋友及時(shí)指出書(shū)中可能存在的不足和錯(cuò)誤。 作者2007年2月于智學(xué)苑

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《氣相色譜方法及應(yīng)用》可作為GC實(shí)驗(yàn)室人員培訓(xùn)教材和廣大GC工作者的參考書(shū)，也可用作大中專學(xué)校相關(guān)專業(yè)的教學(xué)參考書(shū)。

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