實(shí)用等離子體發(fā)射光譜分析技術(shù)

內(nèi)容概要

　　《實(shí)用等離子體發(fā)射光譜分析技術(shù)》涵蓋了等離子體發(fā)射光譜分析基礎(chǔ)知識(shí)和現(xiàn)代分析儀器檢測(cè)技術(shù)，介紹了相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)（不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、數(shù)據(jù)處理等）、儀器安裝及維護(hù)保養(yǎng)、等離子體發(fā)射光譜分析基本原理、等離子體發(fā)射光譜儀器結(jié)構(gòu)單元及特性（氣路系統(tǒng)、RF發(fā)生器系統(tǒng)、光源系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)）、前處理、儀器操作經(jīng)驗(yàn)與故障排除技術(shù)、黑色金屬應(yīng)用、有色金屬應(yīng)用、礦物及硅酸鹽應(yīng)用試料、有機(jī)物進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用和其他方面應(yīng)用等。
　　本書可供學(xué)習(xí)化學(xué)分析專業(yè)知識(shí)的學(xué)生，化學(xué)檢測(cè)分析學(xué)員，初級(jí)、中級(jí)、高級(jí)工業(yè)化學(xué)分析工以及工廠化驗(yàn)室崗位培訓(xùn)教師，理化檢測(cè)中心、科研單位和大專院校等有關(guān)科技人員使用及參閱。

書籍目錄

第1章 基礎(chǔ)知識(shí)
1.1 不確定度
1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1.3 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
1.4 分析方法的評(píng)價(jià)
第2章 儀器安裝及維護(hù)保養(yǎng)
2.1 儀器安裝基本條件
2.2 儀器的維護(hù)保養(yǎng)
2.3 開機(jī)前后注意事項(xiàng)
第3章 光譜分析基本原理
3.1 等離子體發(fā)射光譜分析原理
3.2 定性和定量分析方法
3.3 工作參數(shù)
3.4 靈敏度、檢出限、精密度和背景等效濃度
3.5 干擾效應(yīng)與校正
3.6 ICP應(yīng)用范圍及其發(fā)展前景
第4章 儀器結(jié)構(gòu)單元及特性
4.1 氣路系統(tǒng)及其附屬設(shè)施
4.2 ICP光源系統(tǒng)
4.3 進(jìn)樣系統(tǒng)
4.4 分光系統(tǒng)
4.5 檢測(cè)系統(tǒng)
第5章 試料前處理
5.1 制樣
5.2 試料處理前的工作
5.3 試料溶解
5.4 分離和富集
5.5 微波消解法
5.6 固體試料引入法
5.7 氫化物發(fā)生引入法
第6章 儀器操作經(jīng)驗(yàn)與故障排除技術(shù)
6.1 前處理和輔機(jī)設(shè)備
6.2 點(diǎn)火故障
6.3 譜線強(qiáng)度值的升降
6.4 數(shù)據(jù)精密度差
6.5 進(jìn)樣系統(tǒng)
6.6 炬管故障問題
6.7 儀器開關(guān)“跳閘”
6.8 光譜譜線問題
6.9 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正失敗
第7章 黑色金屬中的應(yīng)用
7.1 鋼鐵及其合金的分析
7.2 生鐵及其鑄鐵的分析
7.3 鐵合金的分析
7.4 鐵基粉末冶金的分析
7.5 黑色金屬純物質(zhì)及其氧化物的分析
7.6 黑色金屬中微量、痕量元素的分析
第8章 有色金屬中的應(yīng)用
8.1 鋁及鋁合金分析
8.2 銅合金分析
8.3 鋅合金分析
8.4 鎂合金分析
8.5 鎳合金分析
8.6 鋯合金分析
8.7 鎢合金分析
8.8 鈦及鈦合金分析
8.9 貴金屬分析
8.10 有色金屬及催化劑的分析
8.11 純金屬及其氧化物分析
第9章 礦物和硅酸鹽類中的應(yīng)用
第10章 有機(jī)物進(jìn)樣技術(shù)中的應(yīng)用
第11章 其他方面中的應(yīng)用
附錄 ICP－AES常用譜線、檢出限及干擾元素
參考文獻(xiàn)

章節(jié)摘錄

　　在ICP光譜分析中，由于RF功率的變化將導(dǎo)致等離子溫度、電子密度和發(fā)射強(qiáng)度值的空間分布發(fā)生變化，不同的元素和不同譜線其影響也有所不同。元素譜線強(qiáng)度隨RF功率的增加而增加，也就是說其功率大小與光強(qiáng)度值呈正比關(guān)系。RF功率大小直接影響等離子體溫度及離子化程度，從而改變靈敏度。若功率過大，會(huì)帶來背景輻射增強(qiáng)，信背比下降。由于信背比和檢出限有關(guān)，增加RF功率將導(dǎo)致信背比下降，檢出限升高；較低的功率可獲得較低的檢出限，但會(huì)導(dǎo)致基體效應(yīng)增高。在具體分析過程中，操作者可通過實(shí)驗(yàn)選擇RF功率。具體步驟為：點(diǎn)燃等離子體，穩(wěn)定約15min后，建立分析方法，導(dǎo)人待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。通過分析方法的設(shè)置，將RF功率從750W到1550W進(jìn)行增量調(diào)整，每次功率變化量為50W，然后分別進(jìn)行測(cè)試。選擇信背比最大的RF功率，以此作為最佳功率輸入到分析方法中?！　∫话銇碚f，堿金屬和堿土金屬，由于其易電離、易激發(fā)，選用的RF功率范圍為（800～1100）W；水溶液樣品中常規(guī)元素分析，選用的RF功率范圍為（1100-1300）W；測(cè)定較難激發(fā)的As、Sb、Bi、Pb、Sn等元素時(shí)，選用的RF功率宜高于1300W；有機(jī)試劑或有機(jī)溶劑樣品，為了便于有機(jī)溶質(zhì)的充分分解，選用的RF功率范圍為（1300～1600）W。　　3.3.2 觀測(cè)高度　　觀測(cè)高度是指工作線圈的頂部至測(cè)定軸的距離?！　‘?dāng)炬管垂直放置時(shí)，采用側(cè)向采光。由于各種元素在等離子體中的最佳激發(fā)區(qū)不同，其觀測(cè)高度也不同。通常情況下，堿金屬、堿土金屬和元素周期表第Ⅲ第Ⅳ副族元素屬于低電離易激發(fā)的元素，其觀測(cè)高度較低；而難電離及不易激發(fā)的元素，如As、Sb、Se等，其觀測(cè)高度較高。　　觀測(cè)高度與干擾效應(yīng)的依賴關(guān)系十分復(fù)雜，主要是揮發(fā)一原子化干擾與觀察高度或樣品顆粒在ICP放電中的停留時(shí)間有著密切的關(guān)系。Kawagnchi等認(rèn)為在較低觀測(cè)高度的等離子區(qū)域（8mm以下），干擾情況為分子的離解速率所制約，即揮發(fā)－原子化干擾是主要的，而在等離子體較高的區(qū)域（10～20）mm，揮發(fā)干擾較小，因此，為減小或消除這類干擾，適當(dāng)延長(zhǎng)樣品顆粒在ICP放電通道中的停留時(shí)間及路程，即觀察高度是必要的。　　……

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