現(xiàn)代光譜分析

內(nèi)容概要

本書內(nèi)容包括紫外光譜（UV）、紅外光譜（IR）、核磁共振氫譜（1HNMR）、核磁共振碳譜（13CNMR）、二維核磁共振譜（2D-NMR）、質(zhì)譜（MS）、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS），以及光譜分析在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用實(shí)例。本書重點(diǎn)介紹了核磁共振氫譜、核磁共振碳譜、二維核磁共振譜和質(zhì)譜的主要原理、技術(shù)方法和應(yīng)用。結(jié)合編者科研工作介紹了有關(guān)光譜分析聯(lián)用技術(shù)，選編了一些不同結(jié)構(gòu)類型的天然產(chǎn)物的綜合分析圖譜和結(jié)構(gòu)解析，供讀者練習(xí)應(yīng)用，有利于提高學(xué)生的綜合分析能力。     本書主要供藥學(xué)專業(yè)的本科生和研究生，以及從事有機(jī)化學(xué)、天然藥物化學(xué)、藥物化學(xué)、生物化學(xué)和有關(guān)專業(yè)的人員學(xué)習(xí)使用與參考。

書籍目錄

第一章  紫外吸收光譜  第一節(jié)  光的某些性質(zhì)    一、電磁波的基本性質(zhì)與分類    二、吸收光譜與能級躍遷    三、原子或分子的能量組成與分子軌道  第二節(jié)  紫外吸收光譜的基本概念    一、紫外吸收光譜的特征    二、紫外吸收光譜與電子躍遷    三、影響紫外吸收光譜的因素  第三節(jié)  有機(jī)化合物的紫外吸收光譜    一、飽和有機(jī)化合物    二、不飽和烴中的共軛烯烴    三、含有雜原子的不飽和化合物    四、共軛二烯化合物吸收波長的計(jì)算法    五、含羰基的共軛系統(tǒng)化合物的吸收波長計(jì)算    六、長共軛系統(tǒng)    七、芳香族化合物  第四節(jié)  紫外光譜在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用    一、確定檢品是否為某已知化合物    二、確定未知不飽和化合物的結(jié)構(gòu)骨架    三、確定構(gòu)型    四、測定互變異構(gòu)現(xiàn)象  第五節(jié)  幾種常見天然產(chǎn)物的紫外光譜  本章要求與思考題第二章  紅外吸收光譜  第一節(jié)  紅外吸收光譜的基本概念    一、紅外吸收光譜的產(chǎn)生    二、簡正振動、振動類型和振動自由度    三、選律、基頻、倍頻及組頻  第二節(jié)  紅外光譜實(shí)驗(yàn)儀器及樣品處理技術(shù)    一、儀器設(shè)備    二、儀器性能    三、樣品處理技術(shù)  第三節(jié)  化學(xué)基團(tuán)頻率    一、內(nèi)部因素    二、外部因素  第四節(jié)  有機(jī)化合物的紅外吸收光譜分析    一、特征頻率區(qū)、指紋區(qū)及相關(guān)峰的概念    二、典型光譜  第五節(jié)  圖譜解析方法    一、鑒定是否為已知成分    二、鑒定未知結(jié)構(gòu)的官能團(tuán)    三、幾種天然產(chǎn)物的IR圖譜實(shí)例  本章要求與思考題第三章  核磁共振氫譜  第一節(jié)  概述  第二節(jié)  核磁共振基本原理    一、原子核的自旋與磁矩（nuclear spin and magnetic moment）    二、外加磁場中核的自旋取向數(shù)（number-of orientation）    三、核的回旋（nulear precession）    四、核的共振（nuclear resonance）    五、弛豫過程（relaxation processes）    六、化學(xué)位移（chemical shift）  第三節(jié)  核磁共振譜    一、三種主要參數(shù)    二、常用幾個(gè)術(shù)語    三、化學(xué)位移與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系  第四節(jié)  自旋偶合及其裂分    一、偶合裂分的基本原理（principle of spin coupling and splitting）    二、偶合常數(shù)（coupling constants）    三、偶合常數(shù)與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系    四、核的等價(jià)性質(zhì)  第五節(jié)  圖譜解析    一、一級類型光譜    二、高級類型光譜（higher-order splitting）    三、AB型光譜    四、A2X型和A2B型圖譜  第六節(jié)  波譜簡化的方法   一、提高磁場強(qiáng)度    二、復(fù)雜譜線的簡化    三、位移試劑（shift reagent）    四、溶劑效應(yīng)    五、去偶法（自旋去偶spin decolapling）  第七節(jié)  NOE和NOE差譜（NOEDS）    一、NOE（nulear overhatlser enhancement）    二、NOE差譜    三、幾種不同類型天然產(chǎn)物的1HNMR譜圖  本章要求與思考題第四章  核磁共振碳譜  第一節(jié)  概述    一、13CNMR技術(shù)的發(fā)展    二、13C核與1H核的性質(zhì)比較    三、弛豫和核的奧氏效應(yīng)（relaxation and nuclear Overhalaser effect）  第二節(jié)  13CNMR的測繪技術(shù)    一、提高靈敏度的方法    二、脈沖NMR光譜（pulsed NMR spectroscopy）    三、雙共振技術(shù)（dotlble resonance techniqtmr）    四、極化轉(zhuǎn)移技術(shù)    五、其他技術(shù)  第三節(jié)  化學(xué)位移（chemical shift）    一、13C與1H化學(xué)位移的比較    二、影響化學(xué)位移的因素    三、化學(xué)位移等價(jià)（chemical shift equivalence）  第四節(jié)  各類有機(jī)化合物中13C的化學(xué)位移    一、直鏈烷烴和支鏈烷烴    二、取代烷烴（Ry）    三、環(huán)烷和飽和雜環(huán)    四、烯烴類    五、炔烴類    六、芳香族化合物    七、芳香雜環(huán)化合物    八、羰基化合物羰基碳的化學(xué)位移  第五節(jié)  偶合常數(shù)    一、碳與雜原子偶合    二、碳-碳偶合    三、偶合常數(shù)與化學(xué)位移的鑒別  第六節(jié)  圖譜分析的輔助手段    一、同位素取代效應(yīng)    二、位移試劑    三、與模型化合物比較  第七節(jié)  碳譜在天然有機(jī)化合物中的應(yīng)用    一、生物堿類    二、甾體類    三、萜類    四、香豆素類化合物    五、黃酮類    六、單糖類  第八節(jié)  碳譜的解析與常見幾種天然產(chǎn)物的碳譜圖    一、碳譜解析的一般步驟    二、幾種常見天然產(chǎn)物的13C-NMR和DEPT譜圖  本章要求與思考題第五章  二維核磁共振譜  第一節(jié)  概述  第二節(jié)  二維譜的實(shí)驗(yàn)過程    一、實(shí)驗(yàn)方法    二、二維譜的記錄    三、線型和相位    四、二維譜共振峰的命名  第三節(jié)  二維J分解譜    一、同核二維J分解譜    二、異核二維J分解譜    三、門控去偶二維J分解譜  第四節(jié)  同核化學(xué)位移相關(guān)譜    一、同核化學(xué)位移相關(guān)譜    二、相敏COSY譜    三、與COSY譜有關(guān)的實(shí)驗(yàn)  第五節(jié)  異核化學(xué)位移相關(guān)譜    一、13C-1H COSY譜    二、與13C-1H COSY譜有關(guān)的實(shí)驗(yàn)    三、異核接力相干轉(zhuǎn)移譜（heteronuclear relayed coherelleo transfer spectroseopy，RELAY）    四、1H檢測的異核位移相關(guān)譜  第六節(jié)  二維NOE譜    一、NOESY譜（nlaclear overhauser effect spectroscopy）    二、譜圖歸屬    三、確定化合物結(jié)構(gòu)    四、構(gòu)象研究    五、HOESY譜（two-dimensional heteronuclear NOE spectroscopy）  第七節(jié)  旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系2D NMR    一、HOHAHA（TOCSY）技術(shù)    二、同核2D TOCSY（HOHAHA）譜    三、ROESY譜第八節(jié)質(zhì)子檢測異核相關(guān)譜    一、1H檢測的異多量子相干相關(guān)譜（HMQC）    二、1H檢測的異核多鍵相關(guān)（HMBC）譜  本章要求與思考題第六章  質(zhì)譜法及其應(yīng)用  第一節(jié)  概述    一、質(zhì)譜及質(zhì)譜儀    二、離子源及離子化技術(shù)  第二節(jié)  質(zhì)量分析器及質(zhì)量分離原理    一、扇形磁場質(zhì)譜儀（magnetic sector mass spectrometer）    二、四極質(zhì)譜儀（quadrupole mass spect rometer）    三、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（time-of-flight mass spectrometer，TOFMS）    四、傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜儀（fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer，F(xiàn)T-ICRMS）    五、進(jìn)樣系統(tǒng)    六、離子檢測器    七、質(zhì)譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)  第三節(jié)  質(zhì)譜信息與分子結(jié)構(gòu)    一、質(zhì)譜中的離子    二、質(zhì)譜裂解規(guī)律的基本概念  第四節(jié)  一般有機(jī)化合物的質(zhì)譜    一、烷烴    二、芳烴類    三、醇和醚類    四、醛和酮類    五、有機(jī)酸及其酯類  第五節(jié)  常見天然產(chǎn)物的質(zhì)譜    一、黃酮類    二、香豆素類    三、醌類    四、強(qiáng)心苷元類    五、甾體皂苷元類    六、三萜類    七、生物堿類    八、木脂素類    九、糖苷類  第六節(jié)  質(zhì)譜解析  本章要求與思考題第七章  液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用  第一節(jié)  LC-MS硬件及接口裝置    一、LC／MS儀器的硬件組成    二、質(zhì)譜儀的硬件組成  第二節(jié)  ESI和APCI的離子化機(jī)制    一、電噴霧（ESI）的離子化機(jī)制    二、大氣壓化學(xué)電離（APCI）的電離機(jī)制    三、電噴霧（ESI）與大氣壓化學(xué)電離（APCI）的比較  第三節(jié)  LC-MS分析條件的選擇和優(yōu)化    一、接口的選擇    二、正、負(fù)離子模式的選擇    三、流動相的選擇    四、流量和色譜柱的選擇    五、輔助氣體流量和溫度的選擇    六、樣品的預(yù)處理    七、串聯(lián)質(zhì)譜工作模式的選擇  第四節(jié)  LC-MS的應(yīng)用及研究實(shí)例    一、藥物代謝研究    二、天然產(chǎn)物、天然藥物的研究    三、臨床診斷和疾病生物標(biāo)志物的分析    四、殘留、法醫(yī)學(xué)和環(huán)境樣品測定第八章  光譜分析在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)測定中的應(yīng)用  第一節(jié)  有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一般程序    一、樣品的純度檢查    二、測定化合物的分子量    三、確定化合物的分子式    四、化合物的結(jié)構(gòu)確定  第二節(jié)  天然有機(jī)化合物的光譜分析實(shí)例參考文獻(xiàn)

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